CN107021486A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭的制备方法，所述方法将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；将得到的发泡体在保护气体下煅烧，得到碳化发泡体；使用活化气体对得到的碳化发泡体进行活化，得到活性炭。所述制备方法环境友好、工艺简单且能耗低，制备得到的活性炭电导率高、导热系数好、密度低，在催化、能源等领域有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碳材料领域，涉及一种活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有类石墨微晶结构的炭材料，是利用含碳原料经过炭化活化后得到的产品，它具有巨大的比表面积、多孔的结构和较强的吸附能力。在1794年，木炭第一次被应用于英国蔗糖工业的食糖糖浆颜色脱除中，活性炭的快速发展主要在第一次世界大战时期，用于去除空气中的有毒气体，商业活性炭出现于上个世纪的30年代。尽管有其他吸附剂应用于商业吸附中，如沸石、硅胶和活性氧化铝等，但是活性炭仍然是最广泛使用的吸附剂。
活性炭主要由碳元素组成，同时也含有氧、硫和氮等元素；碳原子决定了活性炭本身没有极性，表面呈疏水性，碳表面容易被氧化剂氧化或者被还原剂还原，使其表面产生多种官能团。在实际应用中，活性炭具有耐高温、耐腐蚀、导电、传热以及化学稳定性高和生物相容性好等一系列优点，因此，除被广泛用做吸附分离材料外，还可用做催化材料、储气材料、储能材料和生物材料等。随着对环境保护的日益重视，活性炭材料表现出巨大的市场潜力和广泛的应用前景，进一步推动了活性炭的研究、开发和利用。
活性炭几乎可以用任何含炭材料来制造，煤炭，、石油焦、木质素、塑料类等多种多样的含碳材料均可用做制备活性炭的原料。由于煤炭资源储量丰富、便宜易得，在相当长的一段时期内，煤炭资源是我国制备活性炭的主要原料。但是煤炭是一次能源，不可再生，随着能源危机的加剧，使人们认识到可能再生资源的重要性。生物质资源是一种理想活性炭制备原料，它具有可再生、低污染、二氧化碳零排放等优点，同时价格较低、灰分少，且与煤炭资源相比，生物质资源形成时间短，结构疏松，具备天然的优势，因此，在燃烧和热解过程中具有自身的特点，易于形成发达的微孔，是制备活性炭的优良材料，是今后环境友好材料新技术应用的发展方向，值得进行深入研究。
CN 105502381 A公开了一种制备活性炭的方法及活性炭，所述制备方法包括以下步骤：物料粉碎：通过物料切碎装置将植物根、茎或叶粉碎为长度不超过5cm的段状；物料成型：通过物料成型装置将上述段状植物根、茎或叶挤压成块状物料；物料碳化：通过炭化炉将上述块状物料碳化为炭块；物料冷却：将上述炭块冷却至常温；炭块破碎：将冷却后的炭块破碎至直径小于2cm的不定型颗粒状炭块；炭块活化：在750～880℃温度下通过水蒸气将上述不定型颗粒状炭块活化为活性炭粗品；酸洗：通过酸洗装置将上述活性炭粗品酸煮；水洗：通过水洗装置将酸洗后的活性炭水洗至pH值中性；干燥：将水洗后获得的活性炭干燥后获得活性炭成品。上述制备方法，虽然采用了生物质原料，但是制备得到的活性炭的比表面积较小，导电和导热系数低。
因此，研究一种环境友好，且制备得到的活性炭比表面积大，导电和导热性能良好的活性炭的制备方法非常重要。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种活性炭的制备方法，所述制备方法环境友好、工艺简单且能耗低，制备得到的活性炭电导率高、导热系数好、密度低，在催化、能源等领域有着广阔的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在保护气体下煅烧，得到碳化发泡体；
(3)使用活化气体对步骤(2)得到的碳化发泡体进行活化，得到活性炭。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述生物质材料包括淀粉、纤维素或木质素中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性是实例有：淀粉和纤维素的组合、淀粉和木质素的组合、纤维素和木质素的组合以及淀粉、纤维素和木质素的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(1)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130～140℃，如130℃、131℃、132℃、133℃、134℃、135℃、136℃、137℃、138℃、139℃或140℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为150～160℃，如150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为170～180℃，如170℃、171℃、172℃、173℃、174℃、175℃、176℃、177℃、178℃、179℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的机头温度为170～180℃，如170℃、171℃、172℃、173℃、174℃、175℃、176℃、177℃、178℃、179℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述生物自发泡的原理为：将物料从加料口加入螺槽，由于原始物料比较松散可充满整个螺槽，螺杆旋转的同时物料在与机筒螺杆摩擦力的作用下被向前输送，物料开始被压实。由于螺杆和螺槽深度逐渐变浅以及机头的阻力，物料逐渐形成高压，被进一步压实。与此同时，在料筒外加热以及螺杆与料筒内表面对物料的强烈搅拌、混合和剪切摩擦产生的内摩擦剪切热的作用下，物料温度不断升高，最终达到熔点开始熔融。随着物料的输送，继续加热，熔融的物料量逐渐增多，在压缩段结束处，全部物料转变成黏流态，经过均化作用各点温度变得比较均匀，最后螺杆将熔融物料定量、定压、定温地挤入到机头，经冷却定型和其它工序，就可得到具有一定截面和几何形状的成型生物质发泡制品。
经过生物自发泡后的生物质材料，本身就已呈现一定的多孔结构，在进行碳化处理和活化处理的过程中，生物质材料内部分解出二氧化碳、甲烷以及一氧化碳等气体，将使得原多孔结构发生进一步变形，进而形成更致密的孔结构，最终得到了有较大比表面积的活性炭材料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保护气体选自氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮气和氦气的组合、氮气和氩气的组合、氩气和氦气的组合或氮气、氩气和氦气的组合的等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述煅烧的温度为300～1500℃，如300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为600～1100℃。
优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为1～8h，如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h或8h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2～5h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述活化气体选自水蒸气、CO2、氧气或空气中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：水蒸气和CO2的组合、水蒸气和氧气的组合、CO2和氧气的组合、氧气和空气的组合或水蒸气、CO2和氧气的组合等，优选为水蒸气和CO2的组合。
优选地，所述水蒸气与CO2的组合中水蒸气与CO2的体积比为(1～5):1，如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述活化气体的流速为100～500mL/min，如100mL/min、150mL/min、200mL/min、250mL/min、300mL/min、350mL/min、400mL/min、450mL/min或500mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述活化的温度为300～1500℃，如300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为600～900℃。
优选地，步骤(3)所述活化的时间为0.5～5h，如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为1～3h。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(1)前对所述生物质材料进行干燥；
优选地，所述干燥选自鼓风干燥、冷冻干燥、加热干燥或自然干燥中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：鼓风干燥和冷冻干燥的组合、冷冻干燥和加热干燥的组合、加热干燥和自然干燥的组合或鼓风干燥、加热干燥和自然干燥的组合等，进一步优选为鼓风干燥。
优选地，所述干燥的温度为60～100℃，如60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为12～48h，如12h、16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h或48h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在保护气体下在600～1500℃下煅烧1～8h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为100～500mL/min的活性气体对步骤(2)得到的碳化发泡体在300～1500℃下活化0.5～5h，得到活性炭。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种活性炭的制备方法，所述制备方法环境友好、工艺简单且能耗低；
(2)本发明提供的一种活性炭的制备方法，所述制备方法制备得到的活性炭的比表面积达3280m2/g，孔径在2.2～3.1nm之间；
(3)本发明提供的一种活性炭的制备方法，所述制备方法制备得到的活性炭的电导率可达0.071μS/cm，导热系数可达1.2W/m·K。
附图说明
图1是本发明提供的一种活性炭制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明具体实施例部分提供一种如图1所示的活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在保护气体下煅烧，得到碳化发泡体；
(3)使用活化气体对步骤(2)得到的碳化发泡体进行活化，得到活性炭。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将玉米淀粉放入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为135℃，混合段温度为155℃，挤出段温度为175℃，机头温度为177℃，进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在氮气保护下在950℃煅烧2h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为200mL/min的水蒸气和CO2混合气体(体积比2:1)对步骤(2)得到的碳化发泡体在850℃下活化2h，得到活性炭。
实施例2
一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将纤维素放入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃，混合段温度为150℃，挤出段温度为170℃，机头温度为170℃，进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在氦气保护下在300℃煅烧8h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为100mL/min的水蒸气和CO2混合气体(体积比1:1)对步骤(2)得到的碳化发泡体在300℃下活化8h，得到活性炭。
实施例3
一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素放入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130℃，混合段温度为150℃，挤出段温度为170℃，机头温度为170℃，进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在氦气保护下在300℃煅烧8h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为100mL/min的水蒸气和氧气的混合气体(体积比1:1)对步骤(2)得到的碳化发泡体在300℃下活化8h，得到活性炭。
实施例4
一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将淀粉放入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为140℃，混合段温度为160℃，挤出段温度为180℃，机头温度为180℃，进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在氩气保护下在1500℃煅烧1h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为500mL/min的水蒸气和空气的混合气体(体积比5:1)对步骤(2)得到的碳化发泡体在1500℃下活化1h，得到活性炭。
实施例5
一种活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将纤维素放入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的喂料段温度为132℃，混合段温度为152℃，挤出段温度为172℃，机头温度为178℃，进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在氮气保护下在1200℃煅烧1.5h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为500mL/min的CO2和空气的混合气体(体积比3:1)对步骤(2)得到的碳化发泡体在1200℃下活化1.5h，得到活性炭。
实施例6
一种活性炭的制备方法，除了在进行步骤(1)前对淀粉在80℃下进行鼓风干燥24h外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
一种活性炭的制备方法，除了在进行步骤(1)前对纤维素在60℃下进行加热干燥48h外，其他条件均与实施例2相同。
实施例8
一种活性炭的制备方法，除了在进行步骤(1)前对木质素在100℃下进行鼓风干燥12h外，其他条件均与实施例2相同。
对比例1
一种活性炭的制备方法，除了不进行步骤(1)外，其他条件均与实施例1相同。
对实施例1-8以及对比例1制备得到的活性炭的比表面积、孔径、导电率以及导热系数进行测试，结果如表1所示。
表1
根据表1可以看到，本发明实施例1-8制备得到的活性炭的比表面积可达3280m2/g，导电率达0.071μS/cm，而导热系数达1.2W/m·K，具有优异的物理性能；而对比例1与实施例1-8的比较可以看出，由于对比例1没有进行生物自发泡步骤，直接煅烧制备得到的活性炭的比表面积要小于实施例1-8，且导电以及导热性能均差于实施例1-8。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在保护气体下煅烧，得到碳化发泡体；
(3)使用活化气体对步骤(2)得到的碳化发泡体进行活化，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述生物质材料包括淀粉、纤维素或木质素中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中设置双螺杆挤出机的喂料段温度为130～140℃；
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的混合段温度为150～160℃；
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的挤出段温度为170～180℃；
优选地，步骤(1)中设置双螺杆挤出机的机头温度为170～180℃。
4.根据权利要求1-3任一项是所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体选自氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的温度为300～1500℃，优选为600～1100℃；
优选地，步骤(2)所述煅烧的温度为1～8h，进一步优选为2～5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述活化气体选自水蒸气、CO2、氧气或空气中任意一种或至少两种的组合，优选为水蒸气和CO2的组合；
优选地，所述水蒸气与CO2的组合中水蒸气与CO2的体积比为(1～5):1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述活化气体的流速为100～500mL/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述活化的温度为300～1500℃，优选为600～900℃；
优选地，步骤(3)所述活化的时间为0.5～5h，进一步优选为1～3h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)前对所述生物质材料进行干燥；
优选地，所述干燥选自鼓风干燥、冷冻干燥、加热干燥或自然干燥中任意一种或至少两种的组合，进一步优选为鼓风干燥；
优选地，所述干燥的温度为60～100℃；
优选地，所述干燥的时间为12～48h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质材料放入双螺杆挤出机中进行自发泡，得到发泡体；
(2)将步骤(1)得到的发泡体在保护气体下在600～1500℃下煅烧1～8h，得到碳化发泡体；
(3)使用流速为100～500mL/min的活性气体对步骤(2)得到的碳化发泡体在300～1500℃下活化0.5～5h，得到活性炭。
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