CN113477227B - 一种接枝强化生物炭基重金属吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种接枝强化生物炭基重金属吸附材料的制备方法，涉及生物炭制备技术领域，该吸附材料的制备方法包括以下步骤：(1)将甘蔗渣风干、研磨、过筛；(2)将过筛后的甘蔗渣恒温热解，自然冷却后得到甘蔗渣生物炭；(3)配制NaOH和尿素的混合溶液体系，加入甘蔗渣生物炭，搅拌反应，得到溶液体系A；(4)向溶液体系A中加入卤代烃搅拌反应，得到溶液体系B；(5)向溶液体系B中加入亚硝酸钠溶液，反应并过滤，干燥即得吸附材料。制备得到的硝基接枝生物炭对重金属有着较好的吸附容量，对Cd、Sb均有较好的吸附效果，可有效用于含重金属污水处理。

Description

一种接枝强化生物炭基重金属吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭制备技术领域，具体涉及一种接枝强化生物炭基重金属吸附材料的制备方法。
背景技术
重金属污染物具有毒性强、难降解、易富集等特点，在环境中严重威胁生态系统安全和人类身体健康，受到广泛关注。重金属镉污染主要来源于工业“三废”、农业生产活动及自然环境侵蚀，在大气沉降、污水灌溉和固废溶蚀作用下进入区域环境。重金属得不到及时治理，通过食物链进入生态系统，最终不断累积威胁人类身体健康。因此，为了生态环境安全，经济可持续发展，人类社会稳定，急需对环境中重金属污染物采取防治措施。
目前针对水体中重金属污染治理的方法较多，根据作用力分为沉淀法、萃取法、离子交换法、膜分离法、吸附法和电解法等。化学沉淀法及萃取法操作简单、应用广泛，但化学药剂成本较高，处理产生大量重金属污泥，存在二次污染问题；离子交换法、膜分离法和电解法能耗高、设备投资及场地费用高等问题；吸附法利用多孔、大比表面积高吸附性能材料捕集水体中重金属，再使用脱附液，回收重金属并使吸附材料再生。近年来，生物质吸附技术因经济、环保、高效、稳定等特点，在重金属防治领域受到广泛关注，生物炭是生物质在限氧高温条件下热解产生的一种高芳香化、富碳固体物质，有较强的吸附和抗氧化能力。
甘蔗渣是制糖产业常见副产物，含有丰富纤维素和木质素组成，具有绿色环保、价格低廉、来源广等优点，但原生甘蔗渣生物质材料吸附能力弱，难以满足复杂水体重金属的去除，因此，需对其进行强化改性，提高重金属吸附性能。譬如专利CN202011414713.4公开了一种超级活性炭的高效低成本制备方法，该发明选用糖类有机物和氧化性盐为原料，通过在原料中加入活化剂，预炭化后进行深度炭化与活化，再进行盐酸清洗、过滤、烘干得到超级活性炭，其中，糖类有机物包括蔗糖、葡萄糖、一水葡萄糖、淀粉、纤维素、秸秆、玉米棒芯和甘蔗渣中的一种或几种，氧化性盐包括亚硝酸钠和亚硝酸钾等，活化剂包括、尿素、草酸、氯化锌、氢氧化钠等，最终制备的活性炭产品质量高，而且制作成本低，应用前景广泛，实用性强。但该发明中所涉及到的深度炭化活化所需温度在700-900℃之间，整体能耗较大，且并非一步炭活化，方法较为复杂，同时，该发明也未研究制备出的超级活性炭对于重金属的吸附性能。再如专利CN201410781686.2公开了一种石墨烯的制备方法及石墨烯，该方法具体包括：A)将金属催化剂与碳源混合，进行吸附，得到吸附有金属催化剂的碳源；B)将吸附有金属催化剂的碳源与造孔剂混合，得到吸附有金属催化剂和造孔剂的碳源；C)将还原剂与吸附有金属催化剂和造孔剂的碳源加热得到石墨烯。其中，碳源包括生物质材料，生物质材料包括甘蔗渣，还原剂包括水蒸气、氢气、甲烷、尿素等，造孔剂包括水蒸汽、氢氧化钾、氧化钾、氯化锌、磷酸、氧化钠和氢氧化钠中的一种或几种。该发明中的方法未采用强酸或氧化剂等对环境污染严重的原料，对环境较为友好。但该发明同样也未研究所制备出的是石墨烯对重金属的吸附性能。
针对现有技术中生物炭制备过程较为复杂、能耗大的问题，亟需寻找一种制备方法简单、高效的生物炭基吸附材料，从而进一步研究其对于重金属的吸附能力，拓展性能优异的重金属吸附材料。
发明内容
本发明提供了一种接枝强化生物炭基重金属吸附材料的制备方法，该方法工艺简单、成本低、改性试剂无毒。该方法利用低温(200～400℃)热解生物炭可塑的表面结构和丰富的木质素及纤维素组成，对其进行-NO2接枝改性，极大增多生物质炭的吸附位点，增强甘蔗渣生物炭材料对重金属吸附去除能力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将甘蔗渣风干、研磨、过筛；
(2)将过筛后的甘蔗渣恒温热解，自然冷却后得到甘蔗渣生物炭；
(3)配制NaOH和尿素的混合溶液体系，加入甘蔗渣生物炭，搅拌反应，得到溶液体系A；
(4)向溶液体系A中加入卤代烃搅拌反应，得到溶液体系B；
(5)向溶液体系B中加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应并过滤，干燥即得吸附材料。
进一步地，步骤(1)中甘蔗渣研磨过60目以上。
进一步地，步骤(2)中所述热解在限氧条件下进行。该限氧条件具体为密封环境，氮气保护或真空均可。
进一步地，步骤(2)中所述热解温度不超过400℃。优选为200℃。热解时升温速率为10-20℃/min，恒温保持2h以上。
进一步地，步骤(3)中所述甘蔗渣生物炭与尿素的质量比为1:1-8(g/g)，pH≥10；搅拌反应的速率为150r/min，反应时间为30min。
进一步地，步骤(4)中所述甘蔗渣生物炭与四氯化碳的质量体积比为1:0.1-0.5(g/mL)；搅拌反应的时间为1-3h。
进一步地，步骤(5)中所述甘蔗渣生物炭与亚硝酸钠的质量比为1:0.2-1(g/g)；搅拌反应的时间为1-3h。
进一步地，步骤(4)中所述卤代烃包括氯代乙烷、四氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷和氯溴甲烷中的一种或多种。
进一步地，步骤(5)中所述干燥的温度不超过100℃。
本发明还提供了上述的制备方法制备得到的吸附材料。
本发明还提供的上述的制备方法制备得到的吸附材料能够应用在在吸附重金属中。
本发明所取得的技术效果是：
1.本发明的制备方法中，采用氢氧化钠、四氯化碳和亚硝酸钠体系的逐步亲核取代反应，大大提高了-NO2接枝成功率，制备得到的硝基接枝生物炭对重金属有着较好的吸附容量，对Cd、Sb均有较好的吸附效果，对Cd2+的吸附容量高达124mg/g、对Sb5+的吸附容量68mg/g，可有效用于含重金属污水处理。
2.本发明除热解制备生物炭过程外，其他均为室温条件下进行；改性药剂均不是易燃、易爆、剧毒试剂，实验操作相对安全；接枝的-NO2，基于官能团吸电子能力排序，比-CN、-COOH、-SO3H、-OH稳定性强和吸附效果好。
3.本发明利用200～400℃甘蔗渣生物炭，具有可塑的表面结构和丰富的木质素及纤维素组成特征，通过改性，可同步改善表面空间结构和提高吸附位点，极大提高重金属吸附去除性能，其中200℃热解制备生物炭，吸附能力最大，即热解温度越低，越有利于改性，大大降低了能耗成本。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度200℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和5g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入0.5mL四氯化碳，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠1g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为99.1％、97.6％。
饱和吸附实验的具体方法为：取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入100mL不同浓度(20，50，80，100，150，200，300，500mg/L)的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下反应8h，检测残液中Cd2+、Sb5+浓度，通过Langmuir换算得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为122mg/g，60mg/g。
实施例2
一种吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度300℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和20g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入1mL四氯化碳，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠2g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为99.9％、98.8％。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为124mg/g和68mg/g。
实施例3
一种吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度200℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和20g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入2.5mL四氯化碳，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠5g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率均为99％以上。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为123mg/g和67mg/g。
实施例4
一种吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度200℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5gNaOH和20g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入2.5mL氯溴甲烷，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠5g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为92.8％，90.4％。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为119mg/g和62mg/g。
对比例1
一种吸附材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于，将热解温度200℃替换为500℃。
具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度500℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和5g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入0.5mL四氯化碳，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10m亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠1g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为35.6％，25.3％。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为62mg/g和31mg/g。
对比例2
一种吸附材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于，不加入四氯化碳。
具体包括以下步骤：
(1)甘蔗渣自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度200℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和5g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠1g)，反应3小时，过滤；
(5)把(4)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为45.8％，40.67％。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为63mg/g和32mg/g。
对比例3
一种吸附材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于，将甘蔗渣替换为玉米芯。
具体包括以下步骤：
(1)玉米芯自然风干，研磨，过80目筛；
(2)过筛甘蔗渣于管式马弗炉中，限氧条件，以10℃/min达到热解温度200℃，恒温保持2小时，自然冷却，得到甘蔗渣生物炭，密封保存；
(3)常温条件下，取5g甘蔗渣生物炭加入100mL含5g NaOH和5g尿素的混合溶液体系中，150r/min条件下，搅拌反应30分钟；
(4)搅拌速率不变，在(3)反应溶液体系加入0.5mL四氯化碳，搅拌反应3小时；
(5)搅拌速率不变，在(4)反应溶液体系中再加入10mL亚硝酸钠溶液(含亚硝酸钠1g)，反应3小时，过滤；
(6)把(5)过滤后的固体在80℃条件下，干燥至恒重，得到硝基接枝生物炭基重金属吸附材料。
取0.1g硝基接枝生物炭基重金属吸附材料，加入50mL浓度为100mg/L的Cd2+、Sb5+污水中，室温条件下搅拌反应30分钟，检测得出污水中Cd2+、Sb5+去除率分别为86.5％、84.9％。
饱和吸附试验方法同实施例1，得出Cd2+与Sb5+的吸附容量分别为101mg/g和59mg/g。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将甘蔗渣风干、研磨、过筛；
（2）将过筛后的甘蔗渣恒温热解，自然冷却后得到甘蔗渣生物炭；
（3）配制NaOH和尿素的混合溶液体系，加入甘蔗渣生物炭，搅拌反应，得到溶液体系A；
（4）向溶液体系A中加入卤代烃搅拌反应，得到溶液体系B；
（5）向溶液体系B中加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应并过滤，干燥即得吸附材料；
步骤（2）中所述热解温度不超过400℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述热解在限氧条件下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述甘蔗渣生物炭与尿素的质量比为1:1-8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述甘蔗渣生物炭与四氯化碳的质量体积比为1:0.1-0.5 g/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述甘蔗渣生物炭与亚硝酸钠的质量比为1:0.2-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述卤代烃包括氯代乙烷、四氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷和氯溴甲烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述干燥的温度不超过100℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的吸附材料。
9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的吸附材料在吸附重金属中的应用。
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