CN102557026A - 以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用杨絮、柳絮或梧桐絮为原料制备多孔（微孔和介孔）碳微米管的方法。本发明以天然生物质—杨絮、柳絮或梧桐絮为原料，利用化学活化法、物理活化法及化学物理活化法在不同的条件下制备多孔碳微米管。本发明具有制备工艺简单、成本低、环保等特点。所得到的微孔碳微米管的比表面积可达1000～2000m2/g，介孔碳微米管的比表面积达500～1000m2/g。本发明得到的多孔碳微米管比表面积大、孔隙结构发达，具有良好的催化氧还原反应性能以及良好的电容特性，可用于超级电容器及燃料电池的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及以杨絮、柳絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法。
背景技术
管状与多孔（微孔和介孔）碳材料已成为当前材料领域的研究与应用热点。这类材料主要包括：碳纳米管、碳微米管、活性炭材料及介孔碳材料等。由于特殊的管状和多孔结构，这类材料在能源、环境及电子等领域具有广阔的应用前景。其中，碳微米管由于具备微米尺度的管径可填充客体分子，因而在缓释药物、锂离子电池、氢存储和超级电容器等方面展现了独到之处。然而，碳微米管的低价和规模制备是当前这类材料发展的主要挑战。目前碳微米管的制备方法包括化学气相沉积法[P. Meduri, J. H. Kim, H. B. Russell, J. Jasinski, G. U. Sumanasekera and M. K. Sunkara, J. Phys. Chem. C, 2010, 114, 10621.]，模板法[C. C. Han, J. T. Lee, R. W. Yang, H. Chang and C. H. Han, Chem. Mater., 1999, 11, 1806.]等。最近，我们提出了以杨絮和柳絮为原料制备碳微米管的方法（专利申请号201010590224.4），为实现这类材料的物性与应用研究提供了绿色、简单且低价的有效制备方法。然而此方法所得到碳微米管的孔结构简单，比表面积相对较小，限制了它作为能源和环境等材料的应用。
为了提高材料的比表面积、孔隙结构及材料的吸附、存储性能，在一定的科学和技术水平上对材料进行造孔是一种必要的技术手段。目前较为简单且被广泛应用的造孔方法包括化学活化法、物理活化法或化学物理活化法[Cardoso, B.; Mestre, A. S.; Carvalho, A. P.; Pires, J. Ind. Eng. Chem.Res. 2008, 47, 5841.]。物理活化法是指用水蒸气和CO2气体等作为活化剂[Chang, C. F.; Chang, C. Y.; Tsai, W. T. J. Colloid Interface Sci. 2000, 232, 45. ] 对原料进行活化处理；化学活化法即采用一些化学试剂（ZnCl2、KOH、H3PO4等）对原料进行活化处理。如最近Yanwu Zhu等人利用KOH活化法活化石墨烯来提高材料的比表面及电学性能[Yanwu Zhu et al. Science 2011，322, 1537.]。相对于物理活化法，化学活化法具有操作简单，反应时间短，所需反应温度低等特点。本发明采用生物质—杨絮、柳絮和梧桐絮作为前躯体，运用化学、物理活化及化学物理活化法制备微孔和介孔碳微米管。此方法操作简单、易行，成本低且环保。我们知道，杨絮、柳絮对人和动物的呼吸系统有害，因此，本发明在获得具有重要应用前景的多孔碳微米管的同时，实现了对杨絮、柳絮污染物的资源化，对这类环境污染问题提供了切实可行的解决途径。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种简单的以杨絮、柳絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法。其特征在于直接利用对人体呼吸系统有害的杨絮、柳絮或梧桐絮为原料，运用化学活化法、物理活化法或化学物理活化法制备多孔碳微米管。
技术方案：本发明的以柳絮杨絮和梧桐絮为原料制备多孔碳微米管及方法是通过下述技术方案实现的：
以天然杨絮、柳絮或梧桐絮为原料，利用化学活化法、物理活化法或化学物理
活化法制备产物；多孔碳微米管的比表面积为1000～2000 m2/g，平均孔径1～3 nm；多孔碳微米管比表面积为500～1000 m2/g，平均孔径3～10 nm；
采用化学活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，最后经过洗涤及干燥得微孔碳微米管；
采用物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在气体活化剂作用下，在500～2000 ℃活化0.5～10 h，得到多孔碳微米管；
采用化学物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，再加入气体活化剂，继续活化0.5～10 h，得到介孔碳微米管。
所述的惰性气氛包括氮气、氩气或氦气。
采用化学活化法、采用化学物理活化法所述的活化剂包括：ZnCl2、KOH、NaOH或H3PO4。
采用物理活化法所述的活化剂包括：水蒸气、CO2或空气。
所述的多孔碳微米管具有良好的催化氧还原反应性能以及良好的电容特性，用于超级电容器和燃料电池电极材料。
后处理：化学活化法和化学物理活化法所得的样品先用HCl反复洗涤，再用蒸馏水洗至中性，最后在120 ℃烘干即得产品。
有益效果：本发明的特点是利用对人和动物呼吸系统有害的杨絮为原料制备多孔碳微米管，具有简单、快速、高效和环保等优点。
本发明所制备的微孔和介孔碳微米管具有良好的催化氧还原反应性能和电容特性，可作为燃料电池和超级电容器的电极材料。
附图说明
图1：实施例1中800 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的扫描电子显
微镜照片。
图2： 实施例5中800 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的扫描电子显
微镜照片。
图3：实施例1中500 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的X光电子能
谱谱图。
图4：实施例1中500 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的X光电子能
谱C1s谱图。
图5：原料杨絮（a）和实施例1中500℃ (b)、700℃ (c)、800℃（d） ZnCl2
活化1.5 h得到的多孔碳微米管的Raman光谱。
图6： 实施例1中500℃，ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的N2吸附脱
附等温线。
图7： 实施例1中500℃，ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的孔分布图。
图8：实施例1中700℃，ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的N2吸附脱附等温线。
图9：实施例1中700℃，ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管的孔分布图。
图10：实施例8中的循环伏安图。
图11：实施例9中的循环伏安图。
图12：实施例8中的充放电图。
具体实施方式
以天然杨絮、柳絮或梧桐絮为原料，利用化学活化法、物理活化法或化学物理活化法制备产物；微孔碳微米管的比表面积为1000～2000 m2/g，平均孔径1～3 nm；介孔碳微米管比表面积为500～1000 m2/g，平均孔径3～10 nm；碳含量为80%～95%，氮含量为1.0%～4.0%，氧含量为3.0%～15%。
采用化学活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，最后经过洗涤及干燥得微孔碳微米管。
采用物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在气体活化剂作用下，在500～2000 ℃活化0.5～10 h，得到介孔碳微米管。
采用化学物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，再加入气体活化剂，继续活化0.5～10 h，得到d孔碳微米管。
权利要求2或4所述的以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管，其特征在于所述的惰性气氛，使用的气体包括氮气、氩气或氦气。
所述的活化剂包括：ZnCl2、KOH、NaOH或H3PO4。
所述物理活化法所用的活化剂包括：水蒸气、CO2或空气。
所述的多孔碳微米管具有良好的催化氧还原反应性能以及良好的电容特性，用于超级电容器和燃料电池电极材料。
后处理：化学活化法和化学物理活化法所得的样品先用HCl反复洗涤，再用蒸馏水洗至中性，最后在120 ℃烘干即得产品。
实施例1：采用化学活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化，再用ZnCl2溶液浸渍10～20 h后将其置于管式炉中央，在Ar氛围下升温至500～2000 ℃，活化0.5～10 h后在Ar气氛下自然冷却至室温，最后洗涤干燥得微孔碳微米管。采用物理活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化一段时间后升温至800～2000 ℃，再通入CO2 气体活化0.5～10 h，最后在Ar气氛下冷却至室温即得产品。采用化学物理活化方法，将化学活化方法得到的产物置于管式炉中间，再通入CO2气体处理 10～60 min,冷却至室温得介孔碳微米管。
实施例2 ：采用化学活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化，再用KOH溶液浸渍10～20 h后将其置于管式炉中央，在Ar气氛围下升温至500～2000 ℃，活化0.5～10 h后在Ar气氛下自然冷却至室温，最后洗涤干燥得多孔碳微米管。采用物理活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化一段时间后升温至800～2000 ℃，再通入CO2 气体活化0.5～10 h，最后在Ar气氛下冷却至室温即得产品。采用化学物理活化方法，将化学活化方法得到的产物置于管式炉中间，再通入CO2气体处理 10～60 min,冷却至室温得介孔碳微米管。
实施例3 ：采用化学活化方法, 杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化，再用H3PO4溶液浸渍10～20 h后将其置于管式炉中央，在Ar气氛围下升温至500～2000 ℃，活化0.5～10 h后在Ar气氛下自然冷却至室温，最后洗涤干燥得多孔碳微米管。采用物理活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化一段时间后升温至800～2000 ℃，再通入CO2 气体活化0.5～10 h，最后在Ar气氛下冷却至室温即得产品。采用化学物理活化方法，将化学活化方法得到的产物置于管式炉中间，再通入CO2气体处理 10～60 min,冷却至室温得介孔碳微米管。
实施例4：采用化学活化方法, 柳絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化，再用ZnCl2溶液浸渍10～20 h后将其置于管式炉中央，在Ar气氛围下升温至500～2000 ℃，活化0.5～10 h后在惰性气氛下自然冷却至室温，最后洗涤干燥得微孔碳微米管。采用物理活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化一段时间后升温至800～2000 ℃，再通入CO2 气体活化0.5～10 h，最后在Ar气氛下冷却至室温即得产品。采用化学物理活化方法，将化学活化方法得到的产物置于管式炉中间，再通入CO2气体处理 10～60 min,冷却至室温得介孔碳微米管。
实施例5：采用化学活化方法, 梧桐絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化，再用ZnCl2溶液浸渍10～20 h后将其置于管式炉中央，在Ar气氛围下升温至500～2000 ℃，活化0.5～10 h后在惰性气氛下自然冷却至室温，最后洗涤干燥得微孔碳微米管。采用物理活化方法，杨絮置于管式炉中在Ar气氛下炭化一段时间后升温至800～2000 ℃，再通入CO2 气体活化0.5～10 h，最后在Ar气氛下冷却至室温即得产品。采用化学物理活化方法，将化学活化方法得到的产物置于管式炉中间，再通入CO2气体处理 10～60 min,冷却至室温得介孔碳微米管。
实施例6：实施例1中500 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管，为测试其催化氧还原反应性能，在25 ℃下用CHI 760C 电化学工作站测试上述碳微米管的旋转圆盘电极线性伏安曲线图（RED）和旋转圆盘圆环电极线性伏安曲线图（RRED）。取得到的碳微米管5 mg超声分散到5 mL水中得到1.0 mg/mL催化剂溶液，将得到的催化剂溶剂（40 μL）滴加到玻碳电极的表面上，室温下干燥后再滴加0.5 μL的Nafion，在室温中放置12 h至完全干燥，测试在氧饱和的1 mol/L NaOH
电解液中进行。测试结果显示此材料具有良好的催化氧还原反应性能。
实施例7：实施例1中700 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管，为测试其催化氧还原反应性能，在25 ℃下用CHI 760C 电化学工作站测试上述碳微米管的旋转圆盘电极线性伏安曲线（RED）和旋转圆盘圆环电极线性伏安曲线（RRED）。取得到的碳微米管5 mg超声分散到5 mL水中得到1.0 mg/mL催化剂溶液，将得到的催化剂溶剂（40 μL）滴加到玻碳电极的表面上，室温下干燥后再滴加0.5 μL的Nafion，在室温中放置12 h至完全干燥，测试在氧饱和的1 mol/L NaOH电解液中进行。测试结果显示此材料具有良好的催化氧还原反应性能。
实施例8 ：实施例1中700 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管，为测试其电容特性，取得到的碳微米管30 mg，再取少量的乙炔黑8 mg,以及约2 mg 聚四氟乙烯（PTFE）乳液到玛瑙研钵里面，再加入适量无水乙醇，研磨均匀至成薄膜状。将适量的薄膜涂抹在预先用无水乙醇超声清洗并干燥完全的1×2 cm2的泡沫镍的一面上，在100 MPa下压片约30 s，然后在120 ℃干燥12 h，称得其活性材料的质量大约为5～10 mg。将所制备的电极作为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1 mol/L Li2SO4溶液中，在CHI 660C电化学工作站上测试其循环伏安图、恒流充放电图、交流阻抗图。测试结果显示这种碳微米管具有较好的电容特性。
实施例9 ：实施例1中700 ℃ ZnCl2活化1.5 h得到的多孔碳微米管，为测试其电容特性，取得到的碳微米管30 mg，再取少量的乙炔黑8 mg，以及约2 mg 聚四氟乙烯（PTFE）乳液到玛瑙研钵里面，再加入适量无水乙醇，研磨均匀至成薄膜状。将适量的薄膜涂抹在预先用无水乙醇超声清洗并干燥完全的1×2 cm2的泡沫镍的一面上，在100 MPa下压片约30 s，然后在120 ℃干燥12 h，称得其活性材料的质量大约为5～10 mg。将所制备的电极作为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在6 mol/L KOH溶液中，在CHI 660C电化学工作站上测试其循环伏安图、恒流充放电图、交流阻抗图。测试结果显示这种碳微米管具有较好的电容特性。
Claims (5)
1.一种以柳絮杨絮和梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法，其特征在于以天
然杨絮、柳絮或梧桐絮为原料，利用化学活化法、物理活化法或化学物理活化法制备产物；多孔碳微米管的比表面积为1000～2000 m2/g，平均孔径1～3 nm；多孔碳微米管比表面积为500～1000 m2/g，平均孔径3～10 nm；
采用化学活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，最后经过洗涤及干燥得微孔碳微米管；
采用物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在气体活化剂作用下，在500～2000 ℃活化0.5～10 h，得到多孔碳微米管；
采用化学物理活化法，将柳絮、杨絮或梧桐絮在惰性气氛下，于300～700 ℃炭化，取出后经过活化剂浸渍，然后在500～2000 ℃活化0.5～10 h，再加入气体活化剂，继续活化0.5～10 h，得到介孔碳微米管。
2.根据权利要求1所述的以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法，其特征在于所述的惰性气氛包括氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法，其特征在于采用化学活化法、采用化学物理活化法所述的活化剂包括：ZnCl2、KOH、NaOH或H3PO4。
4.根据权利要求1所述的以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法，其特征在于采用物理活化法所述的活化剂包括：水蒸气、CO2或空气。
5.根据权利要求1所述的以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方
法，其特征在于所述的多孔碳微米管具有良好的催化氧还原反应性能以及良好的电容特性，用于超级电容器和燃料电池电极材料。
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