CN105236402A - 一种制备三维多级孔道活性炭的方法 - Google Patents

一种制备三维多级孔道活性炭的方法 Download PDF

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张文礼
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Abstract

本发明公开了一种制备三维多级孔道活性炭的方法，该方法包含：步骤1，预处理碳源前驱体：将碳源前驱体清洗、干燥；步骤2，向步骤1预处理后的碳源前驱体中加入活化剂的水溶液，使其溶解成混合物；该活化剂水溶液为碱溶液；步骤3，除去步骤2中混合物中的水分，得到固体颗粒或者胶状产物；步骤4，在非氧化性气体的保护下，对步骤3所得的产物热处理，得到活化产物；步骤5，步骤4的活化产物经后处理得到三维多级孔道活性炭。本发明采用一步碳化法，工艺简便，与传统方法相比，活化剂的用量大大降低，来源广泛且成本低廉，并且可以使用的碳源相当广泛，适宜于规模化生产。

Description

一种制备三维多级孔道活性炭的方法
技术领域
本发明属于材料制备的技术领域，涉及到一种制备三维多级孔道活性炭的方法，该三维多级孔道活性炭可以用吸附领域。
背景技术
活性炭材料用途广泛，可用于吸附环境污染物，也可用作超级电容器的电极材料。活性炭的特点是高比表面积。制备活性炭的前驱体来源广泛、制备简便、性质稳定等。活性炭通常是通过活化剂（氢氧化钾、氯化锌等）活化碳化的有机物得到。传统的制备方法消耗大量的活化剂，而且得到的活性炭以微孔为主，其吸附值较低。
多级孔道活性炭是一种同时具有大尺寸的孔洞，中孔和一定比例的微孔的活性炭材料。其特点是：具有较高的吸附值。多级孔道活性炭可以通过模板法形成具有一定数量大孔聚合物，继而碳化、活化得到。模板法制备过程复杂、并且需要消耗大量的模板剂。
因此，有必要研发一种更加简便的工艺方法制备三维多级孔道活性炭，其消耗很少量的活化剂。
发明内容
本发明的目的是改进一种制备三维多级孔道活性炭的方法，大大降低活化剂的消耗量，且工艺简便，得到的活性炭具有连续的三维多级孔道的结构。
为达到上述目的，本发明提供了一种制备三维多级孔道活性炭的方法，该方法包含：
步骤1，预处理碳源前驱体：将碳源前驱体清洗、干燥；
步骤2，向步骤1预处理后的碳源前驱体中加入活化剂的水溶液，使其溶解成混合物；该活化剂水溶液为碱溶液；
步骤3，除去步骤2中混合物中的水分，得到固体颗粒或者胶状产物；
步骤4，在非氧化性气体的保护下，对步骤3所得的产物热处理，得到活化产物；
步骤5，步骤4的活化产物经后处理得到三维多级孔道活性炭。
上述的方法，其中，所述的碳源前驱体选择木质素、淀粉、水藻中的任意一种或者几种。
上述的方法，其中，所述的活化剂选择氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钙中的任意一种或几种。
上述的方法，其中，所述的活化剂与碳源前躯体的用量比以质量比计为：0.5~2:5。
上述的方法，其中，步骤2中的固体颗粒产物须经处理成粉末状，再继续后续步骤。
上述的方法，其中，所述的非氧化性气体选择氮气、氩气、二氧化碳中的任意一种或几种。
上述的方法，其中，其特征在于，所述的热处理温度为800-1200℃；热处理时间为1-5h。
上述的方法，其中，所述的后处理包含：清洗和干燥步骤。
上述的方法，其中，所述的清洗选择酸液清洗或热水清洗或二者的组合。
本发明所制备的活性炭材料具有连续的三维多级孔道结构，并且与传统方法相比，活化剂的用量大大降低，一步碳化法的方法简单，并且可以使用的碳源相当广泛，因此适宜于规模化生产。
附图说明
图1为本发明的制备三维多级孔道活性炭的方法的工艺流程图。
图2为本发明的实施例1制备的具有连续的三维多级孔道结构的活性炭的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例说明本发明的具体技术方案。
如图1所示，为本发明的制备三维多级孔道活性炭的方法包含如下步骤：
步骤1（S1），预处理：将碳源前驱体清洗、干燥；
步骤2（S2），与活化剂混合：向步骤1预处理后的碳源前驱体中加入活化剂的水溶液，使其充分溶解成混合物；该活化剂水溶液为碱溶液，可选择氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钙中的任意一种或几种的水溶液；
步骤3（S3），除去水分：除去步骤2中混合物中的水分，得到固体颗粒或者胶状产物；
步骤4（S4），热处理：在非氧化性气体的保护下，对步骤3所得的产物热处理，得到活化产物；所述的非氧化性气体选择氮气、氩气、二氧化碳中的任意一种或几种；
步骤5（S5），后处理：步骤4的活化产物经后处理得到三维多级孔道活性炭；所述的后处理为常规后处理工艺，包含：清洗和干燥步骤；所述的清洗选择酸液清洗或热水清洗中的任意一种或几种的组合。
所述的碳源前驱体选择木质素、淀粉、水藻中的任意一种或者几种。
以下结合实施例详细说明。
实施例1：
步骤1，将木质素用水清洗、干燥；
步骤2，将氢氧化钾与步骤1处理后的木质素按照质量比为2:5的比例混合溶于水，制备木质素的碱溶液；
步骤3，将步骤2的木质素的碱溶液在室温下干燥，至水分完全蒸发，得到沥青状固体颗粒，将得到的固体颗粒研磨成粉末；
步骤4，将步骤3得到的固体粉末在氮气保护下600~700℃下处理2h，得到碳化物；
步骤5，将步骤4制得的碳化物用5~10wt%的盐酸清洗、中和，并用热水清洗至pH=7-9，在100℃干燥24h，得到具有连续的三维多级孔道结构的活性炭，其电镜扫描照片如图2所示。
实施例2
步骤1，将水藻用水清洗、干燥，研磨至粉末状；
步骤2，将氢氧化钾与步骤1处理后的水藻按照质量比为2:5的比例混合溶于水，制备水藻的碱浑浊液；
步骤3，将步骤2的混合溶液在室温下干燥，至水分完全蒸发，得到水藻与氢氧化钾的混合固体，将得到的混合固体颗粒研磨成粉末；
步骤4，将步骤3得到的混合固体粉末在氮气保护下700℃下处理2h；
步骤5，将步骤4制得的碳化物用10wt%的盐酸清洗、中和，并用热水清洗至pH=7-9，在100℃干燥24h；得到具有连续三维多级孔道结构的活性炭。
本发明提供的多级孔道结构的活性炭的制备工艺简便，其所耗费的活化剂很少，且成本低廉，可使用的碳源广泛，可用于规模化生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种制备三维多级孔道活性炭的方法，其特征在于，该方法包含：
步骤1，预处理碳源前驱体：将碳源前驱体清洗、干燥；
步骤2，向步骤1预处理后的碳源前驱体中加入活化剂的水溶液，使其溶解成混合物；该活化剂水溶液为碱溶液；
步骤3，除去步骤2中混合物中的水分，得到固体颗粒或者胶状产物；
步骤4，在非氧化性气体的保护下，对步骤3所得的产物热处理，得到活化产物；
步骤5，步骤4的活化产物经后处理得到三维多级孔道活性炭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳源前驱体选择木质素、淀粉、水藻中的任意一种或者几种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活化剂选择氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钙中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的活化剂与碳源前躯体的用量比以质量比计为0.5~2:5。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的固体颗粒产物须经处理成粉末状，再继续后续步骤。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的非氧化性气体选择氮气、氩气、二氧化碳中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热处理温度为800-1200℃，热处理时间为1-5h。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的后处理包含：清洗和干燥步骤。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的清洗选择酸液清洗或热水清洗或二者的组合。
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