CN115007106B - 一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)取梧桐果毛粉末进行热解，得到焦样；(2)将焦样与FeCl3溶液混合，进行改性处理；其中焦样与FeCl3的质量比为1：(0.08～0.25)；(3)将改性处理得到的产物干燥，得到梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。本发明基于生物质的热解及FeCl3改性，形成了发达的孔隙结构，且吸附剂上附着了强氧化性离子，增强了吸附剂的物理吸附能力和化学吸附能力，汞吸附效率高达94.4％；本发明在降低了吸附剂成本的同时，能够解决相应季节梧桐果毛飘散引起人们过敏的问题。

Description

一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱汞吸附剂领域，具体涉及一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济和科学技术的快速发展和进步，我国对能源的消费也不断增加。而我国的能源状况是少油、贫气、富煤，据2016年的中国统计年鉴显示，我国主要消耗利用的能源为石油、天然气和煤炭，这三种化石燃料分别占能源消费总量的18.1％、5.9％和64.0％。从数据中可以知道，我国未来几十年的发展仍然需要大量的煤。
由于我国的能源状况，造成了我国以煤炭为主的一次能源结构，且这种能源结构地理环境和能源储备较为单一，对我国生态环境问题带来了恶劣的影响。《2015中国环境状况公报》里面指出，2015年我国各污染物排放总量与前几年相比有所下降，但环保形势仍然严峻。煤的燃烧会释放大量污染物，其中主要包括硫氧化物(SOx)、氮氧化物(NOx)、固体颗粒物和汞(Hg)等。燃煤被认为是世界上最大的人为汞排放源，燃煤烟气中的汞(Hg)对环境有极大的危害，在环境中任何形态的汞都可在某种条件下转化为甲基汞，甚至会积累在食物链中，持续存在于空气、水、土壤和生物圈中，可以将其概括为生物累积性和环境持久性。汞还会对人造成汞中毒，汞的危害性使得脱汞势在必然。因此，如何实现高效绿色低成本的燃煤烟气脱汞技术对维护环境、响应绿色发展和可持续发展具有重要的意义。
在煤燃烧过程中，高于800℃的燃烧区内，汞几乎全部以Hg0的形式存在。随着温度冷却，最后存在的形态分别是气态单质汞(Hg0)、氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(Hgp)。其中，氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(Hgp)都可以在脱硫脱硝的同时也被去除，而气态单质汞(Hg0)由于其挥发性和难溶性极强的特点，难以被去除。因此，去除燃煤电厂烟气中的单质汞是实现高效绿色低成本的燃煤烟气脱汞技术的重点。
吸附剂喷射脱汞技术适用于所有形式的燃煤电厂，是目前最成熟也极具应用前景的脱汞技术。把活性炭作为吸附剂已经经历了很长时间，它是一个传统吸附介质，被广泛的应用在大气和水中污染物的去除上，同样也被广泛的应用于燃煤烟气汞的脱除。传统的活性炭以物理吸附为主，且由于它的非选择吸附作用，会使得烟气中的其他气相组分吸附在活性炭表面上，从而汞吸附效率降低，除此之外，传统活性炭脱汞还存在着温度限制，它只能在大概150℃下有效脱汞；制造成本高，经济性差。极高的运行成本是活性炭吸附剂的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂及其制备方法，解决现有技术中活性炭吸附剂成本高且无法在高温脱汞的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明制备方法的技术方案是：
包括以下步骤：
(1)取梧桐果毛粉末进行热解，得到焦样；
(2)将焦样与FeCl3溶液混合，进行改性处理；其中焦样与FeCl3的质量比为1：(0.08～0.25)；
(3)将改性处理得到的产物干燥，得到梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。
进一步地，所述梧桐果毛粉末是梧桐果毛经过清洗、烘干、破碎和筛分得到的。
进一步地，所述梧桐果毛粉末的粒径小于2mm。
进一步地，所述热解是在氮气环境中，在600～1000℃保温15～25min。
进一步地，FeCl3溶液的质量浓度为3％～7％。
进一步地，焦样与FeCl3溶液之间的比例为1g：3mL。
进一步地，改性处理是在40KHz的超声条件下进行的。
进一步地，改性处理的时间为8～12min。
进一步地，步骤(3)中干燥是在100～110℃下干燥11～13h。
如上所述制备方法制得的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明基于生物质的热解及FeCl3改性，形成了发达的孔隙结构，且吸附剂上附着了强氧化性离子，增强了吸附剂的物理吸附能力和化学吸附能力。在150℃以上的吸附温度时，200℃时有最佳的汞吸附效率为94.4％，250℃时吸附效率为83％，300℃时吸附效率为74％。本发明利用梧桐果毛这种廉价生物质，在降低了吸附剂成本的同时，也为梧桐果毛的应用提供了方向，能够解决相应季节梧桐果毛飘散引起人们过敏的问题，而且梧桐果毛经过热解和改性后具有独特的中空长管状微结构，更利于汞吸附。
进一步地，本发明通过采用超声波配合改性处理，能够有效提高改性效率和效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中的焦样(600℃热解，未经改性)和梧桐果毛改性焦(600℃热解，经过5％浓度的FeCl3溶液改性)的SEM图，其中(a)和(b)为焦样不同角度的SEM图，(c)和(d)是脱汞吸附剂不同角度的SEM图。
图2为实施例1所得梧桐果毛改性焦分别在吸附温度为150℃、200℃、250℃、300℃时的汞吸附效率图。
图3为实施例2在FeCl3溶液不同浓度条件下改性所得梧桐果毛改性焦的汞吸附效率图。
图4为对比例1在不同热解条件下所得焦样的汞吸附效率对比图。
图5为实施例1和对比例2所得梧桐果毛改性焦的汞吸附效率对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的生物质改性焦吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
a、清洗：用去离子水清洗梧桐果毛，将清洗好的梧桐果毛放入干燥箱内105℃烘干12h。
b、破碎：利用高速粉碎机破碎烘干的梧桐果毛。
c、筛分：利用筛子筛选粒径小于2mm的梧桐果毛粉末。
d、热解：将盛着适量梧桐果毛粉末的瓷舟放入管式炉的炉膛中，通入N2，设定炉温至600～1000℃，热解时间为15～25min。热解结束后取出焦样，冷却后密封保存。
e、分别配置溶液浓度为3～7％的FeCl3溶液，取3ml的FeCl3溶液与1g的梧桐果毛焦样混合，对混合物进行超声波40KHz处理8～12min。本发明采用的FeCl3溶液质量分数较低，密度与水接近，约为1g/mL，则焦样与FeCl3的质量比优选为1：(0.09～0.21)。
f、振荡结束后静置，最后放入干燥箱内100～110℃下干燥11～13h，既得改性梧桐果毛焦。
本发明中梧桐果毛优选为法国梧桐树上的梧桐果毛；梧桐果毛焦的热解时间优选为20min；超声波处理优选为10min；干燥优选在105℃下干燥12h。
本发明的机理为生物质在氮气氛围下热解，里面含有的挥发分挥发出CO2、水蒸气等气体，在生物质表面和内部形成良好的孔隙结构。此外，经过浸渍后，吸附剂上面附着的强氧化性离子，也会增强吸附剂对气态汞的化学吸附能力。
实施例1
本发明的生物质改性焦吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取粒径在2mm以下的梧桐果毛粉末，放入磁舟，将盛着适量梧桐果毛粉末的瓷舟放入管式炉的炉膛中，通入N2，设定炉温为600℃，热解时间为20min，得到焦样。
(2)配置溶液浓度为5％的FeCl3溶液，取3ml的FeCl3溶液与1g的梧桐果毛焦混合，对混合物进行超声波处理10min。
(3)超声波振荡结束后静置，最后放入干燥箱内105℃下干燥12h，既得梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。
对本实施例所得梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂(600℃热解条件，经过5％的FeCl3溶液改性得到的)进行EDS分析，结果如下表1所示。
表1实施例1所得梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的EDS数据
表1为经过5％FeCl3溶液改性的600℃热解条件下的梧桐果毛焦的EDS数据。从表中可以看出，浸渍改性能够有效地使铁和氯负载到梧桐果毛焦上。其中，铁的质量分数为1.55％，氯的质量分数为1.145％。
步骤(1)热解所得产物为焦样(600℃热解，未经改性)，步骤(3)所得终产物为梧桐果毛改性焦(600℃热解，经过5％浓度的FeCl3溶液改性)，对这两者进行电镜扫描，结果如图1所示。
图1中，(a)和(b)两者为焦样在不同角度下的SEM图，在氮气氛围下经过高温热解后的梧桐果毛热解焦，它的表面有很多褶皱，整体疏松，内壁经过热解，有呈管束的多孔结构，由于挥发分的析出，梧桐果毛热解焦形貌上褶皱较多，孔隙结构发达，比表面积也由此增大，这些变化对吸附都十分有利。(c)和(d)两图为在热解的基础上经过改性的梧桐果毛改性焦，与(a)(b)两图对比可以看出，梧桐果毛改性焦的碎屑减少，整体干净许多，管束状的孔结构更通透清晰，这是由于超声波振荡中改性溶液对焦样表面碎屑和原来部分轻微堵塞的孔的润洗作用，因此能够作为脱汞吸附剂。
将本实施例所得梧桐果毛改性焦作为脱汞吸附剂，进行汞吸附测试，结果如图2所示。测试条件为：烟气总流量1L/mol，烟气组分8％O2、N2，初始汞浓度50μg/m3，吸附剂质量100mg。
图2是实施例1所得的梧桐果毛改性焦分别在吸附温度为150℃、200℃、250℃、300℃时的汞吸附效率图。从图中可以看出，随着吸附温度的升高，材料的吸附效果先增加后降低，最佳吸附温度为200℃，此时吸附效率为94.4％。当吸附温度过低时，这不利于梧桐果毛焦的物理吸附，随着温度的升高，梧桐果焦表面更多的化学吸附点位被活化，吸附Hg0的反应速率也提高，从而提高了梧桐果毛焦的吸附能力。
实施例2
将FeCl3溶液的质量浓度分别设置为1％、3％、5％、7％，其他条件同实施例1，制得梧桐果毛改性焦，利用所得梧桐果毛改性焦进行汞吸附测试。测试条件为：烟气总流量1L/mol，烟气组分8％O2、N2，初始汞浓度50μg/m3，吸附剂质量100mg，吸附温度200℃。
图3为分别经过1％、3％、5％、7％浓度的FeCl3溶液改性的600℃热解条件下的梧桐果毛改性焦的汞吸附效率图。从图中可以看出，Fe盐溶液改性明显提高了梧桐果毛焦的单质汞吸附能力，随着改性剂浓度增加，改性梧桐果毛焦的单质汞吸附效率呈现了先升高后降低的趋势，4种浓度中最佳的改性浓度为5％，其脱汞效率为94.4％。浸渍改性过程使得Fe3+、Cl-附着在梧桐果焦的表面上，这两种离子均具有较强的氧化能力，将Hg0氧化成汞氧化物，从而增强了改性梧桐果毛焦对气态单质汞的化学吸附能力。当改性剂浓度过高时，过量的FeCl3会导致梧桐果毛焦表面孔隙被堵塞或者坍塌，阻碍了它的物理吸附，不利于梧桐果毛焦的单质汞吸附，因此本发明优选FeCl3溶液浓度为3～7％。
对比例1(考察热解温度对所得焦样的影响)
将热解条件分别设置为400℃、600℃、800℃、1000℃，其他条件采用实施例1步骤(1)相同的原料和处理条件，热解时间为20min，得到焦样。将所得焦样进行汞吸附测试。测试条件为：烟气总流量1L/mol，烟气组分8％O2、N2，初始汞浓度50μg/m3，吸附剂质量100mg，吸附温度150℃。
图4为分别在400℃、600℃、800℃、1000℃热解条件下的未经改性的梧桐果毛焦的汞吸附效率图。随着热解温度的升高，梧桐果毛热解焦对单质汞的吸附效率呈现先升高后降低的趋势。当热解温度为400℃时，生物质的热解还不完全，并没有形成良好的孔隙结构，因此脱汞效率较低；当热解温度达到600℃时，梧桐果毛热解焦的汞单质吸附效率最佳，达到了51％，这是因为生物质内部的挥发分随着温度的升高大量析出，形成了良好的孔隙结构，生物质焦的汞吸附能力得到提升。当热解温度升高到1000℃时，过高的热解温度使得生物质的热解太过充分，使得部分孔隙坍塌，比表面积变小，部分官能团分解，表面活性位点数量下降，脱汞效率也因此降低。
对比例2(考察超声波对改性处理的影响)
将实施例1步骤(2)中FeCl3溶液改性条件改为对混合物进行搅拌处理10min，其他条件同实施例1，对所得梧桐果毛改性焦进行汞吸附测试。测试条件为：烟气总流量1L/mol，烟气组分8％O2、N2，初始汞浓度50μg/m3，吸附剂质量100mg，吸附温度200℃。
图5为经过超声波处理和未经超声波处理的5％浓度的FeCl3溶液改性的600℃热解条件下的梧桐果毛改性焦的汞吸附效率图。未经超声处理的，吸附效率在85％，超声波振荡中改性溶液对焦样表面碎屑和原来部分轻微堵塞的孔的润洗作用，能够改善吸附剂的孔隙结构，还能增加样品表面的化学吸附点位，由对比例1(未经改性)和对比例2(改性过程没有超声步骤)可知，本发明采用的改性处理和超声波处理相结合，能够协同提高所得梧桐果毛改性焦的汞吸附效率。
本发明针对活性炭吸附剂成本高的不足，提供了一种利用廉价简单生物质经过热解、浸渍处理后具有高效脱除工业废气中汞的生物质改性焦吸附剂及其制备方法。生物质焦是有机物在高温无氧条件下分解而成的一种主要成分为碳的固态物质，它是生物质热解的副产物之一，它的表面具有很高的表面活性。从化学上来说，生物质焦有发达的表面含氧官能团和较高的碳含量；物理上，生物质焦具有较好的孔隙结构和比表面积。这些都使得生物质焦有一定的脱汞能力，能够作为很好的活性炭替代材料。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取梧桐果毛粉末进行热解，得到焦样；
（2）将焦样与FeCl3溶液混合，进行改性处理；其中焦样与FeCl3的质量比为1：（0.08～0.25）；改性处理是在40KHz的超声条件下进行的；
（3）将改性处理得到的产物干燥，得到具有中空长管状微结构的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。
2.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述梧桐果毛粉末是梧桐果毛经过清洗、烘干、破碎和筛分得到的。
3.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述梧桐果毛粉末的粒径小于2mm。
4.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，所述热解是在氮气环境中，在600～1000℃保温15～25min。
5.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，FeCl3溶液的质量浓度为3%～7%。
6.根据权利要求5所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，焦样与FeCl3溶液之间的比例为1g：3mL。
7.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，改性处理的时间为8～12min。
8.根据权利要求1所述的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中干燥是在100～110℃下干燥11～13h。
9.如权利要求1-8任意一项所述制备方法制得的梧桐果毛改性焦脱汞吸附剂。
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