CN106185922A - 一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法及其用途,按照下述步骤进行:步骤1、前躯体的碳化:取酵母菌于管式炉中在惰性气体保护下进行碳化处理,碳化处理后的样品用盐酸除去杂质,蒸馏水洗涤至中性后置于烘箱中烘干,得碳化物;步骤2、氢氧化钾活化:将氢氧化钾与步骤1中的碳化物混合并研磨均匀,在惰性气体保护下,在管式炉内进行活化,得到活化产物;步骤3、将步骤2中活化产物浸没于盐酸中浸泡,以除去杂质,真空抽滤,水洗至中性,干燥得到酵母菌基多级孔碳材料。制得的酵母菌基多级孔碳材料机械性能好、结构稳定、比表面积高,可用于吸附水体中的抗生素。
Description
技术领域
本发明涉及一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。
背景技术
磺胺类抗生素是一类应用广泛的高效广谱抗菌药物。由于其具有使用方法简单、化学稳定性好、广谱抗菌、疗效明显、价格低廉、口服吸收较快等优点,因此可以作为添加剂应用于水产养殖、畜牧业及植物病虫害等方面的治疗与预防。虽然近几年来具有抗菌性作用的药物不断增多,但磺胺类抗生素以其良好的治疗效果、便捷的使用方法、低成本的合成工艺在人类及牲畜使用的抗菌性药物中仍然占有重要的地位。
在20世纪初发现氨苯磺胺之后,经合成并进行研究的药物已达到几千种,但应用于医学方面的仅有几十种。目前,国际上对磺胺类抗生素的需求比较稳定,而我国是磺胺类药物的生产大国,生产种类高达30多种。主要用于预防与治疗人类疾病及牲畜的饲养和水产养殖等。然而磺胺类药物在人体及牲畜体内并不能被完全吸收,绝大部分会随着新陈代谢作用排放到环境中。同时磺胺类抗生素分子结构稳定易在环境中长期存留,并通过食物链进入人体中,威胁人类身体健康。近年来已有研究表明:当人类食用磺胺类抗生素含量超标的食物或水时,残留的抗生素进入人体内会引发多种疾病,如红白球减少、神经肌肉紊乱以及粒细胞缺乏症状等。
21世纪科学界面临的最大的挑战是寻求一种绿色、低成本的方法实现对传统材料的生产和制造,从而满足可持续发展的需求。发展新型的污水处理技术,在一定程度上依赖于对微生物学和生物化学的新认识和新发现。酵母菌作为一种宝贵的微生物资源,具有细菌单细胞、生长速度快、代谢旺盛、耐酸性强、耐渗透压高及耐高浓度有机物等特点,被广泛的应用于有机物废水处理中。早在19世纪70年代日本人就将酵母菌应用于废水的处理中,从此酵母菌在废水处理方面的作用备受关注,其功效和价值也逐渐被人们研究。
早期酵母菌在污水处理方面主要是通过其生物特性,通过微生物处理法对水中的有害物质进行处理。但磺胺类抗生素具有生物毒理性特征,生物处理法并不能满足其需求。多级孔碳材料是指同时具有大孔、介孔和微孔三种孔径结构的吸附剂材料,具有良好的化学稳定性,在处理环境中残留的抗生素方面具有显著的成效。但传统的多级孔材料的制备方法大多是通过模版法造孔,在制备过程中需要预先制备模版,因此工艺过程复杂,生产成本较高,从而抑制了其发展及应用。微生物酵母菌以其繁殖力强、价格低廉、易于获得、碳元素含量丰富及表面官能团丰富等优势是制备多级孔碳材料的优良原料。且目前尚未发现将酵母菌用于制备多级孔碳材料的相关报道。
本专利以酵母菌为碳源,经高温碳化,以KOH为活化剂,制备出一种生物质多级孔碳材料,并用于去除水环境中磺胺二甲嘧啶抗生素,表现出良好的吸附效果,是一种具有前景的绿色吸附剂。
发明内容
本发明涉及一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法。首先将一定质量的酵母菌置于瓷舟中在石英管式炉中氮气保护下以5℃/min的升温速率升温至400~600℃,维持2h碳化处理,碳化酵母菌用HCl(0.5-12mol/L)浸泡去除多余杂质,并用蒸馏水清洗至中性,最后在80℃的烘箱内烘干,得到纯净的碳化酵母菌基材料,标记为YC。
然后将YB与KOH以1:1-3质量比均匀混合后置于石英管式炉中,在N2保护下,从室温状态以5℃/min的升温速率升至850℃并保温1h。所得产物用热的蒸馏水和HCl(0.5-12mol/L)清洗去除杂质,并用蒸馏水清洗至中性,得到酵母菌基多级孔碳材料。分别标记为YHPC-x(x表示氢氧化钾比例,如YHPC-3表示YB与KOH为1:3)。
本发明采用的技术方案是:
一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,按照下述步骤进行:
步骤1、前躯体的碳化:取酵母菌于管式炉中在惰性气体保护下进行碳化处理,碳化处理后的样品用盐酸除去杂质,蒸馏水洗涤至中性后置于烘箱中烘干,得碳化物;
步骤2、氢氧化钾活化:将氢氧化钾与步骤1中的碳化物混合并研磨均匀,在惰性气体保护下,在管式炉内进行活化,得到活化产物;
步骤3、将步骤2中活化产物浸没于盐酸中浸泡,以除去杂质,真空抽滤,水洗至中性,干燥得到酵母菌基多级孔碳材料。
步骤1中,所使用的惰性气体为氮气或氩气,所述碳化的温度为400℃,升温速率为3~10℃/min,并在400~600℃下保持2h。
步骤2中,所使用的氢氧化钾与碳化物的质量比为1~3:1。
步骤2中,所述活化温度为850℃,升温速率为3~10℃/min,并在850℃下保持1h。
步骤3中,所述的水洗为用去离子水或蒸馏水或热水洗。
步骤3中,所述的盐酸浓度为0.5~12mol/L。
所制备的酵母菌基多级孔碳材料用于吸附水体中的抗生素、染料和重金属离子,如吸附水体中的磺胺二甲嘧啶。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明所用织物材料价格低廉、来源广泛,绿色环保;
(2)制得的酵母菌基多级孔碳材料机械性能好、结构稳定、比表面积高,可用于吸附水体中的抗生素。
(3)本发明的制备方法简单易行、流程较短、操作易控,适于推广使用。
附图说明
图1中(图a)和(图b)均为实施例1制备的多级孔碳的扫描电镜图;
图2为实施例1制备的多级孔碳材料透射电镜图;
图3为实施例1制备的多级孔碳材料的N2气吸附-脱附等温线(图a)和孔径、空容分布图(图b);
图4为实施例1制备的多级孔碳材料在不同温度下对磺胺二甲嘧啶符合langmuir模型的吸附等温线图;
图5为实施例1制备的多级孔碳材料在不同温度下对磺胺二甲嘧啶的吸附动力学图;
图6为实施例1制备的多级孔碳材料的再生性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:
首先将一定质量的酵母菌置于瓷舟中在石英管式炉中氮气保护下以3℃/min的升温速率升温至400℃,维持2h碳化处理,碳化酵母菌用HCl(0.5mol/L)浸泡去除多余杂质,并用蒸馏水清洗至中性,最后在80℃的烘箱内烘干,得到纯净的碳化酵母菌基材料。
然后将YB与KOH以1:3质量比均匀混合后置于石英管式炉中,在N2保护下,从室温状态以3℃/min的升温速率升至850℃并保温1h。所得产物用热的蒸馏水和HCl(0.5mol/L)清洗去除杂质,并用蒸馏水清洗至中性,得到酵母菌基多级孔碳材料,标记为YHPC-3。
图1中(a)和(b)均为实施例1制备的多级孔碳的扫描电镜图;从图1a中可以看出YHPC-3表面孔隙较多,结构复杂,存在大量的大孔。图1b显示YHPC-3的表面存在大量孔隙结构大小不等的介孔和微孔结构。说明在相同的碳化温度下(850℃)经KOH活化之后能够改变碳材料的表面结构,增加其孔隙率。
图2为实施例1制备的多级孔碳材料透射电镜图;由图中可以看出YHPC-3呈现出明显的多级孔结构,结构较为复杂,孔隙分布明显。
图3为实施例1制备的多级孔碳材料的N2气吸附-脱附等温线(a)和孔径、空容分布图(b);从图3a中可以看出YHPC-3在一开始随着相对压力的增加,N2的吸附量增加,吸附速率较快,随着p/p0的逐渐增大,N2吸附逐渐趋于饱和状态,吸附速率基本保持不变,表明样品含有大量的微孔结构。同时可以观察到YHPC-0(YHPC-0表示活化过程中未加入氢氧化钾)无论在较低的相对压力下还是较高的相对压力下对N2的吸附量均较低,表明材料中所含的孔隙结构较少,吸附能力较差。图3b显示了YHPC-0和YHPC-3的孔径分布。从图中可以观察到YHPC-3的孔径分布范围较广,主要分布范围小于4.0nm,而YHPC-0的孔径分布较为狭窄,主要分布为小于1.0nm和3.5-4.5nm之间。因此,KOH的活化过程对多级孔的形成具有重要的作用。
图4为实施例1制备的多级孔碳材料在不同温度下对磺胺二甲嘧啶的吸附等温线图;如图所示,随温度的升高,YHPC-3对SMZ的吸附量也不断增加。这是由于温度的升高,提高了吸附质分子运动速率并增加了吸附质分子的数量使其更易附着在吸附剂表面,同时增加了分子扩散驱动力,因此吸附量增加。
图5为实施例1制备的多级孔碳材料在不同温度下对磺胺二甲嘧啶的吸附动力学图;,从图中可以看到,吸附量随接触时间的增加而增加,吸附量分别在前10min、25min和50min的时候迅速增加,随后增加速率缓慢,并逐渐趋于平衡。表明该多级孔碳材料具有较快的动力学性能。
图6是实施例1制备的多级孔碳材料的再生性能图;从图中可以看出经过4此循环利用,该多级孔碳仍然保持较高的吸附量,表明制备的酵母菌基多级孔碳具有良好的再生性。
表1是多级孔碳的孔特征参数。从表1可知其比表面积为3807m2/g,并拥有较大的孔体积2.202cm3/g。
表1
实施例2:
首先将一定质量的酵母菌置于瓷舟中在石英管式炉中氩气保护下以5℃/min的升温速率升温至500℃,维持2h碳化处理,碳化酵母菌用HCl(5.0mol/L)浸泡去除多余杂质,并用蒸馏水清洗至中性,最后在80℃的烘箱内烘干,得到纯净的碳化酵母菌基材料。
然后将YB与KOH以1:2质量比均匀混合后置于石英管式炉中,在氩气保护下,从室温状态以5℃/min的升温速率升至850℃并保温1h。所得产物用热的蒸馏水和HCl(5.0mol/L)清洗去除杂质,并用去离子水清洗至中性,得到酵母菌基多级孔碳材料,标记为YHPC-2。
实施例3:
首先将一定质量的酵母菌置于瓷舟中在石英管式炉中氮气保护下以10℃/min的升温速率升温至600℃,维持2h碳化处理,碳化酵母菌用HCl(12mol/L)浸泡去除多余杂质,并用蒸馏水清洗至中性,最后在80℃的烘箱内烘干,得到纯净的碳化酵母菌基材料。
然后将YB与KOH以1:1质量比均匀混合后置于石英管式炉中,在N2保护下,从室温状态以10℃/min的升温速率升至850℃并保温1h。所得产物用热的蒸馏水和HCl(12mol/L)清洗去除杂质,并用热水清洗至中性,得到酵母菌基多级孔碳材料,标记为YHPC-1。
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明(以吸附抗生素为例):
本发明中具体实施方案中吸附性能评价按照下述方法进行:利用静态吸附实验完成,将10mL不同浓度的磺胺二甲嘧啶溶液加入到离心管中,分别向其中加入2.0mg多级孔碳材料,恒温水浴中静置,考察了溶液pH值、吸附剂用量、接触时间、温度对磺胺二甲嘧啶吸附的影响;吸附达到饱和后,用0.45μm微孔滤膜过滤收集上层清液,用紫外可见光光度计测得试液中未被吸附的磺胺二甲嘧啶分子浓度,计算得到吸附容量(Qe)。
其中C0(mg/L)和Ce(mg/L)分别是初始和平衡浓度,m(mg)为吸附剂用量,V(mL)为溶液体积。
实验例1:取10ml初始浓度分别为20-300mg/L的磺胺二甲嘧啶溶液加入到离心管中,分别加入2.0mg多级孔碳材料,把测试液分别放在298K、308K和318K水浴中静置12.0h后,收集上层清液,未被吸附的磺胺二甲嘧啶分子浓度用紫外可见分光光度计测定,并根据结果计算出吸附容量。
实验例2:取10ml初始浓度为150mg/L的磺胺二甲嘧啶溶液加入到离心管中,分别加入2.0mg多级孔碳材料,把测试液放在298K的水浴中分别静置5.0-420min。静置完成后,收集上层清液,未被吸附的磺胺二甲嘧啶分子浓度用紫外可见分光光度计测定,并根据结果计算出吸附容量。结果表明:该多级孔碳材料对磺胺二甲嘧啶有较好的吸附动力学性能。
Claims (7)
1.一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1、前躯体的碳化:取酵母菌于管式炉中在惰性气体保护下进行碳化处理,碳化处理后的样品用盐酸除去杂质,蒸馏水洗涤至中性后置于烘箱中烘干,得碳化物;
步骤2、氢氧化钾活化:将氢氧化钾与步骤1中的碳化物混合并研磨均匀,在惰性气体保护下,在管式炉内进行活化,得到活化产物;
步骤3、将步骤2中活化产物浸没于盐酸中浸泡,以除去杂质,真空抽滤,水洗涤至中性,干燥得到酵母菌基多级孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,所使用的酵母菌的质量为3~10g;所述的碳化处理的方法为:以3~10℃/min的升温速率升温至400~600℃,并在400~600℃维持2h,所述的烘干温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所使用的氢氧化钾与碳化物的质量比为1~3:1。
4.根据权利要求1所述的一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述活化温度为850℃,升温速率为3~10℃/min,并在850℃下保持1h。
5.根据权利要求1所述的一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤1、3中,所述的水洗为用去离子水或蒸馏水或热水洗。
6.根据权利要求1所述的一种酵母菌基多级孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤1、3中,所述的盐酸浓度为0.5~12mol/L,步骤1、2中,所述的惰性气体为氮气或氩气。
7.权利要求1~6任意一项所述的方法制备的酵母菌基多级孔碳材料的用途,其特征在于,所述酵母菌基多级孔碳材料用于吸附水环境中的抗生素、染料和重金属离子。
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