CN106039936A - 一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用，该两相胺吸收剂为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水构成的三元组分体系，该二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4～4:1；这两种有机胺单独的水溶液吸收CO2后无分相能力，但该三元体系组成的两相胺吸收剂具备分相性能，其在吸收二氧化碳前为均一相溶液，在吸收二氧化碳饱和后分为两相。吸收饱和后，二氧化碳富集于水相，相分离后，只需将富含CO2一相的溶液进行热再生，从而极大减少了所需再生的富液量，能有效降低再生能耗，还能保持高效的CO2吸收性能，具有广泛的应用前景。

Description

一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用
技术领域
本发明涉及二氧化碳捕集技术领域，具体涉及一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用。
背景技术
全球气候变暖使人类生存和社会发展面临严峻挑战，是当前亟待解决的重大环境问题。应对全球气候变化，关键是减少温室气体，特别是二氧化碳(CO2)的排放。在2009年召开的世界气候大会上，我国政府郑重承诺，到2020年单位国内生产总值(GDP)排放的CO2较2005年下降40～45％，这对我国相关产业带来了巨大挑战。在众多CO2减排技术中，化学吸收法，尤其是有机胺吸收法已在工业中有所应用。该法利用CO2与有机胺发生可逆的化学反应，吸收与解吸交替进行，从而实现CO2从烟气中的分离回收。吸收温度保持在40～60℃，吸收剂在120～140℃下得到再生。但传统的醇胺法，以乙醇胺(MEA)水溶液为例，其质量浓度一般不超过30％，剩余70％为水，其热解吸能耗为3.7GJ/t CO2，其中大量能量用于溶剂水的加热和蒸发过程。当传统醇胺类溶剂存在的种种不足限制其广泛推广时，需要寻求新的思路、新的试剂来突破醇胺吸收法所面临的困境。
基于此，研究者们提出利用两相胺作为吸收剂用于捕集CO2的新思路。该类有机胺吸收CO2前与水组成均相溶液，吸收CO2后因为溶剂中CO2负荷的改变，将发生吸收剂液-液分相。CO2主要富集于其中一相，再生时仅需将含CO2的富液相送至再生塔解吸，如此将大幅减少进入再生塔的液体流量，进而降低再生能耗。再生后的吸收液再与前面分离出的含CO2少的一相混合，可重新组成均相溶液用于CO2捕集。但目前还没有一种吸收效果较好、需再生的富液量低的两相胺吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，为式Ⅰ所示的二乙烯三胺(DETA)、式Ⅱ所示的五甲基二乙烯三胺(PMDETA)、水构成的三元组分体系，该二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4～4:1；二乙烯三胺含有伯氨(-NH2)和仲氨基团(-NH-)，能保证吸收剂快速吸收CO2的能力，达到吸收速率快、吸收容量高；五甲基二乙烯三胺含叔胺(-N-)能够保证分相性能，并可协助二乙烯三胺吸收CO2，进一步增加吸收速率和吸收容量；少量的水能有效降低吸收剂体系的粘度。该两相胺吸收剂在吸收二氧化碳前，三种组分互不反应，且为均相的三元混合水溶液体系，在吸收二氧化碳饱和后分为两相，且二氧化碳富集于水相。因此只需对富集CO2的那一相进行再生，极大降低了再生溶液的体积，从而降低再生能耗。
一实施例中：所述两相胺吸收剂中，二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4。
一实施例中：所述两相胺吸收剂在吸收二氧化碳饱和后，二氧化碳富集的水相中，水的含量为5～20％，只为了降低粘度而存在，不会导致大量的热用来蒸发水份而耗能。因此该技术能有效克服传统有机胺水溶液再生能耗高的缺陷。
一实施例中：所述两相胺吸收剂在吸收二氧化碳饱和后，二氧化碳富集的水相体积占总体积的30～75％，所需再生的富液量减少，有效降低了再生能耗。
一实施例中：所述两相胺吸收剂用于吸收纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳，吸收温度为20～60℃，吸收负荷不低于0.6mol CO2/mol吸收剂。
一实施例中：所述两相胺吸收剂吸收饱和后，二氧化碳富集的水相可通过热解吸方式再生，再生温度低于120℃，优选80～110℃，再生时间为80～100min。吸收过程，有机胺中的-NH2与CO2发生化学反应生成氨基甲酸酯，高温加热后发生化学可逆反应，甲酸酯分解释放出CO2，-NH2得到再生。再生分离出的高纯度的二氧化碳可进行后续利用，且两相胺吸收剂基本不会损耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种利用上述的两相胺吸收剂捕集二氧化碳的方法，利用所述两相胺吸收剂吸收纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳，吸收温度为20～60℃，吸收负荷不低于0.6mol CO2/mol吸收剂；吸收二氧化碳饱和后分为两相，且二氧化碳富集于水相，只需在相分离后，将富含CO2的水相进行再生即可，从而极大减少了所需再生的富液量，能有效降低再生能耗。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明采用了二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺和水构成的三元组分体系，在吸收二氧化碳前为均一相溶液，在吸收二氧化碳饱和后分为两相，且二氧化碳富集于下层的水相，只需将富含CO2的水相进行再生即可，与传统有机胺水溶液相比，在保证吸收容量、吸收速率的同时，通过相分离极大降低了所需再生的富液的体积，能有效降低再生过程的能耗，从而有效克服传统有机胺吸收法的缺陷，将是一种新型的经济高效，具有实际应用前景的CO2吸收剂，更有利于工业化推广。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1-4的两相胺吸收剂对CO2的吸收能力对比
图2为本发明实的两相胺吸收剂的分相效果，其中左图为实施例1的两相胺吸收剂在吸收前与吸收后的对比，右图为不同比例的两相胺吸收剂分相效果对比。
图3为本发明实施例1的两相胺吸收剂在不同温度下采用热解吸方式的再生性能示意图。
图4为本发明实施例1的两相胺吸收剂采用热解吸方式多次循环利用后的再生性能示意图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，按照二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4的比例，将二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺混合溶于水中，构成为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水的三元组分体系DETA-PMDETA-H2O溶液，即为两相胺吸收剂，在吸收二氧化碳前为均一相溶液。
实施例2
一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，按照二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为2:3的比例，将二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺混合溶于水中，构成为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水的三元组分体系DETA-PMDETA-H2O溶液，即为两相胺吸收剂，在吸收二氧化碳前为均一相溶液。
实施例3
一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，按照二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为3:2的比例，将二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺混合溶于水中，构成为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水的三元组分体系DETA-PMDETA-H2O溶液，即为两相胺吸收剂，在吸收二氧化碳前为均一相溶液。
实施例4
一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，按照二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为4:1的比例，将二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺混合溶于水中，构成为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水的三元组分体系DETA-PMDETA-H2O溶液，即为两相胺吸收剂，在吸收二氧化碳前为均一相溶液。
对比例1
采用5mol/L DETA、1mol/L DETA、5mol/LPMDETA和4mol/LPMDETA水溶液作为对比例1。
实验例1：实施例1-4的两相胺吸收剂的吸收CO2后负荷、分相效果检测
在50℃下，检测实施例1-4的两相胺吸收剂DETA-PMDETA-H2O溶液与对比例DETA、PMDETA溶液吸收CO2的性能及分相效果。
方法：将实施例1-4的DETA-PMDETA-H2O溶液与对比例1中DETA、PMDETA溶液分别取25mL，各自倒入鼓泡吸收瓶中，放置于50℃的水浴中保温至恒温后开始吸收测试。向鼓泡吸收瓶内通入纯二氧化碳气体(30mL/min)，秒表开始计时，吸收实验开始。利用皂膜流量计测试进出口气体流量，当进出口流量相等时，则认为溶液饱和，吸收实验结束。通过本实验，可获得不同吸收剂吸收CO2的速率随时间的变化情况。对吸收速率与时间关系积分，可获得不同时间吸收剂吸收CO2的负荷情况。
注：由于二氧化碳吸收剂多用于发电厂、烟厂等烟气中二氧化碳的吸收，而气体(以工业烟气为例)本身所带的热量会改变吸收剂的温度，并且工业中烟气量比较大，方法运行稳定后可默认吸收剂温度等于烟气温度。烟气二氧化碳捕集一般设定在湿法脱硫工艺之后，这一阶段的烟气温度大约在40～60℃。因此，本发明的实验例中均通过水浴控制吸收剂的温度，来反映测试气体的温度。为了方便测试，利用纯CO2进行实验，不考虑气体组分对吸收性能的影响，但并不代表本发明的二氧化碳吸收剂只能吸收纯二氧化碳。实际使用时，纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳均可吸收。
结果：如图1所示，不同摩尔配比DETA-PMDETA-H2O溶液吸收CO2的能力有明显的差异。溶液吸收CO2的容量随着DETA的浓度的增大而增大，实施例4的吸收效果最好。
图2展示了不同摩尔配比(DETA：PMDETA＝3:2(实施例3)、2.5:2.5、2:3(实施例2)、1.5:3.5、1:4(实施例1))DETA-PMDETA-H2O溶液的分相效果，随着DETA的浓度的增大而分相效果减弱，实施例1的分相效果最佳。而对比例1的DETA、PMDETA溶液无法分相。
实施例1的DETA-PMDETA-H2O比例为1:4时，溶液的吸收负荷为0.6mol CO2/molamine(amine即吸收剂)，CO2富集于下层水相，下层的负荷占总负荷的99％。此时，分相效果最佳，下层体积占总体积的57％。与传统有机胺水溶液相比，只需将下层的溶液进行分离，相同再生条件下，能减少近一半的能耗。
本发明吸收剂在保证CO2吸收性能的同时，与传统有机胺水溶液相比，能有效降低再生过程的能耗，具有明显的优势。
实验例2：实施例1的两相胺吸收剂的再生性能
由于工业废气量大，吸收剂的再生循环利用是至关重要的环节，影响着工艺的成本。吸收剂再生方法常见的有热解吸、膜过滤、变压法等。本实验例中采用的再生方法是热解吸，通过对比吸收剂再生前后的吸收负荷，考察吸收剂的再生能力。
方法I：取实施例1的DETA-PMDETA-H2O(5M，1:4)溶液，按照实验例1中在50℃下吸收CO2至饱和。饱和后的吸收剂在不同的再生温度下(80、90、100、110℃)下热解吸90min，再生后的吸收剂按照实验例1中方法重复吸收实验，考察不同再生温度对吸收性能的影响。
结果：如图3所示，DETA-PMDETA-H2O(5M，1:4)溶液在80～110℃下均可实现再生，在100℃达到再生最高值，再生效率为74％。传统有机胺水溶液的再生温度一般为120℃。因此本专利所述的新型分相胺吸收剂，吸收饱和后，由于CO2富集于下层水相，再生液体积只占总体积的一半，能有效降低再生能耗外，其再生温度也远低于传统有机胺吸收法。
方法II：取实施例1的DETA-PMDETA-H2O(5M，1:4)溶液，按照实验例1中在50℃下吸收CO2至饱和后，在100℃下进行再生90min，再生后的溶液按照实验例1进行吸收性能考察。随后考察多次再生循环利用情况。
结果：如图4所示，DETA-PMDETA-H2O(5M，1:4)溶液3次循环后，再生性能仍然能保持60％左右。而已有报道的分相胺普遍面临再生性能差的特点，因此本专利的新型分相胺，与一般的分相胺相比，再生性能得到了明显的改善，在多次使用中能保持高效捕集CO2的能力。
对比例2
将两相胺吸收剂中的PMDETA换成性质相近的有机胺MEA、DEA、MDETA等，用于吸收二氧化碳，结果显示在吸收饱和后，均无法与DETA发生分相。
将两相胺吸收剂中的DETA换成性质相近的有机胺MEA、DEA、MDETA等，用于吸收二氧化碳，结果显示在吸收饱和后，均无法与PMDETA发生分相。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：为二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、水构成的三元组分体系，该二乙烯三胺和五甲基二乙烯三胺在水中的总浓度为4～5mol/L，且二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4～4:1；该两相胺吸收剂在吸收二氧化碳前为均相的三元混合水溶液体系，在吸收二氧化碳饱和后分为两相，且二氧化碳富集于水相。
2.根据权利要求1所述的用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：所述两相胺吸收剂中，二乙烯三胺与五甲基二乙烯三胺的摩尔比为1:4。
3.根据权利要求1所述的用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：所述两相胺吸收剂在吸收二氧化碳饱和后，二氧化碳富集的水相中，水的含量为5～20％。
4.根据权利要求1所述的用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：所述两相胺吸收剂在吸收二氧化碳饱和后，二氧化碳富集的水相体积占总体积的30～75％。
5.根据权利要求1所述的用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：所述两相胺吸收剂用于吸收纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳，吸收温度为20～60℃，吸收负荷不低于0.6mol CO2/mol吸收剂。
6.根据权利要求1所述的用于捕集二氧化碳的两相胺吸收剂，其特征在于：所述两相胺吸收剂吸收饱和后，二氧化碳富集的水相可通过热解吸方式再生，再生温度为80～110℃，再生时间为80～100min。
7.一种利用权利要求1至6中任一项所述的两相胺吸收剂捕集二氧化碳的方法，其特征在于：利用所述两相胺吸收剂吸收纯二氧化碳或混合气体中体积比为5～20％的二氧化碳，吸收温度为20～60℃，吸收负荷不低于0.6mol CO2/mol吸收剂。
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