CN106946253B - 一种基于hno3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法 - Google Patents
一种基于hno3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于HNO3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法是将炭材料、硝酸及乙醇,按m炭:V酸:V乙醇为1 g:5~20 ml:40~60 ml混合搅拌均匀,得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1~3g:200~400ml,将混合物料加入水热反应釜内,在50~250转/min,100~180℃条件下反应3~6h,之后静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。本发明具有比电容高,环境污染小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及基于HNO3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法。
背景技术
便携式电子设备的日新月异,加快了新型储能器件的研发。超级电容器作为一种新型的储能载体,具备功率密度高、充电速度快、使用寿命长、绿色环保等优点,因此,成为了科学家和工程师的研发重点。炭电极材料的低比电容成为制约超级电容器发展的核心问题。
专利号为CN201310590031.2的“一种石墨烯改性活性炭的制备方法”公开了一种适用于超级电容器的石墨烯改性活性炭的制备方法。该方法是以传统的椰壳活性炭为原料,经过去除杂质,匹配特定参数石墨烯,在去离子水溶液中高温活化,再经过过滤、烘干后得到适用于超级电容器的石墨烯改性活性炭。
专利号为CN201310343265.7的“一种用于超级电容器的电极材料及其制备方法”提供了一种用于超级电容器的电极材料。该电极材料是由层数为2层~7 层、BET比表面积在300m2/g以上的石墨烯为导电剂,与活性炭、粘结剂混合而形成片层状石墨烯导电剂均匀穿插于活性炭颗粒之间的独特结构。
专利号为CN200710172186.9的“一种负载过渡金属的活性炭电极材料的制备方法及其应用”涉及一种负载过渡金属的活性炭电极材料的制备方法及其应用。以活性炭和无机金属化合物为原料,将活性炭浸渍在无机金属盐水溶液中, 搅拌,浸渍,过滤后干燥,在保护气体条件下,200-800℃对样品进行热处理,制得电化学电容器的电极材料。
上述专利均是对活性炭进行改性,要么是采用了昂贵的石墨烯,要么是用金属改性活性炭,而在实际的电容器制备工业中这些方法几乎是无法应用的。
其它的涉及到活性炭改性的方法主要是硝酸氧化。如申请号为CN201510792930.X的“改性活性炭负载铈吸附剂的制备方法”以一定浓度的硝酸对椰壳活性炭表面改性,室温下直接采用硝酸铈浸渍得到吸附剂。申请号为 CN201310646940.3的“一种用于烟气脱汞的硝酸改性活性炭吸附剂、其制备方法与用途”将5~8mol/L的硝酸把炭浸泡,超声振荡处理得到改性炭材料。专利号为CN201510164437.3的“用于去除水中铅离子的硝酸微波改性活性炭的制备方法及应用”采用6.5~11.0mol/L硝酸浸泡活性炭,并微波加热5~20min 得到改性炭材料。申请号为CN201610167876.2的“硝酸氧化改性后的活性炭降低水中的重金属含量的方法”直接采取质量分数≧80%的浓硝酸浸泡活性炭得到改性活性炭。
上述专利中多采用浓度较高的硝酸对炭材料进行处理,虽然表面官能团含量剧增,但却导致在制备过程中产生大量的黄色NO2烟雾,不仅造成严重的环境污染,而且活性炭自身的孔隙破坏严重,导电性下降,故不适合用作电极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种比电容高,环境污染小的低浓度HNO3改性活性炭且对活性炭自身没有破坏的方法,
本发明制备方法,包括如下步骤:
将炭材料、硝酸及乙醇,按m炭:V酸:V乙醇为1g:5~20ml:40~60ml混合搅拌均匀,得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1~3g:200~ 400ml,将混合物料加入水热反应釜内,在50~250转/min,100~180℃条件下反应3~6h,之后静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
如上所述的炭材料为酚醛树脂基、聚苯乙烯基、椰壳基、煤基或沥青基的炭材料,炭材料的比表面积在600~2500m2g-1,炭材料粒度为300~500目。
如上所述的HNO3浓度为0.01mol/L~4mol/L。
本发明优点如下:
(1)低浓度HNO3水热氧化,减缓了表层氧化程度,导电率(18~20μS·cm-1) 基本不变;
(2)操作过程中,利用水热产生的压力,使硝酸能够渗入孔道内部,增大了比表面含氧官能团数量及赝电容;
(3)水热温度低于200℃,无须特制的高压设备;
(4)相较于化学活化(KOH、H3PO4、FeCl3、ZnCl2)及物理活化(H2O、NH3、 CO2),节约能源,成本低,无设备腐蚀。
(5)与初始炭材料(电流密度0.5A/g,比电容160~213F g-1)相比,经低浓度HNO3水热处理后,比电容提升50%以上,适合用作电极材料。
具体实施方式
实施例1
预先把酚醛树脂基炭(比表面积600m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为0.01mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇(ml)=1g:20ml: 60ml配比,混合搅拌均匀,得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1g:400ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为250转/min,在180℃反应6h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为254.1F g-1,电流密度20A/g时比容量204.6F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,160F g-1)提升了58%。
实施案例2
预先把酚醛树脂基炭(比表面积740m2g-1)研磨至325目,后将炭粉与浓度为0.02mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:18ml:52ml 配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1g 350ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在170℃反应 6h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为258.0F g-1,电流密度20A/g时比容量207.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,165F g-1)提升了56%。
实施案例3
预先把酚醛树脂基炭(比表面积839m2g-1)研磨至400目,后将炭粉与浓度为0.05mol/L的HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:16ml:54ml 配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1g: 300ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为180转/min,在160℃反应 5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为278.0F g-1,电流密度20A/g时比容量213.4F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,182F g-1)提升了52.7%。
实施案例4
预先把酚醛树脂基炭(比表面积916m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为0.1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:15ml:55ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1g:200ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为150转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为289.8F g-1,电流密度20A/g时比容量217.3F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,192.9F g-1)提升了50.3%。
实施案例5
预先把酚醛树脂基炭(比表面积1047m2g-1)研磨至325目,后将炭粉与浓度为0.5mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:15ml:45ml 配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1.5g: 200ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为120转/min,在150℃反应 4.5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为278.1F g-1,电流密度20A/g时比容量213.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,182F g-1)提升了52.7%。
实施案例6
预先把酚醛树脂基炭(比表面积1238m2g-1)研磨至400目,后将炭粉与浓度为1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:10ml:50ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1.5g: 250ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为100转/min,在120℃反应 4h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为248.1F g-1,电流密度20A/g时比容量197.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,165F g-1)提升了50.3%。
实施案例7
预先把酚醛树脂基炭(比表面积1475m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为4mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:10ml:55ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1.5g: 400ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为50转/min,在100℃反应 3h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为266.9F g-1,电流密度20A/g时比容量185.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,172.3F g-1)提升了54.9%。
实施案例8
预先把酚醛树脂基炭(比表面积1532m2g-1)研磨至325目,后将炭粉与浓度为0.1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:18ml:50ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=2g:200ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为299.9F g-1,电流密度20A/g时比容量189.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,195.3F g-1)提升了53.6%。
实施案例9
预先把酚醛树脂基炭(比表面积1689m2g-1)研磨至400目,后将炭粉与浓度为0.2mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:10ml:40ml 配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=2g: 300ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应 5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为286.9F g-1,电流密度20A/g时比容量215.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,189F g-1)提升了51.8%。
实施案例10
预先把聚苯乙烯基炭(比表面积1250m2g-1)研磨至400目,后将炭粉与浓度为1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:5ml:40ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=2g:380ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为276.2F g-1,电流密度20A/g时比容量195.5F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,181F g-1)提升了52.5%。
实施案例11
预先把聚丙烯腈基炭(比表面积950m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为0.1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:15ml:40ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=3g:200ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为293.1F g-1,电流密度20A/g时比容量235.3F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,201F g-1)提升了45.8%。
实施案例12
预先把椰壳炭(比表面积1680m2g-1)研磨至400目,后将炭粉与浓度为 0.5mol/LHNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:10ml:50ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=3g:250ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为263.1F g-1,电流密度20A/g时比容量195.7F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,172F g-1)提升了52.9%。
实施案例13
预先把煤基炭(比表面积2250m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为1mol/L HNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:12ml:50ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=3g:300ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为305.1F g-1,电流密度20A/g时比容量235.1F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,200F g-1)提升了51%。
实施案例14
预先把沥青基炭(比表面积2500m2g-1)研磨至500目,后将炭粉与浓度为 0.5mol/LHNO3及乙醇,按m炭(g):V酸(ml):V乙醇=1g:20ml:60ml配比,混合搅拌均匀得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=3g:400ml,将混合物料加入水热反应釜内,转速设定为200转/min,在150℃反应5h。静置、过滤、洗涤、干燥即得产品。
将改性炭粉:乙炔黑:偏二氟乙烯(质量比8:1:1)制成电极片,与铂电极、 Hg/HgO电极组成三电极测试,在6M KOH的测试,电流密度0.5A/g时其比电容为362.2F g-1,电流密度20A/g时比容量275.1F g-1,相较于未改性样品比电容(0.5A/g,213F g-1)提升了70%。
Claims (3)
1.一种基于HNO3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将炭材料、硝酸及乙醇,按m炭:V酸:V乙醇为1 g:5~20 ml:40~60 ml混合搅拌均匀,得到混合物料,再按炭材料质量:水热反应釜体积=1~3g :200~400ml,将混合物料加入水热反应釜内,在50~250转/min, 100~180℃条件下反应3~6h,之后静置、过滤、洗涤、干燥即得产品;
所述的HNO3浓度为0.01mol/L~4mol/L。
2.如权利要求1所述的一种基于HNO3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法,其特征在于所述的炭材料为酚醛树脂基、聚苯乙烯基、椰壳基、煤基或沥青基的炭材料。
3.如权利要求1所述的一种基于HNO3水热氧化修饰的高比电容活性炭的制备方法,其特征在于所述炭材料的比表面积在600~2500m2g-1,炭材料粒度为300~500目。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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