CN113926439A - 一种基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，包括如下步骤：(1)先去除梧桐絮上的颗粒物，再将梧桐絮置于超声波清洗机中，超声后进行干燥脱水；(2)将干燥的絮状材料放入管式炉中，在CO2气氛下煅烧，煅烧后，研磨过筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；(3)将梧桐絮粉末与稀硝酸溶液混合，在搅拌条件下反应，反应后过滤除去上清液，用水冲洗初始产物以去除残余的稀硝酸；清洗后烘干；(4)将梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯混合，混匀后，通过造粒机，制成球状颗粒，晾干后得到除磷吸附剂。本发明以梧桐絮为原料通过超声处理、高温活化及稀硝酸活化后制备得到除磷吸附剂，制得的吸附剂具有比表面积大、吸附效果好和绿色无污染的特点，对于磷酸盐的吸附容量可达到：39.08mg/g，具有高的应用价值，实现梧桐絮的变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法。
背景技术
水体富营养化一直是水环境面临的主要问题之一，而水体中积累的磷元素是导致水体富营养化的主要原因。因此，如何安全、有效地去除水体中的磷元素一直是研究者关注的热点问题。目前常见的除磷方法主要有化学沉淀法、生物法及吸附法。化学沉淀法除磷效果好、处理效率高，但是需要使用化学药剂，处理费用高且易产生二次污染；生物法除磷成本低，但是对工艺要求高，一般应用于污水处理厂；吸附法利用吸附剂吸附去除水体中的磷酸盐，具有操作简单、处理成本低，并且绿色环保的特点。梧桐絮是梧桐树产生的棉絮状“黄色飞絮”，每年春天(尤其3、5月份)，梧桐树幼叶生长及果实成熟时会产生大量梧桐絮。漫天飘舞的梧桐絮不仅影响到道路交通，还会造成行人过敏、呼吸道疾病等，给人们的生活带来了极大的不便。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种利用梧桐絮制备除磷吸附剂的方法。
技术方案：本发明所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)先去除梧桐絮上的颗粒物，再将梧桐絮置于超声波清洗机中，超声后进行干燥脱水；梧桐絮的絮丝为十几微米，内部有很多细小的颗粒物杂质，无法通过清洗洗出，因此置于超声波清洗机进行超声去除杂质，同时，超声过程能够将毛絮分散开来，使后续炭化更充分；
(2)将干燥的絮状材料放入管式炉中，在CO2气氛下煅烧，煅烧后，研磨过筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；
(3)将梧桐絮粉末与稀硝酸溶液混合，在搅拌条件下反应，反应后过滤除去上清液，用水冲洗初始产物以去除残余的稀硝酸；清洗后烘干；稀硝酸的酸性不强，不会破坏梧桐絮的炭化结构，同时还能活化其表面的基团；
(4)将梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯混合，混匀后，通过造粒机，制成球状颗粒，晾干后得到除磷吸附剂。聚羟基脂肪酸酯为高分子材料，本身具有大量羧基，同时聚羟基脂肪酸酯起到粘结剂的作用，往梧桐絮粉末中加入聚羟基脂肪酸酯，能够使得到的球状结构更加稳定，并且聚羟基脂肪酸酯为生物可降解材料，对环境无污染。
其中，步骤(1)中，超声频率为40～80KHz，超声时间为1～2h；干燥温度为105℃～110℃。
其中，步骤(2)中，煅烧温度为450℃～650℃，煅烧时间为1～2h；升温速度为2℃/min。
其中，步骤(2)中，梧桐絮粉末的粒径为50μm。
其中，步骤(3)中，稀硝酸浓度为2～4mol/L，每20mL稀硝酸溶液中，加入1g炭化梧桐絮粉末。
其中，步骤(3)中，在磁力搅拌机上搅拌反应12～14h；磁力搅拌机的转速为400～450rpm。在磁力搅拌机上搅拌反应使反应更加充分、均匀。
其中，步骤(4)中，梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯的混合质量比为10：1。
梧桐絮经处理后具有高的比表面积以及表面含丰富的羟基、碳基等官能基团，结合聚羟基脂肪酸酯含的羧基基团，羟基、碳基和羧基均能跟水体中的磷酸盐形成氢键作用，从而实现对磷酸盐良好的特异性吸附。
有益效果：本发明以梧桐絮为原料通过超声处理、高温活化及稀硝酸活化后制备得到除磷吸附剂，制得的吸附剂具有比表面积大、吸附效果好和绿色无污染的特点，对于磷酸盐的吸附容量可达到：39.08mg/g，具有高的应用价值，实现梧桐絮的变废为宝。
附图说明
图1为实施例1～3与活性炭的比表面积图；
图2为实施例2制得的梧桐絮除磷吸附剂对磷酸盐的吸附随时间的变化图；
图3为实施例2制得的梧桐絮除磷吸附剂不同投加量下对磷酸盐的吸附效果图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)收集一定量的梧桐絮，首先利用孔径为2mm筛网筛除大颗粒杂质，然后用去离子水中清洗2～3遍，去除细小的颗粒物，再将其放入超声波清洗机中，在40KHz条件下超声2h，超声后放入恒温鼓风干燥箱中，105℃下干燥6小时，得到干燥的絮状材料；超声能够使得梧桐絮充分分散，去除毛絮上粘附的微小无机颗粒物及虫卵等杂质，以免对后续过程造成影响，同时，超声能够使得毛絮充分蓬松，利于后续进行高温煅烧；
(2)将步骤(1)的梧桐絮放入管式炉中，在CO2气氛下，450℃下煅烧2h，其中，管式炉升温速度为2℃/min，冷却后，取出并研磨过50μm筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；高温炭化能够显著提升梧桐的比表面积、增加表面吸附位点，增强梧桐絮的吸附效果；
(3)将步骤(2)的梧桐絮粉末与浓度为2mol/L的稀硝酸溶液混合，混合比例为1g梧桐絮粉末加入到20mL稀硝酸溶液中，并在磁力搅拌机上搅拌反应12h，其中，磁力搅拌机的转速为400rpm，反应结束，过滤除去上清液，用去离子水冲洗初始产物5～10遍，将残余稀硝酸洗去，用烘箱在60℃下低温干燥24h；采用稀硝酸处理炭化的梧桐絮，能够显著增加其表面的羟基、碳基等活性基团，并进一步去除含有的杂质、打开孔道，增加对于磷酸盐的吸附效果，同时不会破坏炭化梧桐絮的原有结构；
(4)将步骤(3)的经过稀硝酸活化后的梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯充分搅拌混合，混合比例为10g梧桐絮粉末中加入1g聚羟基脂肪酸酯，通过造粒机，制备成1～3mm的球状颗粒，并放置在通风干燥处自然晾干即可。聚羟基脂肪酸酯是一种天然高分子材料，添加到梧桐絮中，起到胶粘剂的作用，使得材料结构更为稳定，同时聚羟基脂肪酸酯中含有大量羧基，能够增强对于磷酸盐的特异性吸附效果。
实施例2
本发明基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)收集一定量的梧桐絮，首先利用孔径为2mm筛网筛除大颗粒杂质，然后用去离子水中清洗2～3遍，去除细小的颗粒物，再将其放入超声波清洗机中，在60KHz条件下超声2h，超声后放入恒温鼓风干燥箱中，105℃下干燥6小时，得到干燥的絮状材料；
(2)将步骤(1)的梧桐絮放入管式炉中，在CO2气氛下，550℃下煅烧2h，其中，管式炉升温速度为2℃/min，冷却后，取出并研磨过50μm筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；高温炭化能够显著提升梧桐的比表面积、增加表面吸附位点，增强梧桐絮的吸附效果；
(3)将步骤(2)的梧桐絮粉末与浓度为3mol/L的稀硝酸溶液混合，混合比例为1g梧桐絮粉末加入到20mL稀硝酸溶液中，并在磁力搅拌机上搅拌反应12h，其中，磁力搅拌机的转速为400rpm，反应结束，过滤除去上清液，用去离子水冲洗初始产物5～10遍，将残余稀硝酸洗去，用烘箱在60℃下低温干燥24h；采用稀硝酸处理炭化的梧桐絮，能够显著增加其表面的羟基、碳基等活性基团，并进一步去除含有的杂质、打开孔道，增加对于磷酸盐的吸附效果，同时不会破坏炭化梧桐絮的原有结构；
(4)将步骤(3)的经过稀硝酸活化后的梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯充分搅拌混合，混合比例为10g梧桐絮粉末中加入1g聚羟基脂肪酸酯，通过造粒机，制备成1～3mm的球状颗粒，并放置在通风干燥处自然晾干即可。
实施例3
本发明基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，包括如下步骤：
(1)收集一定量的梧桐絮，首先利用孔径为2mm筛网筛除大颗粒杂质，然后用去离子水中清洗2～3遍，去除细小的颗粒物，再将其放入超声波清洗机中，在80KHz条件下超声2h，超声后放入恒温鼓风干燥箱中，105℃下干燥6小时，得到干燥的絮状材料；
(2)将步骤(1)的梧桐絮放入管式炉中，在CO2气氛下，650℃下煅烧2h，其中，管式炉升温速度为2℃/min，冷却后，取出并研磨过50μm筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；高温炭化能够显著提升梧桐的比表面积、增加表面吸附位点，增强梧桐絮的吸附效果；
(3)将步骤(2)的梧桐絮粉末与浓度为4mol/L的稀硝酸溶液混合，混合比例为1g梧桐絮粉末加入到20mL稀硝酸溶液中，并在磁力搅拌机上搅拌反应12h，其中，磁力搅拌机的转速为400rpm，反应结束，过滤除去上清液，用去离子水冲洗初始产物5～10遍，将残余稀硝酸洗去，用烘箱在60℃下低温干燥24h；采用稀硝酸处理炭化的梧桐絮，能够显著增加其表面的羟基、碳基等活性基团，并进一步去除含有的杂质、打开孔道，增加对于磷酸盐的吸附效果，同时不会破坏炭化梧桐絮的原有结构；
(4)将步骤(3)的经过稀硝酸活化后的梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯充分搅拌混合，混合比例为10g梧桐絮粉末中加入1g聚羟基脂肪酸酯，通过造粒机，制备成1～3mm的球状颗粒，并放置在通风干燥处自然晾干即可。
静态吸附实验：配置20mg/L的KH2PO4溶液，用作含磷模拟废水。在吸附试验过程中，吸附剂的投加质量浓度为0.5g/L，利用搅拌器在180rpm，20℃下反应3h，使其达到吸附平衡，利用钼酸铵分光光度计法测定反应前后磷酸盐浓度。按照式(1)及式(2)计算吸附去除率及吸附容量。
式(1)中：式中：η为磷酸盐的吸附去除率，％；C0为磷酸盐的起始质量浓度，mg/L；Ct为t时刻磷酸盐的剩余质量浓度，mg/L；式(2)中，Ce为吸附平衡时磷酸盐剩余质量浓度，mg/L；Q为吸附剂对磷酸盐的吸附容量，mg/g；V为吸附溶液体积，L；M为吸附剂的质量，g。
实施例1～3吸附剂的吸附效果如表1所示。
表1
| 投加物 | 吸附去除率/％ | 吸附容量/mg/g |
| 实施例1的梧桐絮除磷吸附剂 | 95.6 | 38.24 |
| 实施例2的梧桐絮除磷吸附剂 | 97.7 | 39.08 |
| 实施例3的梧桐絮除磷吸附剂 | 96.3 | 38.52 |
| 活性炭 | 83.4 | 33.36 |
从表1可以看出，基于梧桐絮的除磷吸附剂对磷酸盐具有较高的吸附去除效果，要优于同等条件下活性炭的吸附效果。图1对比了实施例1～3与活性炭的比表面积，可以看出，实施例1～3的比表面积比活性炭分别高出了29.08％、30.26％、27.24％，这可能是其吸附效果优于活性炭的原因之一。
实施例2制得的梧桐絮除磷吸附剂在不同条件下对磷酸盐的吸附去除实验：
(1)吸附时间的影响
配置20mg/L的KH2PO4溶液，用作含磷模拟废水。在吸附试验过程中，吸附剂的投加质量浓度为0.5g/L，利用搅拌器在180rpm，20℃下反应6h，使其达到吸附平衡，利用钼酸铵分光光度计法测定反应前后磷酸盐浓度。按照式(1)及式(2)计算吸附去除率及吸附容量。如图2所示，可以看出梧桐絮除磷吸附剂对磷酸盐的吸附去除率和吸附容量随着时间的增长而增加，前60min吸附速度较快，120min基本达到吸附平衡，可见梧桐絮除磷吸附剂对磷酸盐具有吸附速度快、吸附效果好的特点。
(2)吸附剂投加量的影响
配置20mg/L的KH2PO4溶液，用作含磷模拟废水。在吸附试验过程中，吸附剂的投加质量浓度分别为0.2g/L，0.5g/L,1.0g/L,2.0g/L，利用搅拌器在180rpm，20℃下反应2h，使其达到吸附平衡，利用钼酸铵分光光度计法测定反应前后磷酸盐浓度。按照式(1)及式(2)计算吸附去除率及吸附容量。如图3所示，可以看出随着梧桐絮除磷吸附剂投加量的增加，对于磷酸盐的吸附去除率在迅速增加，但是当投加量增加到0.5g/L之后，吸附率基本不再增加，说明梧桐絮除磷吸附剂在较低的投加量下就可以达到较优的吸附效果。
Claims (7)
1.一种基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先去除梧桐絮上的颗粒物，再将梧桐絮置于超声波清洗机中，超声后进行干燥脱水；
(2)将干燥的絮状材料放入管式炉中，在CO2气氛下煅烧，煅烧后，研磨过筛网，得到炭化的梧桐絮粉末；
(3)将梧桐絮粉末与稀硝酸溶液混合，在搅拌条件下反应，反应后过滤除去上清液，用水冲洗初始产物以去除残余的稀硝酸；清洗后烘干；
(4)将梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯混合，混匀后，通过造粒机，制成球状颗粒，晾干后得到除磷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，超声频率为40～80KHz，超声时间为1～2h；干燥温度为105℃～110℃。
3.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，煅烧温度为450℃～650℃，煅烧时间为1～2h；升温速度为2℃/min。
4.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，梧桐絮粉末的粒径为50μm。
5.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，稀硝酸浓度为2～4mol/L，每20mL稀硝酸溶液中，加入1g炭化梧桐絮粉末。
6.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(3)中，在磁力搅拌机上搅拌反应12～14h；磁力搅拌机的转速为400～450rpm。
7.根据权利要求1所述的基于梧桐絮制备除磷吸附剂的方法，其特征在于：步骤(4)中，梧桐絮粉末与聚羟基脂肪酸酯的混合质量比为10：1。
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