CN112604660A - 一种Ce-MOFs除磷吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ce‑MOFs除磷吸附剂的制备方法及其应用，包括如下步骤：(1)将六水合硝酸铈、对苯二甲酸和DMF混合后进行超声处理；(2)将步骤(1)制得的物料装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放置于马弗炉中，加热反应，待反应结束后，冷却至室温；(3)将步骤(2)所得的物料用DMF充分清洗，然后烘干，得到淡黄色粉末；(4)将步骤(3)制得的淡黄色粉末置于真空干燥箱内，活化后制得所述Ce‑MOFs除磷吸附剂。本发明制得的Ce‑MOFs除磷吸附剂具有优越的吸附容量，解决了除磷材料在实际应用过程中对低浓度磷去除效率低等缺点。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种Ce-MOFs除磷吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，环境保护与生产生活的联系越来越密切，但水体富营养化的现象依然十分严峻。根据2019年中国环境状况公报，107个营养状态监测水体中，贫营养状态湖泊(水库)占9.3％，中营养状态占62.6％，轻度富营养状态占22.4％，中度富营养状态5.6％。水体富营养化将会产生大量的水生植物，覆盖于水面，使水环境中的溶解氧急剧减少，造成藻类迅速繁殖，水质变黑、变臭，鱼、虾等水生动物无法生存，使水生动植物死亡，大量的藻类也因缺氧死亡腐烂，使水体彻底丧失使用功能，水体生态系统严重破坏，藻类分泌出来的藻毒素会危害人类的身体健康。
常用的水体的除磷方法主要有生物法和物理化学法，物理化学法包括化学沉淀法、电渗析法、离子交换法、膜分离法、结晶法和吸附法等。其中，大多数方法主要集中在中高浓度含磷废水处理的研究，很难将磷的质量浓度降至O.1mg/L以下。而吸附法以其易于操作、低成本、无二次污染、高效率和高灵敏度，适宜低浓度含磷废水的处理而逐渐受到人们重视。目前，国内外关于吸附法除磷的研究主要集中在改性多孔材料以提高对磷的吸附性能。常用的吸附材料有天然吸附剂(如硅胶、木纤维、玉米秆、沸石等)和人工合成吸附剂(如金属氧化物、树脂及其盐类改性材料等)，传统的吸附材料因存在非特异性的相互作用导致吸附剂与磷酸盐之间的选择性差等问题，导致对磷酸盐的吸附量低。因此，开发具有高吸附容量的新型吸附剂，对于从环境中有效吸附和去除低浓度磷酸盐具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种Ce-MOFs除磷吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种去除水体中磷酸根中的方法。
本发明的技术方案如下：
一种Ce-MOFs除磷吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将六水合硝酸铈、对苯二甲酸和DMF混合后进行超声处理；
(2)将步骤(1)制得的物料装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放置于马弗炉中，于110-220℃下加热反应10-24h，待反应结束后，冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得的物料用DMF充分清洗，然后烘干，得到淡黄色粉末；
(4)将步骤(3)制得的淡黄色粉末置于真空干燥箱内，于120-180℃活化10-12h，制得所述Ce-MOFs除磷吸附剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述六水合硝酸铈中的铈和对苯二甲酸的摩尔比为4∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述加热反应的温度为110℃，时间为20h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，所述烘干的温度为60-80℃，时间为30-60min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中，所述活化的温度为150℃，时间为12h。
本发明的另一技术方案如下：
一种去除水体中磷酸根中的方法，使用上述Ce-MOFs除磷吸附剂。
在本发明的一个优选实施方案中，包括：将所述Ce-MOFs除磷吸附剂在10-40℃的温度下投加到待处理的水体中，反应120-180min。
进一步优选的，所述Ce-MOFs除磷吸附剂在所述水体中的投加量为0.08-0.10g/L。
进一步优选的，所述水体的pH＝3-10。
进一步优选的，所述水体中的磷的含量为5-20mg/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用Ce-MOFs相互交联的网状结构和丰富的孔隙结构，将六水合硝酸铈固定其中制成多孔吸附材料，有利于材料中的活性成分与水中的磷酸根充分接触，制得的多孔材料在水中能够有效吸附磷酸盐，解决了传统除磷材料在实际应用过程中对低浓度磷去除效率低等缺点。
2、本发明制备的Ce-MOFs除磷吸附剂在水体中可优先吸附磷酸根离子，且能够适应较宽pH范围。
3、本发明制备工艺简单、操作容易。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂的SEM图。
图2为本发明实施例2中不同Ce-MOFs除磷吸附剂的投加量对水中磷的吸附量随时间的变化曲线图。
图3为本发明实施例3中初始pH对Ce-MOFs磷酸盐吸附的影响以及吸附前后溶液pH的变化图。
图4为本发明实施例4中不同初始磷浓度下Ce-MOFs吸附磷酸盐的动力学曲线图。
图5为本发明实施例5中共存离子对Ce-MOFs吸附磷酸盐的影响图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将1.7368g六水合硝酸铈与0.1661g对苯二甲酸加入到30mL N,N---甲基甲酰胺(DMF)中，所得溶液进行超声处理15min；
(2)将步骤(1)制得的物料装入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放置于马弗炉中，于110℃下加热反应20h，待反应结束后，冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得的物料用DMF清洗5次，并于60℃下烘干30min，得到淡黄色粉末；
(4)将步骤(3)制得的淡黄色粉末置于真空干燥箱内，于150℃活化12h，制得所述Ce-MOFs除磷吸附剂。
对本实施例制得的Ce-MOFs除磷吸附剂进行场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征，如图1所示。
实施例2
(1)分别将0.025g、0.03g、0.035g、0.04g、0.045g、0.05g实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂投入500mL含磷5.0mg/L(以P元素质量计算)的磷酸盐缓冲溶液中，于25℃、800rpm的条件下吸附24h；
(2)在步骤(1)所得的物料中取样，使用钼酸盐分光光度法进行磷酸盐分析，如图2所示，投量为0.045g的除磷效果最佳，去除率为96.4％。
实施例3
(1)用0.1mol/L的NaOH和HCl将5.1mg P/L(以P元素质量计算)的磷酸盐缓冲溶液分别调至pH 12和2，再将0.0225g实施例1制得的的Ce-MOFs除磷吸附剂分别投入其中，于25℃、800rpm的条件下吸附24h；
(2)在步骤(1)所得的物料中取样，使用钼酸盐分光光度法进行磷酸盐分析，如图3所示，实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂能够适应较宽的pH，该pH的范围为3-10。
实施例4
(1)将0.01g实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂，分别投入200mL含磷5.0、10.0、20mg/L(以P元素质量计算)的磷酸盐缓冲溶液中，于25℃、800rpm的条件下吸附24h；
(2)在步骤(1)所得的物料中取样，使用钼酸盐分光光度法进行磷酸盐分析，如图4所示，实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂能够适应不同初始磷浓度范围。
实施例5
(1)将0.0225g实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂，分别投入含有S04 2-、Cl-、NO3 -的含磷5.0mg/L(以P元素质量计算)的磷酸盐缓冲溶液中，于25℃、800rpm的条件下吸附24h；
(2)在步骤(1)所得的物料中取样，使用钼酸盐分光光度法进行磷酸盐分析，如图5所示，实施例1制得的Ce-MOFs除磷吸附剂在S04 2-、Cl-、NO3 -存在的条件下与仅有磷酸根离子的存在的条件(Blank)下一样，都能够优先吸附磷酸根离子，且磷酸根离子在本实施例条件下的去除效率都在85％以上。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而己，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种Ce-MOFs除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将六水合硝酸铈、对苯二甲酸和DMF混合后进行超声处理；
(2)将步骤(1)制得的物料装入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，放置于马弗炉中，于110-220℃下加热反应10-24h，待反应结束后，冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得的物料用DMF充分清洗，然后烘干，得到淡黄色粉末；
(4)将步骤(3)制得的淡黄色粉末置于真空干燥箱内，于120-180℃活化10-12h，制得所述Ce-MOFs除磷吸附剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六水合硝酸铈中的铈和对苯二甲酸的摩尔比为4∶1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述加热反应的温度为110℃，时间为20h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述烘干的温度为60-80℃，时间为30-60min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述活化的温度为150℃，时间为12h。
6.一种去除水体中磷酸根中的方法，其特征在于：使用权利要求1至5中任一权利要求所述的Ce-MOFs除磷吸附剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：包括：将所述Ce-MOFs除磷吸附剂在10-40℃的温度下投加到待处理的水体中，反应120-180min。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述Ce-MOFs除磷吸附剂在所述水体中的投加量为0.08-0.10g/L。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述水体的pH＝3-10。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述水体中的磷的含量为5-20mg/L。
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