CN105327687A - 一种二氧化碳吸收剂、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化碳吸收剂、其制备方法及其应用，所述二氧化碳吸收剂为式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐的质量浓度为10～30％的水溶液，其使用温度为25～65℃；热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min；吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳，吸收负荷不低于1.5molCO2/mol？ILs；所述二氧化碳吸收剂利用1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，通过OH型离子交换树脂将溴离子置换成羟基，再将产物与等摩尔的赖氨酸中和反应而成。本发明的二氧化碳吸收剂，用于捕集或分离混合气体中的二氧化碳，吸收负荷高，且合成方法简便，再生性能稳定，具有广泛的应用前景。

Description

一种二氧化碳吸收剂、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及二氧化碳控制与减排领域，具体涉及一种二氧化碳吸收剂、其制备方法及其应用。
背景技术
由温室气体(GreenhouseGas，GHG)引起的全球气候变化是当今世界最为显著的环境问题之一。二氧化碳(CO2)作为最重要的GHG，其控制与减排成为全球关注的热点问题。在2009年的哥本哈根世界气候大会上，我国政府承诺，到2020年单位国内生产总值(GDP)排放的CO2较2005年下降40～45％，由此对我国相关产业CO2减排与控制提出了巨大的挑战。在众多碳减排技术中，碳捕集与封存技术被认为最具有发展前景。经过多年发展，如今有机胺溶液富集CO2已是一种比较成熟的工艺，应用也较为广泛。乙醇胺(MEA)因与CO2反应迅速、选择性好，是工业应用常用的碳捕集吸收剂，但存在易挥发、氧化降解且再生能耗高等缺陷。研发吸收速率快、吸收容量高及再生能耗低的新型吸收剂，是完善CO2分离与回收工艺的关键。
离子液体(ionicliquids,ILs)是由特定阳、阴离子构成的，在室温或近于室温下呈液态的盐，具有结构可设计、性质稳定等优点。通过调整离子液体的阴阳离子组合或引入特定功能化基团，可获得具有特殊功能、任务专一的功能化离子液体。目前，设计和研发高效功能化离子液体用于CO2的捕集是相关领域的一大研究热点。因纯离子液体粘度较高，难以实现大规模工业应用。不少研究表明，将一些离子液体溶于水中不仅能有效降低其粘度，还能保留其稳定的物化特性，甚至促进其吸收CO2的能力。南京大学的李爱民课题组合成了多种烷基铵型氨基酸离子液体，发现其水溶液吸收CO2的容量高于MEA。Jiang等合成的氨基功能化离子液体[N2222][L-Ala]具有较低的粘度，其吸收容量与MEA相近，循环使用三次后再生效率仍可达到92％。虽然这些单氨基功能化离子液体水溶液吸收CO2的容量略高于MEA法(0.5molCO2/molMEA)，但因其合成方法较MEA复杂，成本较高，与MEA相比优势并不突出。如何通过合理途径开发出环境友好、经济高效的新型吸收剂，成为未来CO2捕集工艺研发的趋势之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种二氧化碳吸收剂、其制备方法及其应用，用于捕集或分离混合气体中的二氧化碳，吸收负荷高，且合成方法简便，再生性能稳定。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种二氧化碳吸收剂的制备方法，所述二氧化碳吸收剂包括式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，其制备方法包括：
1)取OH型阴离子交换树脂，用等体积的4～6％的氢氧化钠溶液对该树脂进行清洗再生后，水洗至中性，待用；
2)按照与步骤1)中树脂的配方比例为0.08～0.12mol：110～130ml的比例，取1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，溶于去离子水，用步骤1)中的树脂进行羟基交换；
3)按照与步骤2)中1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐的摩尔比为0.9～1.1：0.9～1.1的比例取赖氨酸，溶于去离子水，与步骤2)得到的产物混合，22～28℃下搅拌反应11～13h；
4)步骤3)得到的产物去除水分及未反应原料，干燥，即得1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，配制成质量浓度为10～30％的水溶液，即得所述之二氧化碳吸收剂，其二氧化碳吸收负荷不低于1.5molCO2/molILs；
一实施例中：所述二氧化碳吸收剂的使用温度为25～65℃。
一实施例中：所述二氧化碳吸收剂的热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min。
一实施例中：吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
根据上述二氧化碳吸收剂的制备方法所制备的二氧化碳吸收剂的用途。
一实施例中：包括吸收剂对二氧化碳的捕集和/或吸收饱和后的吸收剂的再生。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
一种二氧化碳吸收剂，所述二氧化碳吸收剂为式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐的质量浓度为10～30％的水溶液，其使用温度为25～65℃；热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min；吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳，吸收负荷不低于1.5molCO2/molILs。
一实施例中：所述二氧化碳吸收剂利用1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，通过OH型离子交换树脂将溴离子置换成羟基，再将产物与等摩尔的赖氨酸中和反应而成。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明的二氧化碳吸收剂，是基于咪唑基离子液体，在阳离子中引入胺丙基或胺乙基，在阴离子中引入赖氨酸根。阳离子中含有一个氨基，阴离子中含有两个氨基，新型吸收剂中共含有三个氨基，均能与CO2发生化学反应，其反应过程是利用1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，通过OH型离子交换树脂将溴离子(Br-)置换成羟基(OH-)，再将产物与等摩尔的L-赖氨酸中和反应而成，兼具离子液体及有机胺的特点，既能保证高效的CO2吸收能力，也具有性质稳定的特点，有效弥补传统有机胺吸收法的缺陷，将是一种新型的环境友好、经济高效，具有广泛应用前景的CO2吸收剂。
2.与传统已工业应用吸收剂乙醇胺(MEA)水溶液以及常规的单氨基功能化离子液体相比，本发明所述的三氨基功能化离子液体：1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[APmim][Lys]、1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[C2NH2mim][Lys]盐水溶液具有超高的CO2吸收负荷，其吸收负荷为1.5～1.9molCO2/molILs，吸收容量为MEA的3～4倍。同时本发明所述的三氨基功能化离子液体，具有强稳定性，其6次再生效率仍然保持98％以上。与传统MEA相比，极大程度提高了吸收剂捕集CO2的能力及稳定性，具有良好的工业应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例的[APmim][Lys]、[C2NH2mim][Lys]与MEA、单氨基功能化离子液体[APmim][Br]水溶液的CO2吸收负荷性能的对比曲线。
图2为实施例的[APmim][Lys]在不同温度下的CO2吸收曲线。
图3为实施例的[C2NH2mim][Lys]在不同温度下的CO2吸收曲线。
图4为实施例的[APmim][Lys]和[C2NH2mim][Lys]二氧化碳吸收剂的再生曲线。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例
一种二氧化碳吸收剂，包括式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[APmim][Lys]和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[C2NH2mim][Lys]：
其制备方法包括：
1)取OH型阴离子交换树脂120ml，放置于2只碱式滴定管中，用等体积的5％的氢氧化钠溶液对该树脂进行清洗再生后，去离子水洗至pH值呈中性，制备得到两根离子交换柱，待用；
2)取0.1mol的1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐(C7H14N3Br，n＝220.11)，溶于去离子水，缓慢倒入步骤1)中的树脂中，依次经过两根离子交换柱，进行羟基交换；
3)取0.1mol赖氨酸(C6H14N2O2,n＝146.19)，溶于去离子水，与步骤2)得到的加羟基后的1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐混合，倒入三口圆底烧瓶，25℃下在磁力搅拌仪上搅拌12h，使其充分反应；
4)步骤3)得到的产物置于旋转蒸发仪中蒸干水分后，乙酸乙酯萃取去除未反应原料，再旋转蒸干去除乙酸乙酯，置于真空干燥箱中干燥，即得式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[APmim][Lys]。
若将上述步骤2)的0.1mol的1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐替换为0.1mol的1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，其余同实施例1，可得到式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[C2NH2mim][Lys]。
将上述1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[APmim][Lys]、1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐[C2NH2mim][Lys]分别配制成10-30wt％的水溶液，即得所述之二氧化碳吸收剂，用于对纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳的吸收，该吸收过程包括吸收剂对二氧化碳的捕集，及从吸收饱和后的吸收剂中再生分离出二氧化碳，该分离方式例如为热解吸、膜过滤、变压法等，分离出的高纯度的二氧化碳可进行后续利用。
对比例
采用0.5mol/L乙醇胺(MEA)与0.5mol/L单氨基功能化离子液体[APmim][Br]水溶液作为对比例。
实验例1：不同吸收剂的二氧化碳吸收负荷性能对比考察
考察在50℃下，实施例的[APmim][Lys]，[C2NH2mim][Lys]，对比例的MEA，[APmim][Br]对二氧化碳的吸收性能。
方法：将上述各吸收剂分别倒入50℃保温的鼓泡吸收瓶中，通入30mL/min的纯二氧化碳气体进行吸收实验，并计时，采用皂膜流量计检测进出口气体流量，大约160min后进出口气体流量相同，吸收饱和停止实验。分别测定[APmim][Lys]、[C2NH2mim][Lys]、MEA、[APmim][Br]的吸收情况。
注：由于二氧化碳吸收剂多用于发电厂、烟厂等烟气中二氧化碳的吸收，而气体(以工业烟气为例)本身所带的热量会改变吸收剂的温度，并且工业中烟气量比较大，方法运行稳定后可默认吸收剂温度等于烟气温度。因此，本发明的实验例中均通过水浴控制吸收剂的温度，来反映测试气体的温度。为了方便测试，利用纯CO2进行实验，不考虑气体组分对吸收性能的影响，但并不代表本发明的二氧化碳吸收剂只能吸收纯二氧化碳。实际使用时，纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳均可吸收。
结果：如图1所示，本发明的吸收剂吸收效率、吸收容量都优于同浓度下的MEA及单一功能化离子液体水溶液[APmim][Br]。最终，[APmim][Lys]的吸收负荷为1.83molCO2/molILs，[C2NH2mim][Lys]的吸收负荷为1.56molCO2/molILs，远高于MEA和单一功能化离子液体0.5molCO2/molabsorbent(absorbent指吸收剂)的吸收负荷，说明本发明吸收剂具有超高的CO2吸收能力，与传统MEA溶剂相比具有明显的优势。
实验例2：不同温度下二氧化碳的吸收负荷性能考察
考察在不同温度下，实施例的[APmim][Lys]，[C2NH2mim][Lys]对二氧化碳的吸收性能，并对比温度对其吸收的影响以及在不同温度下的稳定性。
方法：分别设置30℃，40℃，50℃，60℃保温的鼓泡吸收瓶，其余方法同实施例1，分别测定[APmim][Lys]、[C2NH2mim][Lys]的吸收情况。
结果：如图2和图3所示，不同温度下，[APmim][lys]和[C2NH2mim][Lys]吸收CO2随时间变化的曲线图。从图2可以看出，反应初期，随着温度的升高，吸收速率加快，但影响并不明显，最终的吸收负荷相差不大。[APmim][lys]在不同温度下的负荷接近1.8molCO2/molILs，而[C2NH2mim][Lys]的接近1.5molCO2/molILs。因此，本发明的二氧化碳吸收剂在30～60℃范围内，具有较强的稳定性。
实验例3：吸收剂再生性能考察
由于工业废气量大，吸收剂的再生循环利用是至关重要的环节，影响着工艺的成本。吸收剂再生方法常见的有热解吸、膜过滤、变压法等。本实验例中采用的再生方法是热解吸，通过对比吸收剂再生前后的吸收负荷，考察吸收剂的再生能力。
方法：将实验例1中在50℃下吸收二氧化碳至饱和后的吸收剂[APmim][Lys]，[C2NH2mim][Lys]和MEA在分别120℃下热解吸90min进行再生，再生后的吸收剂按照实验例1中方法重复吸收实验，考察多次再生循环利用情况。
结果：如图4所示，[APmim][Lys]溶液循环使用5次后，再生效率仍然保持98.2％；[C2NH2mim][Lys]溶液循环使用6次后，再生效率高达99％。同等条件下，MEA经过5次再生后，再生效率只有88％。说明本发明所述的二氧化碳吸收剂具有超高的再生稳定性，在多次使用中能保持高效捕集CO2的能力。
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种二氧化碳吸收剂，所述二氧化碳吸收剂为式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐的质量浓度为10～30％的水溶液，其使用温度为25～65℃；热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min；吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳，吸收负荷不低于1.5molCO2/molILs。
所述二氧化碳吸收剂利用1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，通过OH型离子交换树脂将溴离子置换成羟基，再将产物与等摩尔的赖氨酸中和反应而成，具体如下：
1)取OH型阴离子交换树脂，用等体积的4～6％的氢氧化钠溶液对该树脂进行清洗再生后，水洗至中性，待用；
2)按照与步骤1)中树脂的配方比例为0.08～0.12mol：110～130ml的比例，取1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，溶于去离子水，用步骤1)中的树脂进行羟基交换；
3)按照与步骤2)中1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐的摩尔比为0.9～1.1：0.9～1.1的比例取赖氨酸，溶于去离子水，与步骤2)得到的产物混合，22～28℃下搅拌反应11～13h；
4)步骤3)得到的产物去除水分及未反应原料，干燥，即得1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，配制成质量浓度为10～30％的水溶液，即得所述之二氧化碳吸收剂。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳吸收剂包括式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，其制备方法包括：
1)取OH型阴离子交换树脂，用等体积的4～6％的氢氧化钠溶液对该树脂进行清洗再生后，水洗至中性，待用；
2)按照与步骤1)中树脂的配方比例为0.08～0.12mol：110～130mL的比例，取1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，溶于去离子水，用步骤1)中的树脂进行羟基交换；
3)按照与步骤2)中1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐的摩尔比为0.9～1.1：0.9～1.1的比例取赖氨酸，溶于去离子水，与步骤2)得到的产物混合，22～28℃下搅拌反应11～13h；
4)步骤3)得到的产物去除水分及未反应原料，干燥，即得1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐，配制成质量浓度为10～30％的水溶液，即得所述之二氧化碳吸收剂，其二氧化碳吸收负荷不低于1.5molCO2/molILs；
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳吸收剂的使用温度为25～65℃。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳吸收剂的热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收剂的制备方法所制备的二氧化碳吸收剂的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：包括吸收剂对二氧化碳的捕集和/或吸收饱和后的吸收剂的再生。
7.一种二氧化碳吸收剂，其特征在于：所述二氧化碳吸收剂为式Ⅰ所示的1-胺丙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐和/或式Ⅱ所示的1-胺乙基-3-甲基咪唑赖氨酸盐的质量浓度为10～30％的水溶液，其使用温度为25～65℃；热解吸再生温度为115～125℃，再生时间为80～100min；吸收的二氧化碳为纯二氧化碳或混合气体中的二氧化碳，吸收负荷不低于1.5molCO2/molILs。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化碳吸收剂，其特征在于：所述二氧化碳吸收剂利用1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐或1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐，通过OH型离子交换树脂将溴离子置换成羟基，再将产物与等摩尔的赖氨酸中和反应而成。
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