CN104628002A - 一种基于柳絮的活性炭制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于柳絮的活性炭制备方法是按柳絮：无水乙醇=10g：300-900ml，将柳絮通过超声分散在无水乙醇中，再经过滤获得纯净的柳絮；在惰性气氛下，炭化，活化，将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经90-120oC干燥处理，制得活性炭。本发明具有利用天然柳絮制备孔道发达、比表面积高且掺氮的活性炭，既解决了环境问题，又产生巨大的经济效益的优点。

Description

一种基于柳絮的活性炭制备方法
技术领域
本发明属于一种活性炭的制备方法，具体地说涉及是一种基于柳絮的活性炭制备方法。
背景技术
活性炭以其良好的电学特性、资源丰富、结构多样和适宜的价格等特点，已成为最具商业竞争力的超级电容器电极材料。活性炭一般以含碳前躯体为原料，经高温炭化、活化制备得到。目前，制备活性炭的前驱体主要有煤、石油、木材、聚合物以及生物质材料。其中，生物质因来源广，具可再生性以及其精致的内外表面和高度规整的几何结构，受到越来越多科研工作者们的重视。
柳絮作为中国北方的一种自然产物，每到春夏交替之际，到处飞扬的柳絮便给人们的生活带来了很多的危害。例如，柳絮在飘飞过程中附带传播花粉，会导致一些过敏体质者出现流鼻涕、打喷嚏、呼吸急促、皮肤瘙痒等症状，严重的还会影响睡眠；而且柳絮很轻，易聚集成团成火灾“导火线”。因此，柳絮有效利用对于资源、环境以及社会发展具有重要意义。
Yanwei Ma等人在2011年首次报道了采用柳絮作为原材料，通过直接碳化的方法制备了氧还原电极材料(Carbon, 2011, 49(2): 573-580)。但这种直接碳化的方法只是利用了柳絮原来的孔道结构和表面化学性质，缺少对目标材料孔道结构的人工调控，比表面积小，仅为257 m2/g。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于柳絮的活性炭制备方法，利用天然柳絮制备孔道发达、比表面积高且掺氮的活性炭，既解决了环境问题，又产生巨大的经济效益。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明以天然柳絮为原料，依次经过预处理、炭化、活化、后处理等工艺步骤，最终获得超级电容器用活性炭电极材料。
本发明方法的特点也在于按如下步骤进行操作：
(1) 预处理：按柳絮：无水乙醇=10 g：300-900 ml，将柳絮通过超声分散在无水乙醇中，再经过滤获得纯净的柳絮；
(2)炭化：在惰性（氮气或氩气）气氛下，将预处理后的柳絮置于炭化炉中，在400-1000 oC温度下，炭化1-3 h；
(3) 活化：将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:1-4质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，在惰性（氮气或氩气）气氛下，于600-800 oC下恒温 20-70 min，然后自然冷却至室温，获得活性炭样品；
(4)后处理：将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经90-120 oC干燥处理，制得活性炭。
本发明制备活性炭的比表面积达1000-2500 m2/g，氮含量为1wt%-5wt%。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明采用柳絮为原材料，成本低，及解决了环境问题又产生了巨大的经济效益。
（2）本发明充分利用柳絮自身的孔道结构以及自身含氮，通过炭化、活化等处理后所制活性炭具有多级孔结构，比表面积大，高含氮量，在提供较大比电容的同时，保持较高的倍率性能，是理想的超级电容器用电极材料。
（3）本发明步骤简单，操作方便，能耗低，电容特性好，具有很好的应用前景。
附图说明
图1实施例4产物的电镜照片。
图2实施例4产物在不同扫速下的循环伏安曲线。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明的精神和保护范围情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
将10 g柳絮通过超声分散在300 ml无水乙醇溶液中，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氩气氛围下，在400 oC温度下，炭化3 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:1质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氮气氛围下，在800 oC下恒温 20 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经90 oC干燥处理，制备比表面积为1020 m2/g，氮含量为3.12wt%的活性炭。
按照质量比85:10:5的比例加入制得的活性炭、乙炔黑、聚四氟乙烯，混匀碾压成薄膜后冲压成直径为1 cm2的电极片，以6 M的KOH为电解液，在电流密度为1 A/g时，其比电容量为158 F/g。
实施例2
将10 g柳絮通过超声分散在600 ml无水乙醇溶液中，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氮气氛围下，在500 oC温度下，炭化1.5 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:3质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氮气氛围下，在600 oC下恒温 50 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经120 oC干燥处理，制备比表面积为1340m2/g，氮含量为4.92wt%的活性炭。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1 A/g时，其比电容量为172 F/g。
实施例3
将10 g柳絮通过超声分散在900 ml无水乙醇溶液中，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氩气氛围下，在1000 oC温度下，炭化1 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:4质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氩气氛围下，在600 oC下恒温 70 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105 oC干燥处理，制备比表面积为1540 m2/g，氮含量为2.56 wt%的活性炭。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1 A/g时，其比电容量为185 F/g。
实施例4
将10 g柳絮通过超声分散在900 ml无水乙醇溶液中，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氩气氛围下，在500 oC温度下，炭化1 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:4质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氩气氛围下，在800 oC下恒温 60 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105 oC干燥处理，制备比表面积为2300 m2/g，氮含量为3.42 wt%的活性炭。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1 A/g时，其比电容量为303F/g。
实施例5
将10 g柳絮通过超声分散在800 ml无水乙醇溶液中，，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氮气氛围下，在700 oC温度下，炭化1 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:2质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氮气氛围下，在800 oC下恒温 60 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经100 oC干燥处理，制备比表面积为1120 m2/g，氮含量为2.12 wt%的活性炭。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为170 F/g。
实施例6
将柳絮通过超声分散在无水乙醇溶液中，再经过滤获得纯净的柳絮；依次将润湿的柳絮置于炭化炉中，于氩气氛围下，在1000oC温度下，炭化1 h，获得炭化料；然后将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:4质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，于氮气氛围下，在800oC下恒温 60 min，自然冷却至室温，获得活性炭样品；最后将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105oC干燥处理，制备比表面积为1670m2/g，氮含量为1.14 wt%的活性炭。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为220 F/g。

Claims (3)

1.一种基于柳絮的活性炭制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1) 预处理：按柳絮：无水乙醇=10 g：300-900 ml，将柳絮通过超声分散在无水乙醇中，再经过滤获得纯净的柳絮；
(2)炭化：在惰性气氛下，将预处理后的柳絮置于炭化炉中，在400-1000 oC温度下，炭化1-3 h；
(3) 活化：将炭化后的柳絮与氢氧化钾按1:1-4质量比分散在50 wt%的乙醇水溶液中，再经烘干处理，然后置于活化炉中，在惰性气氛下，于600-800 oC下恒温 20-70 min，然后自然冷却至室温，获得活性炭样品；
(4)后处理：将活化后的活性炭样品依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经90-120 oC干燥处理，制得活性炭。
2.如权利要求1所述的一种基于柳絮的活性炭制备方法，其特征在于所述的惰性气氛为氮气或氩气。
3.如权利要求1所述的一种基于柳絮的活性炭制备方法，其特征在于制备活性炭的比表面积达1000-2500m2/g，氮含量为1wt%-5wt%。
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