CN110482549A - 一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，包括以下步骤：（1）活性炭纳米级粉碎；（2）活性炭预处理；（3）共振声混合；（4）水热法釜反应；（5）微波和光复合催化反应；（6）清洗和干燥。本发明改性的活性炭表面的含氧和含氮官能团，可通过发生可逆的氧化还原反应的方式，产生赝电容，大大增加活性炭材料的比电容。

Description

一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，涉及一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法。
背景技术
超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它既具有电容器快速充放电的特性，同时又具有电池的储能特性。与蓄电池和传统物理电容器相比，超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、工作温限宽、免维护、绿色环保等优点。超级电容器是通过电极与电解质之间形成的界面双层，来快速储存和释放电荷的新型元器件。电极材料是决定超级电容器性能的主要因素之一。
超级电容器的种类按其工作原理可以分为双电层电容器、法拉第准电容器（也称为赝电容电容器）以及二者兼有的混合电容器。双电层电容器基于双电层理论，利用电极和电解质之间形成的界面双电层电容来储存能量。法拉第准电容器则基于法拉第过程，即在法拉第电荷转移的电化学变化过程中产生，不仅发生在电极表面，而且可以深入电极内部。因此，不论是哪个种类的超级电容器，电极材料都是决定超级电容器性能的主要因素之一。根据这两种原理，目前作为超级电容器的电极材料的主要分为三类：碳材料、金属氧化物及水合物材料、导电聚合物材料。
活性炭（AC）是超级电容器最早采用的碳电极材料，具有成本低廉、导电性优良、比表面积较大等优点。但由于活性炭存在能量密度低、比电容较小等缺点，在一定程度上限制了其广泛应用，需对其进行表面改性。孔径分布、比表面积、表面基团是决定活性炭材料电化学性能的重要因素，因此，也是活性炭表面改性效果的评价指标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，包括下列步骤：
步骤1：将活性炭粉碎至500-750nm，得到纳米级活性炭，备用；
步骤2：将纳米级活性炭与纯化水按质量比1:8-10混合，加热至沸腾，并在沸腾状态下熬煮30-45min；熬煮过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为25-35KHz，功率密度为0.35-0.45w/cm2；
步骤3：对步骤2得到的处理液进行过滤，收集滤纸截留的活性炭，然后将活性炭和无水乙醇放入共振声混合器中，在频率80-120Hz、振幅1.5-2.0mm条件下，处理240-360s，得到混合料，备用；
步骤4：将混合料、双氧水和硝酸混合，放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，在温度59-61℃下反应5-7h；
步骤5：将步骤4得到的反应物料放置于微波和光照的复合环境中，以微波频率3.0GHz、功率密度0.40-0.50w/cm2、光照强度为35-50万Lx，处理8-10min；
步骤6：对步骤5得到的反应物料进行固液分离，收集固体物料；用去离子水清洗固体物料；然后进行干燥，收集干燥的固体物料后研磨成粉状，即得到活性炭电极材料。
优选的技术方案为：所述活性炭为植物型活性炭，符合GB/T 37386 超级电容器用活性炭中Ⅱ级要求，含水量5-7%，比表面积为1500-1800m2/g。
优选的技术方案为：活性炭和无水乙醇的质量比例为100：120-150。
优选的技术方案为：混合料、双氧水和硝酸之间的质量比例为：1：18-22：1-4，双氧水的质量分数为30%，硝酸的质量分数为65-68%。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明采用共振声混合的方式，将纳米级活性炭与无水乙醇高效的混合均匀，显著提高后续改性反应的速率和效果。
2、本发明方法可以有效的在活性炭表面增加含氧官能团（如C=O、O-H等），同时也加入了含氮官能团（N-H、C≡N等）。这些官能团增加了炭表面的极性、湿润性和亲水性，提高了炭表面对电解质离子的吸附，增加了形成双电层的有效面积。
3、本发明改性的活性炭表面的含氧和含氮官能团，可通过发生可逆的氧化还原反应的方式，产生赝电容，大大增加活性炭材料的比电容。
附图说明
图1活性炭材料进行性能测试，检测AC-1、AC-3的红外光谱，得到红外光谱图。
图2采用循环伏安法，以扫描电压-1～0V、扫描速率100mV/s，测试AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4电极，得到AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4电极的CV曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-2。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法
一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤。
（1）活性炭纳米级粉碎
所述的活性炭，为植物型活性炭，符合“GB/T 37386 超级电容器用活性炭”中Ⅱ级要求，含水量5-7%，比表面积为1500-1800m2/g。本实施例以椰壳活性炭为原料，符合“GB/T37386 超级电容器用活性炭”中Ⅱ级要求，含水量5.7-6.3%，比表面积为1550-1700m2/g。
将活性炭原料用气流粉碎机，粉碎至500-750nm，得到纳米级活性炭，备用。
（2）活性炭预处理
将纳米粉碎后的活性炭与纯化水按质量比1:9混合，放置到带有蒸汽冷凝收集装置的不锈钢热或玻璃提取装置中，沸腾熬煮38min；熬煮过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为30KHz，功率密度为0.4w/cm2。
（3）共振声混合
将第二步预处理后的混合液进行抽滤处理，收集滤纸截留的活性炭，备用。
将100质量份的纳米级活性炭、135质量份的无水乙醇，放入共振声混合器（Resonant acoustic mixer，RAM）中，在频率100Hz、振幅1.7mm条件下，处理300s，得到混合料，备用。
共振声混合是混合容器工作在共振状态下，使用不超过200Hz的振动产生低频声场，以实现混合的方法。共振声混合是基于振动宏观混合和声流微观混合耦合作用的混合新工艺，工艺过程中没有转轴、桨叶等元件的介入，具有混合效率高、均匀性好、危险刺激量小等优势；适用于超细材料、纳米材料、高粘态材料等的分散混合；在保持纳米级物料的颗粒形貌，混合的效率、清洁度、均匀性等具方面具有显著优势。
（4）水热法釜反应
将1质量份的第三步得到的混合料、20质量份的质量分数为30%的双氧水、1-4份硝酸混合，放入水热反应釜中，密闭反应釜，在温度60±1℃下反应6h。仅改变硝酸添加量，分别设置为0份（空白试验）、1份、2份、3份、4份五个添加量，得到五个改性活性炭产品AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4。
所述的硝酸，浓度为66%。
优选的，硝酸份数为1份。
（5）微波和光复合催化反应
釜反应结束后，在12min时间内匀速卸去反应釜的压力，将反应物料放置于在微波和光照的复合环境中，微波频率3.0GHz、功率密度0.45w/cm2、光照强度为40万Lx，处理9min。
微波是指频率为300MHz~3000GHz的电磁波，即波长在0.1毫米~1米之间的电磁波，具有直线性、反射性、吸收性和穿透性等特征。在微波场中，高强度短脉冲微波辐照聚集到活性点表面，可使极性分子产生高速旋转进而产生热效应，同时改变体系的热力学参数，降低反应的活化能和分子的化学键强度等，诱导发生催化反应。
（6）清洗和干燥
将反应物料固液分离，收集固体物料；用10倍以上质量的去离子水清洗固体物料，反复3次。
将清洗后的固体物料放入真空干燥设备中；在真空表压-0.09MPa、温度48℃条件下，真空干燥12.5h；收集干燥的固体物料，研磨成粉状，即得到改性的纳米活性炭。
对改性活性炭材料进行性能测试，检测AC-1、AC-3的红外光谱，得到红外光谱图如图1。图1中左下角下线为AC-3，上线为AC-1。
由图1中可以看出，AC-1、AC-3表面加入含氧官能团（如C=O、O-H等），同时也加入了含氮官能团（N-H、C≡N等）。
用电化学工作站测量改性后的活性炭性能，即利用电化学工作站的三电极系统测量其循环伏安（CV曲线）的变化，分析活性炭电极的电容。分别制备AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4电机电解池。分别将活性炭AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4，以活性炭(0.024g)、聚四氟乙烯（0.003g）和石墨粉（0.003g）按8:1:1质量比混合，滴加8滴N-甲基吡咯烷酮于研钵中研磨5min，将研磨好的物质涂抹于干燥的待测电极上，涂抹多次，每次需放入烘箱中烘干后再次涂抹，每次涂抹前冷却称重，直到涂抹物质的质量在0.002g-0.003g之间为止。将待测电极作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，放在6M的KOH溶液中组成三电极电解池。循环伏安法（Cycle Voltammetry），是指分别使用不同的扫描速率在工作电极上施加电压从而得到循环伏安曲线的测试。采用循环伏安法，以扫描电压-1～0V、扫描速率100mV/s，测试AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4电极，得到AC-0、AC-1、AC-2、AC-3、AC-4电极的CV曲线。图2中，由左下角观察，尖部离原点由近至远分别为：AC-1、AC-3、AC-2、AC-0、AC-4。
由图2中可以看出，AC-1的曲线面积最大，因此添加1份硝酸为优选方案。
AC-1、AC-2、AC-3、AC-4与AC-0的对比，添加硝酸改性的电容量都有所增加，其原因一是电极发生了氧化还原反应，形成了赝电容，增大了其电容量；其原因二是在碳材料表面加入了含氧官能团和含氮官能团，这些官能团增加了炭表面的极性、湿润性和亲水性，提高了炭表面对电解质离子的吸附，增加了形成双电层的有效面积。
实施例2：一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法
一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，包括下列步骤：
步骤1：将活性炭粉碎至500nm，得到纳米级活性炭，备用；
步骤2：将纳米级活性炭与纯化水按质量比1:8混合，加热至沸腾，并在沸腾状态下熬煮30min；熬煮过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为25KHz，功率密度为0.35w/cm2；
步骤3：对步骤2得到的处理液进行过滤，收集滤纸截留的活性炭，然后将活性炭和无水乙醇放入共振声混合器中，在频率80Hz、振幅1.5mm条件下，处理240s，得到混合料，备用；
步骤4：将混合料、双氧水和硝酸混合，放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，在温度59℃下反应5h；
步骤5：将步骤4得到的反应物料放置于微波和光照的复合环境中，以微波频率3.0GHz、功率密度0.40w/cm2、光照强度为35万Lx，处理8min；
步骤6：对步骤5得到的反应物料进行固液分离，收集固体物料；用去离子水清洗固体物料；然后进行干燥，收集干燥的固体物料后研磨成粉状，即得到活性炭电极材料。
优选的技术方案为：所述活性炭为植物型活性炭，符合GB/T 37386 超级电容器用活性炭中Ⅱ级要求，含水量5%，比表面积为1500m2/g。
优选的技术方案为：活性炭和无水乙醇的质量比例为100：120。
优选的技术方案为：混合料、双氧水和硝酸之间的质量比例为：1：18：1，双氧水的质量分数为30%，硝酸的质量分数为65%。
实施例3：一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法
一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，包括下列步骤：
步骤1：将活性炭粉碎至750nm，得到纳米级活性炭，备用；
步骤2：将纳米级活性炭与纯化水按质量比1:10混合，加热至沸腾，并在沸腾状态下熬煮45min；熬煮过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为35KHz，功率密度为0.45w/cm2；
步骤3：对步骤2得到的处理液进行过滤，收集滤纸截留的活性炭，然后将活性炭和无水乙醇放入共振声混合器中，在频率120Hz、振幅2.0mm条件下，处理360s，得到混合料，备用；
步骤4：将混合料、双氧水和硝酸混合，放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，在温度61℃下反应7h；
步骤5：将步骤4得到的反应物料放置于微波和光照的复合环境中，以微波频率3.0GHz、功率密度0.50w/cm2、光照强度为50万Lx，处理10min；
步骤6：对步骤5得到的反应物料进行固液分离，收集固体物料；用去离子水清洗固体物料；然后进行干燥，收集干燥的固体物料后研磨成粉状，即得到活性炭电极材料。
优选的技术方案为：所述活性炭为植物型活性炭，符合GB/T 37386 超级电容器用活性炭中Ⅱ级要求，含水量7%，比表面积为1800m2/g。
优选的技术方案为：活性炭和无水乙醇的质量比例为100： 150。
优选的技术方案为：混合料、双氧水和硝酸之间的质量比例为：1：22：4，双氧水的质量分数为30%，硝酸的质量分数为68%。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (4)

1.一种通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将活性炭粉碎至500-750nm，得到纳米级活性炭，备用；
步骤2：将纳米级活性炭与纯化水按质量比1:8-10混合，加热至沸腾，并在沸腾状态下熬煮30-45min；熬煮过程中，使物料处于超声波环境中，超声波频率为25-35KHz，功率密度为0.35-0.45w/cm2；
步骤3：对步骤2得到的处理液进行过滤，收集滤纸截留的活性炭，然后将活性炭和无水乙醇放入共振声混合器中，在频率80-120Hz、振幅1.5-2.0mm条件下，处理240-360s，得到混合料，备用；
步骤4：将混合料、双氧水和硝酸混合，放入水热反应釜中，密闭水热反应釜，在温度59-61℃下反应5-7h；
步骤5：将步骤4得到的反应物料放置于微波和光照的复合环境中，以微波频率3.0GHz、功率密度0.40-0.50w/cm2、光照强度为35-50万Lx，处理8-10min；
步骤6：对步骤5得到的反应物料进行固液分离，收集固体物料；用去离子水清洗固体物料；然后进行干燥，收集干燥的固体物料后研磨成粉状，即得到活性炭电极材料。
2.根据权利要求1所述的通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，其特征在于：所述活性炭为植物型活性炭，符合GB/T 37386 超级电容器用活性炭中Ⅱ级要求，含水量5-7%，比表面积为1500-1800m2/g。
3.根据权利要求1所述的通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，其特征在于：活性炭和无水乙醇的质量比例为100：120-150。
4.根据权利要求1所述的通过表面形成硝基官能团修饰活性炭电极材料的方法，其特征在于：混合料、双氧水和硝酸之间的质量比例为：1：18-22：1-4，双氧水的质量分数为30%，硝酸的质量分数为65-68%。
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