CN110090621A - 一种金属有机骨架衍生多孔碳材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属有机骨架衍生多孔碳材料及其制备方法与应用。本发明通过将金属盐和有机配体加入到溶剂中，在混合溶解均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜，所述聚四氟乙烯反应釜在烘箱内的反应温度为100～160℃、反应时间为8～72h，将反应产物取出、清洗、过滤，得到MOF‑74金属有机骨架前驱体；将MOF‑74金属有机骨架前驱体放入管式炉，以1～5℃/分钟的升温速度升温至600～1200℃碳化温度，碳化2～6h后取出，得到多孔碳材料。本发明多孔碳材料的制备方法简便，原料易得，成本低廉，所得多孔碳材料能对水体中所含的重金属离子、有机染料、有机抗生素、有机农药等污染物高度吸附，达到污水净化的目的。

Description

一种金属有机骨架衍生多孔碳材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种高效吸附水体污染物的金属有机骨架衍生多孔碳材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着我国工业化进程的不断加快，大量有机和无机污染物通过污水进入环境，对水体产生极大破坏的同时，也威胁着人类和生物的健康。这些污染物毒性大，且普遍难以用传统的生物污泥法去除。利用多孔碳材料可以迅速吸附水中污染物，且多孔碳材料制备方法简单，回收方便，成为处理水体污染物的有效方法之一。然而，大部分传统多孔碳材料存在这吸附效率低、吸附量小等缺点。
金属有机骨架(MOF)，由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装连接形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料，具有孔道结构规整有序、金属组成和孔径结构尺寸可调节、骨架可修饰等特点。MOF-74类金属有机骨架采用金属盐与2,5-二羟基对苯二甲酸相互结合，孔道大、结构稳定，然而MOF材料本身作为吸附材料，长期使用结构易坍塌，稳定性难以保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效吸附水体污染物的金属有机骨架衍生多孔碳材料，该材料能克服上述背景技术中现有技术的不足之处。
本发明的再一目的在于提供上述金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述金属有机骨架衍生多孔碳材料在污水污染物吸附净化方面的应用，所述污水污染物包括水体中的重金属离子、有机染料、有机抗生素、有机农药等。
本发明是这样实现的，一种金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将金属盐和有机配体加入到溶剂中，在混合溶解均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜，所述聚四氟乙烯反应釜在烘箱内的反应温度为100～160℃、反应时间为8～72h，将反应产物取出、清洗、过滤，得到MOF-74金属有机骨架前驱体；其中，所述金属盐、有机配体以及溶剂的摩尔体积比为(1～4)mmol：1mmol：(40～50)mL；
(2)将MOF-74金属有机骨架前驱体放入管式炉，以1～5℃/分钟的升温速度升温至600～1200℃碳化温度，碳化2～6h后取出，得到多孔碳材料。
优选地，在步骤(1)中，所述金属盐为四水硝酸锌(Zn(NO3)2.4H2O)、六水硝酸钴(Co(NO3)2.6H2O)、六水硝酸镍(Ni(NO3)2.6H2O)、四水氯化锰(MnCl2.4H2O)中的一种。
优选地，在步骤(1)中，所述有机配体为2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(DHTA，CAS：610-92-4)。
优选地，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水(H2O)、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇、四氢呋喃(THF)中的一种或几种。
优选地，在步骤(1)中，所述清洗为乙醇清洗。
本发明进一步提供了由上述方法制备得到的金属有机骨架衍生多孔碳材料。
本发明进一步提供了上述金属有机骨架衍生多孔碳材料在污水污染物吸附净化方面的应用。
优选地，所述污水污染物包括水体中的重金属离子、有机染料、有机抗生素、有机农药。
本发明克服现有技术的不足，提供一种金属有机骨架衍生多孔碳材料及其制备方法与应用。本发明首先通过溶剂热法制备MOF-74类金属有机骨架，随后将MOF-74类金属有机骨架通过管式炉高温煅烧到一定温度碳化；最终得到高吸附性多孔碳材料。本发明所得金属有机骨架衍生多孔碳材料具有极高的比表面积和丰富的孔道结构，可以高效吸附水体中各种有机及无机污染物。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明金属有机骨架衍生多孔碳材料由于具有丰富的孔道结构，多孔碳的石墨结构以及金属氧化物的富电子性，使其可以高效吸附水体特征污染物，对于大部分包括重金属离子、有机染料、有机抗生素、有机农药等污染物，100mL浓度不高于50mg/L的污染物溶液，50mg金属有机骨架衍生多孔碳材料可在1h内将溶液中的污染物完全吸附，达到污水净化用途；
(2)本发明多孔碳材料的制备方法简便，原料易得，成本低廉。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
施例1：
(1)将Co(NO3)2.6H2O(370mg,1.5mmol)、DHTA(300mg,1.5mmol)加入到40mL THF/H2O(1/1)的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后放入100mL聚四氟反应釜，放入烘箱内，120℃反应72h后取出，用乙醇清洗三次后过滤得到MOF-74(Co)金属有机骨架前驱体；
(2)将MOF-74(Co)放入管式炉，以1℃/分钟缓慢升温至800℃，碳化3小时后取出得到多孔碳材料1；
(3)50mg该多孔碳材料1可以在0.5小时内将100mL，浓度为100mg/L的亚甲基蓝染料完全吸附。
实施例2
(1)将Ni(NO3)2.6H2O(700mg,2.5mmol)、DHTA(250mg,1.2mmol)加入到40mL DMF/H2O/乙醇(1/1/1)的去离子水中，搅拌均匀后放入100mL聚四氟反应釜，放入烘箱内，100℃反应48h后取出，用乙醇清洗三次后过滤得到MOF-74(Ni)金属有机骨架前驱体；
(2)将MOF-74(Ni)放入管式炉，以3℃/分钟缓慢升温至1200℃，碳化2小时后取出得到多孔碳材料2；
(3)50mg该多孔碳材料2可以在0.4小时内将100mL，浓度为20mg/L的六价铬离子全部吸附(Cr6+)。
实施例3
(1)将Zn(NO3)2.6H2O(1450mg,4.8mmol)、DHTA(250mg,1.2mmol)加入到50mL DMF/H2O(9/1)的由四氢呋喃、乙醇按体积比1:1构成的混合溶剂中，搅拌均匀后放入100mL聚四氟反应釜，放入烘箱内，160℃反应8h后取出，用乙醇清洗三次后过滤得到MOF-74(Zn)金属有机骨架前驱体；
(2)将MOF-74(Zn)放入管式炉，以5℃/分钟缓慢升温至600℃，碳化6小时后取出得到多孔碳材料3；
(3)50mg该多孔碳材料3可以在1小时内将100mL，浓度为30mg/L的双酚A全部吸附。
实施例4
(1)将MnCl2.4H2O(500mg,2.5mmol)、DHTA(250mg,1.2mmol)加入到50mL DMF的四氢呋喃中，搅拌均匀后放入100mL聚四氟反应釜，放入烘箱内，135℃反应24h后取出，用乙醇清洗三次后过滤得到MOF-74(Mn)金属有机骨架前驱体；
(2)将MOF-74(Mn)放入管式炉，以2℃/分钟缓慢升温至1000℃，碳化4小时后取出得到多孔碳材料4；
(3)50mg该多孔碳材料4可以在0.5小时内将100mL，浓度为50mg/L的诺氟沙星全部吸附。
实施例5
本实施例5与实施例1基本相同，差别之处在于，在步骤(1)中，将Co(NO3)2.6H2O(1mmol)、DHTA(1mmol)加入到40mL THF/H2O(1/1)的二甲基甲酰胺中。
实施例6
本实施例5与实施例1基本相同，差别之处在于，在步骤(1)中，将Co(NO3)2.6H2O(4mmol)、DHTA(1mmol)加入到50mL THF/H2O(1/1)的二甲基甲酰胺中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将金属盐和有机配体加入到溶剂中，在混合溶解均匀后转移到聚四氟乙烯反应釜，所述聚四氟乙烯反应釜在烘箱内的反应温度为100～160℃、反应时间为8～72h，将反应产物取出、清洗、过滤，得到MOF-74金属有机骨架前驱体；其中，所述金属盐、有机配体以及溶剂的摩尔体积比为(1～4)mmol：1mmol：(40～50)mL；
(2)将MOF-74金属有机骨架前驱体放入管式炉，以1～5℃/分钟的升温速度升温至600～1200℃碳化温度，碳化2～6h后取出，得到多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述金属盐为四水硝酸锌、六水硝酸钴、六水硝酸镍、四水氯化锰中的一种。
3.如权利要求1所述的金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机配体为2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯。
4.如权利要求1所述的金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水、二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的金属有机骨架衍生多孔碳材料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述清洗为乙醇清洗。
6.权利要求1～5任一项所述方法制备得到的金属有机骨架衍生多孔碳材料。
7.权利要求6所述的金属有机骨架衍生多孔碳材料在污水污染物吸附净化方面的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述污水污染物包括水体中的重金属离子、有机染料、有机抗生素、有机农药。
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