CN111715031A - 一种二氧化碳吸收介质及其优化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化碳吸收介质，制备方法包括以下步骤：(1)阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠和盐酸、草酸溶液；(2)阴离子交换树脂浸泡硝酸锰、硝酸铈溶液，调节pH至1～3，向溶液中加入双氧水，静置，过滤，洗涤，烘干，获得固相A；(3)固相A浸泡在氢氧化钠溶液中，静置，过滤，置于离子交换柱中，再加入1‑氨丙基‑3‑甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，获得溶液B；(4)向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，搅拌，去除水相、甘氨酸、柠檬酸，即获得二氧化碳吸收介质。本发明的所述方法制备的二氧化碳吸收介质具有良好的稳定性，且二氧化碳吸收速度快，捕集率高，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于环境治理技术领域，尤其涉及一种二氧化碳吸收介质及其优化工艺。
背景技术
大气中温室气体含量的不断增加，导致温室效应及全球气候变化，进而威胁人类的生存和发展。二氧化碳（CO2）是空气中含量最多的温室气体，主要来源于煤、石油等化石燃料的燃烧。我国能源资源的特点是“多煤、少油、贫气”，这决定了煤炭是我国目前和未来相当长时间内的主要能源。据中华人民共和国生态环境部发布的《2018中国生态环境状况公报》，随着我国经济结构和能源结构转型，2018年煤炭消费量占我国能源消费总量的比重降低到59%，万元国内生产总值CO2排放比2005年下降45.8%。但是，由于我国国内生产总值的快速增加，CO2排放总量不断增长，节能减排仍然任重道远。长期以来，工业上常用的煤燃烧后烟气脱除CO2的方法是利用30%(质量分数)醇胺水溶液作为吸收剂，但是这种吸收剂的再生能耗高。
离子液体（ionic liquid）是完全由离子组成且在100℃以下的温度范围内呈液态的有机盐。离子液体具有很多卓越的性质，例如：几乎没有蒸气压，不造成大气污染；具有很宽的液态温度范围，优异的热稳定和化学稳定性；对极性和非极性化合物均具有良好的溶解能力；导电能力强，电化学窗口宽；结构可设计性强，离子液体的性质可以在很大的范围内变化，可以根据需要设计出具有特定性能的离子液体。这些独特的性质，使离子液体在化学化工、能源、资源、环境、医药等领域受到广泛关注。
发明内容
本发明提供了一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，常温下先将阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min以上，浸泡完成后用去离子水清洗2～3次，40℃以下烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，用稀盐酸调节溶液pH至1～3，然后搅拌溶液5h以上；再向溶液中加入双氧水，静置溶液20h以上；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗2～3次，40℃以下烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液中，静置4h以上，然后固液分离，去离子水洗涤固相2～3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，常温下搅拌溶液18h以上，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
进一步地，所述二氧化碳吸收介质的制备方法经过优化处理，所述优化方法为：固相A用氢氧化钠溶液浸泡、洗涤后，与改性二氧化钛混合，混合物置于离子交换柱中进行离子交换反应，所述改性二氧化钛的制备方法为：
步骤一、将二氧化钛粉末过1000目筛网，收集过筛粉末，浸泡在氢氟酸溶液中搅拌3～5min，再固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得固相C；
步骤二、配置溶质质量百分含量为5%的双氧水溶液，将所述固相C浸泡在所述双氧水溶液中，静置5～10min，再固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得固相D；
步骤三、配置溶质质量百分含量为10%的氨水溶液，向所述氨水溶液中加入氯化铵获得溶液E，再将所述固相D加入所述溶液E中形成混合物，混合物置于密闭容器内，密封密闭容器，将混合物加热至150～160℃保温20～30min，然后混合物和密闭容器一起空冷至室温，将混合物取出，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得所述改性二氧化钛。
进一步地，浸泡、洗涤后的固相和改性二氧化钛混合质量比固相/改性二氧化钛=10:2～4。
进一步地，所述氢氟酸溶液中HF的质量百分含量为5%，其余为水；所述氢氟酸溶液的质量为浸泡其中的二氧化钛粉末质量的6倍以上。
进一步地，所述双氧水溶液为浸泡其中的固相C质量的4倍以上。
进一步地，所述溶液E中氯化铵的浓度为1～2g/100mL，所述固相D和所述溶液E的混合质量比固相D/溶液E=2～4:10。
进一步地，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍以上。
进一步地，所述硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰30～50g/500mL，硝酸铈14～22g/500mL，其余为水；阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；所述步骤(2)中双氧水的溶质质量百分含量为20%，其余为水；双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10～1/9。
进一步地，所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为10%～20%，其余为水；所述氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%～16%，其余为水；所述氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍以上；向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2～3倍。
进一步地，所述甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸10～20g/100mL溶液B，柠檬酸3～8g/100mL溶液B。
因此，通过上述技术方案可知，本发明的有益效果在于：本发明的所述方法制备的二氧化碳吸收介质具有良好的稳定性，且二氧化碳吸收速度快，捕集率高，应用前景广阔。另外，通过优化介质的制备工艺，同等时间条件下使得产物二氧化碳吸收量明显提高。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰30g/500mL，硝酸铈14g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸10g/100mL溶液B，柠檬酸3g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
实施例2
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰38g/500mL，硝酸铈17g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为14%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸15g/100mL溶液B，柠檬酸5g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
实施例3
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰43g/500mL，硝酸铈19g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/9，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为18%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的3倍，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸18g/100mL溶液B，柠檬酸6g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
实施例4
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰50g/500mL，硝酸铈22g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/9，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为20%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的3倍，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸20g/100mL溶液B，柠檬酸8g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
对比例1
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为14%，其余为水；将浸泡烘干后的阴离子交换树脂再浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的阴离子交换树脂质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液A；
(3) 向所述溶液A中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液A的比值为：甘氨酸15g/100mL溶液A，柠檬酸5g/100mL溶液A，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
对比例2
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰38g/500mL，硝酸铈17g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 按下列方法制备改性二氧化钛：
步骤一、将二氧化钛粉末(R1930)过1000目筛网，收集过筛粉末，浸泡在粉末质量6倍的氢氟酸溶液中搅拌3min，所述氢氟酸溶液中HF的质量百分含量为5%，其余为水；浸泡完成后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得固相C；
步骤二、配置溶质质量百分含量为5%的双氧水溶液，将所述固相C浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液为浸泡其中的固相C质量的4倍，静置5min，再固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得固相D；
步骤三、配置溶质质量百分含量为10%的氨水溶液，向所述氨水溶液中加入氯化铵获得溶液E，使得溶液E中氯化铵的浓度为1g/100mL，再将所述固相D加入所述溶液E中形成混合物，固相D和溶液E的混合质量比固相D/溶液E=2:10，混合物置于密闭容器内，密封密闭容器，将混合物加热至155±5℃保温20min，然后混合物和密闭容器一起空冷至室温，将混合物取出，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得所述改性二氧化钛。
(4) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为14%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相与改性二氧化钛按质量比固相/改性二氧化钛=10:2的比例混合置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液B；
(5) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸15g/100mL溶液B，柠檬酸5g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
对比例3
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰38g/500mL，硝酸铈17g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 按下列方法制备改性二氧化钛：
步骤一、将二氧化钛粉末(R1930)过1000目筛网，收集过筛粉末，浸泡在粉末质量6倍的氢氟酸溶液中搅拌5min，所述氢氟酸溶液中HF的质量百分含量为5%，其余为水；浸泡完成后固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得固相C；
步骤二、配置溶质质量百分含量为5%的双氧水溶液，将所述固相C浸泡在所述双氧水溶液中，双氧水溶液为浸泡其中的固相C质量的4倍，静置10min，再固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得固相D；
步骤三、配置溶质质量百分含量为10%的氨水溶液，向所述氨水溶液中加入氯化铵获得溶液E，使得溶液E中氯化铵的浓度为2g/100mL，再将所述固相D加入所述溶液E中形成混合物，固相D和溶液E的混合质量比固相D/溶液E=4:10，混合物置于密闭容器内，密封密闭容器，将混合物加热至155±5℃保温20min，然后混合物和密闭容器一起空冷至室温，将混合物取出，固液分离，固相用去离子水洗涤3次，110±5℃烘干，获得所述改性二氧化钛。
(4) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为14%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相与改性二氧化钛按质量比固相/改性二氧化钛=10:4的比例混合置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液B；
(5) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸15g/100mL溶液B，柠檬酸5g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
对比例4
一种二氧化碳吸收介质，其制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；常温下先将D290阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min，浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍；浸泡完成后用去离子水清洗3次，40℃烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰38g/500mL，硝酸铈17g/500mL，其余为水；将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；用稀盐酸(溶质质量百分含量为10%，其余为水)调节溶液pH至2，然后搅拌溶液5h；再向溶液中加入双氧水(溶质质量百分含量为20%，其余为水)，双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10，静置溶液20h；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗3次，40℃烘干，获得固相A；
(3) 将市购二氧化钛粉末(R1930)过1000目筛网，收集过筛粉末；配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为14%，其余为水；将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%，其余为水)中，氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍，静置4h，然后固液分离，去离子水洗涤固相3次，洗涤后的固相与二氧化钛按质量比固相/二氧化钛=10:4的比例混合置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2倍，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸15g/100mL溶液B，柠檬酸5g/100mL溶液B，常温下搅拌溶液18h，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
实施例5
将实施例1～4和对比例1～4制备的二氧化碳吸收介质分别加水稀释成吸收介质含量为30%的溶液，按照论文《离子液体1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐对CO2吸收的应用研究》(化学工程，2013年第41卷第7期)中所述的方法测量各溶液的CO2吸收物质的量，吸收工艺采用常温吸收1h。换算成每100克吸收介质吸收CO2物质的量，结果如表1所示。
表1
由实施例1～4可知，本发明制备的二氧化碳吸收介质相比于现有技术中的吸收介质具有更快的二氧化碳吸收量，捕集率高，应用前景广阔。对比实施例2和对比例2～4可知，采用本发明所述的工艺优化方法，在同等时间条件下能够使得产物的二氧化碳吸收量进一步明显提高。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1) 配置盐酸、草酸溶液，常温下先将阴离子交换树脂依次浸泡在无水乙醇、饱和氯化钠溶液中各5min，然后再浸泡在所述盐酸、草酸溶液中20min以上，浸泡完成后用去离子水清洗2～3次，40℃以下烘干；
(2) 配置硝酸锰、硝酸铈溶液，将步骤(1)烘干后的阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中，用稀盐酸调节溶液pH至1～3，然后搅拌溶液5h以上；再向溶液中加入双氧水，静置溶液20h以上；静置完成后过滤，固相用去离子水清洗2～3次，40℃以下烘干，获得固相A；
(3) 配置1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液，将所述固相A浸泡在氢氧化钠溶液中，静置4h以上，然后固液分离，去离子水洗涤固相2～3次，洗涤后的固相置于离子交换柱中，再向离子交换柱中加入所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液进行离子交换，获得溶液B；
(4) 向所述溶液B中依次加入甘氨酸、柠檬酸，常温下搅拌溶液18h以上，搅拌完成后蒸发去除水相，萃取去除残留的甘氨酸、柠檬酸，即获得所述二氧化碳吸收介质。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述二氧化碳吸收介质的制备方法经过优化处理，所述优化方法为：固相A用氢氧化钠溶液浸泡、洗涤后，与改性二氧化钛混合，混合物置于离子交换柱中进行离子交换反应，所述改性二氧化钛的制备方法为：
步骤一、将二氧化钛粉末过1000目筛网，收集过筛粉末，浸泡在氢氟酸溶液中搅拌3～5min，再固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得固相C；
步骤二、配置溶质质量百分含量为5%的双氧水溶液，将所述固相C浸泡在所述双氧水溶液中，静置5～10min，再固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得固相D；
步骤三、配置溶质质量百分含量为10%的氨水溶液，向所述氨水溶液中加入氯化铵获得溶液E，再将所述固相D加入所述溶液E中形成混合物，混合物置于密闭容器内，密封密闭容器，将混合物加热至150～160℃保温20～30min，然后混合物和密闭容器一起空冷至室温，将混合物取出，固液分离，固相用去离子水洗涤2～3次，100～120℃烘干，获得所述改性二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，浸泡、洗涤后的固相和改性二氧化钛混合质量比固相/改性二氧化钛=10:2～4。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述氢氟酸溶液中HF的质量百分含量为5%，其余为水；所述氢氟酸溶液的质量为浸泡其中的二氧化钛粉末质量的6倍以上。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述双氧水溶液为浸泡其中的固相C质量的4倍以上。
6.根据权利要求2所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述溶液E中氯化铵的浓度为1～2g/100mL，所述固相D和所述溶液E的混合质量比固相D/溶液E=2～4:10。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述盐酸、草酸溶液中各组分的质量百分含量为：HCl5%，草酸3%，其余为水；浸泡所用的无水乙醇、饱和氯化钠溶液、和盐酸、草酸溶液的质量均为阴离子交换树脂质量的6倍以上。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述硝酸锰、硝酸铈溶液中各组分的浓度为：硝酸锰30～50g/500mL，硝酸铈14～22g/500mL，其余为水；阴离子交换树脂加入所述硝酸锰、硝酸铈溶液中的质量比阴离子交换树脂/硝酸锰、硝酸铈溶液=1/4；所述步骤(2)中双氧水的溶质质量百分含量为20%，其余为水；双氧水的加入质量为硝酸锰、硝酸铈溶液质量的1/10～1/9。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液中溶质的百分含量为10%～20%，其余为水；所述氢氧化钠溶液中溶质的百分含量为10%～16%，其余为水；所述氢氧化钠溶液为浸泡其中的固相A质量的5倍以上；向离子交换柱中加入1-氨丙基-3-甲基咪唑溴盐的水溶液质量为离子交换柱中固相质量的2～3倍。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸收介质，其特征在于，所述甘氨酸、柠檬酸的加入质量与溶液B的比值为：甘氨酸10～20g/100mL溶液B，柠檬酸3～8g/100mL溶液B。
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