CN116573640A - 一种催化剂载体活性炭的活化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，涉及催化剂载体活性炭制备技术领域。该催化剂载体活性炭的活化工艺，包括以下步骤：S1.原料粉碎将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末。本发明中，该工艺使用的原料具有普遍的适用性，且其制备工艺简单、成本低、高效无腐蚀，克服了传统方法制备活性炭的各种问题，并且采用该工艺制备的活性炭比表面积远大于传统物理活化法制备的活性炭的比表面积，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂载体活性炭制备技术领域，具体为一种催化剂载体活性炭的活化工艺。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素，具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。活性炭是以各种含炭材料为原料，经过适当的工艺过程生产的炭基吸附材料。由于其巨大的比表面积，优良的吸附性能和稳定的物理化学性质，并且随着经济的不断发展和人们生活水平的逐步提高其应用领域和使用量稳步增长。
活性炭的用途比较广泛，其能够应用于脱色精制、水处理、饮用水深度净化、气体分离精制、空气净化、有毒有害气体脱除、催化剂和催化剂载体等方面。活性炭根据原料的不同和形状的不同可分为很多种类，有椰壳活性炭、杏壳活性炭、粉状活性炭、蜂窝活性炭、柱状活性炭、球状活性炭等等。
传统的活性炭制备方法有物理活化法、化学活化法和物理—化学复合活化法。物理活化水蒸气、二氧化碳、空气或它们的混合气体对环境污染小，因其依靠氧化碳原子形成孔隙结构，活化温度较高且活性炭得率低；化学活化法活性炭得率较高，孔隙发达，吸附性能好，但此法对设备腐蚀性大，环境污染严重，热解能量循环利用困难，而且活性炭中残留化学药品，在应用方面受到限制。
因此，本领域技术人员提供了一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其提供了一种节能环保、节约成本的物理活化法获得活性炭的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种催化剂载体活性炭的活化工艺，解决了传统的活性炭制备方法有物理活化法、化学活化法和物理—化学复合活化法。物理活化水蒸气、二氧化碳、空气或它们的混合气体对环境污染小，因其依靠氧化碳原子形成孔隙结构，活化温度较高且活性炭得率低；化学活化法活性炭得率较高，孔隙发达，吸附性能好，但此法对设备腐蚀性大，环境污染严重，热解能量循环利用困难，而且活性炭中残留化学药品，在应用方面受到限制的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种催化剂载体活性炭的活化工艺，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照10:1～1:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为8-10℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800-900℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
优选的，所述活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
优选的，所述步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.01～1:0.5。
优选的，所述步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
优选的，所述步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
优选的，所述步骤S4中的活性炭活化过程是将炭化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料发生反应，使炭材料中的无序炭部分氧化刻蚀成孔，在材料内部形成发达的微孔结构，活化过程的主要化学反应式如下：
C+2H2O—2H2+CO2 △H＝18kca l
C+H2O—H2+CO △H＝31kca l
CO2+C—2CO △H＝41kca l
上述三个化学反应均是吸热反应，即随着活化反应的进行，活化炉的活化反应区域温度将逐步下降，如果活化区域的温度低于800℃，上述活化反应就不能正常进行，所以在活化炉的活化反应区域需要同时通入部分空气与活化产生的煤气燃烧补充热量，或通过补充外加热源，以保证活化炉活化反应区域的活化温度。
优选的，所述步骤S4中的活化反应属于气固相系统的多相反应，活化过程中包括物理和化学两个过程，整个过程包括气相中的活化剂向炭化料外表面的扩散、活化剂向炭化料内表面的扩散、活化剂被炭化料内外表面所吸附、炭化料表面发生气化反应生成中间产物、中间产物分解成反应产物、反应产物脱附、脱附下来的反应产物由炭化料内表面向外表面扩散等过程；
活化反应通过以下三个阶段最终达到活化造孔的目的：
1)第一阶段是炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即在高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应；
2)第二阶段是打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展；
3)第三阶段是新孔隙的形成，随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其他分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
优选的，所述步骤S5中使用的初步活性炭载体、稀盐酸和水的比例为10:1：50，且酸洗的时间为1小时，且稀盐酸和水形成的酸洗溶液为煮沸的状态，其酸洗溶液煮沸的热量来源于原料炭化、活性炭活化过程中的余热，能够对余热进行重复利用，以提高能源的利用率。
优选的，所述步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流3-4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
(三)有益效果
本发明提供了一种催化剂载体活性炭的活化工艺。具备以下有益效果：
1、本发明提供的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，该工艺通过改变活性炭炭化的最终温度，以直接影响活性炭载体的孔隙表面积和强度，使最终制得的活性炭载体其孔隙表面积较大，强度更好，从而提升活性炭载体活化后的负载能力，并且通过对活性炭载体进行酸洗和水洗处理，可降低活性炭载体上的无机元素含量，去除活性炭载体表面的催化剂毒素，进而提高活性炭载体负载催化剂时催化剂的催化活性。
2、本发明提供的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，该工艺中的催化剂是由钾盐、表面活性剂和过渡金属盐反应获得。其中，钾盐为主催化剂，具有插层造孔的能力，通过刻蚀炭骨架形成孔隙；过渡金属盐为助催化剂，增强了炭与CO2之间的活化效果；表面活性剂为分散剂和螯合剂，通过螯合作用，使钾离子和过渡金属离子充分分散于其中，避免形成团聚的催化剂大颗粒，降低催化活化效果，还增强了催化剂与炭前驱体表面的亲和性，使催化剂在非极性炭前驱体中均匀分散，从而使催化活化反应能够均匀高效的进行，显著降低了催化剂的用量，缩短了活化时间，提高了活化效率。
3、本发明提供的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，该工艺使用的原料具有普遍的适用性，且其制备工艺简单、成本低、高效无腐蚀，克服了传统方法制备活性炭的各种问题，并且采用该工艺制备的活性炭比表面积远大于传统物理活化法制备的活性炭的比表面积，适合大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为8℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
实施例2：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为9℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
实施例3：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为10℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
实施例4：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为10℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
实施例5：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为10℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为850℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
实施例6：
本发明实施例提供一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照5:1g mL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为10℃/mi n的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为900℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mo l L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.2。
步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl3、CoC l2、N iCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
将上述实施例1-6制备的催化剂载体活性炭在活性炭原料大小为200目的前提下，通过在1h内对其炭化过程中温度的变化和在4h内对其活化过程中温度的变化，来检测出催化剂活性炭载体成型后的孔隙的表面积和硬度情况，检测结果如下表1所示：
表一催化剂活性炭载体成型后的孔隙的表面积和硬度情况检测表
由表1中的实施例1-3的实验数据可知，本发明中原料在炭化过程中，当温度变化为9℃/mi n时，最终制得的活性炭载体其孔隙表面积较大，且强度适中，故活性炭载体活化后的负载能力较强；
有表1中的实施例4-5的实验数据可知，本发明中原料在活化过程中，当活化温度为900℃时，最终制得的活性炭载体其孔隙表面积较大，且强度较高，故活性炭载体活化后的负载能力较强；
并且综合实施例1-6的实验数据可知，本发明中原料在炭化过程和活化过程中，对活性炭载体的负载能力影响较大的因素是活化时的温度。
活性炭的应用
1)活性炭在气相上的应用
空气净化活性炭，选用优质的木材或椰子壳，通过深度活化和独特的孔径调节工艺，使活性炭有丰富的孔，且孔的大小略大于有毒气体，比表面积＞1300平方米/克，对于苯、甲醛、氨气等有毒有害气体具有高效能吸附能力，可有效去除室内空气中的气态污染物及有害恶臭物质，进而达到降低污染、净化空气的目的。
工业上用于：各种作业场所的除臭去毒及空调过滤网、空气净化机、中央空调过滤系统、空气过滤器、空气净化器、汽车滤清器等。
其原理是：(1)自身独特的孔隙结构
活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料。活性炭材料中有大量肉眼看不见的微孔，1克活性炭材料中微孔，将其展开后表面积可高达800-3000平方米，特殊用途的更高。也就是说，在一个米粒大小的活性炭颗粒中，微孔的内表面积可能相当于一个客厅面积的大小。正是这些高度发达，如人体毛细血管般的孔隙结构，使活性炭拥有了优良的吸附性能。
(2)分子之间相互作用力也叫“范德华引力”
虽然分子运动速度受温度和材质等原因的影响，但它在微环境下始终是不停运动的。由于分子之间拥有相互吸引的作用力，当一个分子被活性炭内孔捕捉进入到活性炭内孔隙中后，由于分子之间相互吸引的原因，会导致更多的分子不断被吸引，直到填满活性炭内孔隙为止。
活性炭吸附有害物质的特性活性炭为物理吸附原理，在作用过程中，依靠空气作为媒介，因此被界定为被动空气净化材料。
2)活性炭在液相上的应用
废水中的一些有机物是难于为微生物或一般氧化法所氧化分解的，如酚、苯、石油及其产品、杀虫剂、洗涤剂、合成染料、胺类化合物以及许多人工合成有机物，经生化处理后很难达到对排放要求较高的水体中排放的标准，也严重影响废水的回用，因此需要深度处理。
由于活性炭对有机物的吸附能力大，在废水深度处理中得到广泛的应用，具有以下优点：
①处理程度高，城市污水用活性炭进行深度处理后，生化需氧量BOD可降低99％，总有机碳量TOC可降到1-3mgL。
②应用范围广，对废水中绝大多数有机物都有效，包括微生物难于降解的有机物。
③适应性强，对水量及有机物负荷的变动有较强的适应性能，可得到稳定的处理效果。
④粒状炭可进行再生重复使用，被吸附的有机物在再生过程中被烧掉，不产生污泥。
⑤可回收有用物质，例如用活性炭处理含酚废水，用碱再生吸附饱和的活性炭，可以回收酚钠盐。
⑥设备紧凑，管理方便。
3)活性炭在催化上的应用
(1)制造过氧化氢
用活性炭覆盖的多孔管作阴极，使从阴极上放出的氢同压入的氧作用生成过氧化氢。
(2)使硫化氢转化为元素硫
活性炭能吸附硫化氢并使氧化成元素硫，以除去气体中的硫化氢。
(3)活性炭催化均四氯乙烷脱HCI制备三氯乙烯、甲烷裂解制氢活性炭催化剂。
(4)水的脱氯作用活性炭能起吸附和催化两种作用，从水中除去氯。
(5)用于生产光气，三聚氯氰，氯乙烷，卤化磺酰，农药中间体
由于活性炭的催化作用能使氯和一氧化碳反应生成光气，使二氧化硫和氯反应生成硫酰氯，使氯和氢反应生成氯化氢，使溴和水蒸气反应生成氢溴酸，使硫酸亚铁氧化硫酸铁，以及作为三聚氯氰聚合物反应的催化剂载体。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料粉碎
将活性炭前驱体进行清洗干净，以去除原料表面的杂质，再将清洗后的活性炭前驱体在高温下干燥，然后将活性炭前驱体通过粉碎机进行粉碎，再过筛200目的筛网，得到活性炭前驱体粉末；
S2.原料前处理
称取一定量的上述活性炭前驱体粉末和非腐蚀性催化剂于研钵中，按照10:1～1:1gmL-1的比例将活性炭前驱体粉末与蒸馏水和乙醇分散介质混合，研磨至混合均匀，随后进行烘干；
S3.原料炭化
利用增速为8-10℃/min的温度条件对上述原料进行加热，加热到温度为600℃，加热时长为1h，以对原料进行炭化，得到活性炭；
S4.活性炭活化
得到活性炭后，继续加热到温度为800-900℃，并向活性炭所在的环境通入含氧气体，持续4h，完成活性炭活化过程，得到初步活性炭载体；
S5.活性炭表面清理
将初步活性炭载体冷却以后，使用0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的催化剂载体活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述活性炭前驱体为煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S2中炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂的质量配比范围为1:0.01～1:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S3中在原料炭化前，使原料保持在280℃的密闭环境中进行预炭化，以去除原料表面的不稳定成分，并且保持原料在密闭的环境中进行加热，同时在加热过程中不断对原料进行搅拌，以提高原料与含氧气体的接触面积，提高炭化的效果。
5.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S4中通入的含氧气体为水蒸气、二氧化碳、氧气中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S4中的活性炭活化过程是将炭化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料发生反应，使炭材料中的无序炭部分氧化刻蚀成孔，在材料内部形成发达的微孔结构，活化过程的主要化学反应式如下：
C+2H2O—2H2+CO2△H＝18kcal
C+H2O—H2+CO△H＝31kcal
CO2+C—2CO△H＝41kcal
上述三个化学反应均是吸热反应，即随着活化反应的进行，活化炉的活化反应区域温度将逐步下降，如果活化区域的温度低于800℃，上述活化反应就不能正常进行，所以在活化炉的活化反应区域需要同时通入部分空气与活化产生的煤气燃烧补充热量，或通过补充外加热源，以保证活化炉活化反应区域的活化温度。
7.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S4中的活化反应属于气固相系统的多相反应，活化过程中包括物理和化学两个过程，整个过程包括气相中的活化剂向炭化料外表面的扩散、活化剂向炭化料内表面的扩散、活化剂被炭化料内外表面所吸附、炭化料表面发生气化反应生成中间产物、中间产物分解成反应产物、反应产物脱附、脱附下来的反应产物由炭化料内表面向外表面扩散等过程；
活化反应通过以下三个阶段最终达到活化造孔的目的：
1)第一阶段是炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即在高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应；
2)第二阶段是打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展；
3)第三阶段是新孔隙的形成，随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其他分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
8.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S5中使用的初步活性炭载体、稀盐酸和水的比例为10:1：50，且酸洗的时间为1小时，且稀盐酸和水形成的酸洗溶液为煮沸的状态，其酸洗溶液煮沸的热量来源于原料炭化、活性炭活化过程中的余热，能够对余热进行重复利用，以提高能源的利用率。
9.根据权利要求1所述的一种催化剂载体活性炭的活化工艺，其特征在于，所述步骤S2中的非腐蚀性催化剂的制备方法为：
1)按照1:20g mL-1的比例将钾盐溶解于蒸馏水中，再按照钾盐与表面活性剂1：2的比例加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再按照钾盐与过渡金属盐1:3的比例加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；
2)将上述得到的混合溶液在100℃条件下加热回流3-4h，然后蒸干该混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中，在150℃条件下加热2h；
3)最后将得到的粉末样品研磨均匀即可制备得到非腐蚀性催化剂。
其中，制备非腐蚀性催化剂所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或多种，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，过渡金属盐为FeCl 3、CoCl2、NiCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或多种。
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| CN202310525878.6A CN116573640A (zh) | 2023-05-11 | 2023-05-11 | 一种催化剂载体活性炭的活化工艺 |
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| CN (1) | CN116573640A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117046463A (zh) * | 2023-10-13 | 2023-11-14 | 广东韩研活性炭科技股份有限公司 | 一种改性活性炭催化剂及其制备方法 |
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2023
- 2023-05-11 CN CN202310525878.6A patent/CN116573640A/zh active Pending
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