CN110395731A - 一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳材料和新能源技术领域，一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：(1)、将工业用淀粉与氮源加入到去离子水中磁力搅拌，再置于干燥箱中干燥后取出放于管式炉中，在惰性气体保护下进行预碳化处理，(2)、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾混合并加入到去离子水中搅拌均匀后，置于干燥箱中干燥后取出放于管式炉中，在惰性气体保护下进行高温活化处理，(3)将步骤2得到的活化产物加入到盐酸溶液中，磁力搅拌后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于干燥箱中干燥后得到目标材料。该制备方法操作过程简单，设备成本低，可提供高性能的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法及其应用，属于碳材料和新能源技术领域。
背景技术
超级电容器是近年来出现的一种介于电池以及传统电容器之间的新型的储能器件，因其具有使用寿命长、可逆充放电快、功率密度高、循环稳定性好以及工作温度范围宽等特点而被广泛应用于启动装置的电力平衡电源、车辆的启动电源以及应急系统等诸多领域。电极材料是决定超级电容器性能的重要因素之一。多孔炭材料由于其具有优异的导电性，良好的稳定性、较高的比表面积，容易调控的孔结构尺寸以及广泛的原料来源等优点已经成为超级电容器最常用的电极材料，受到来自学术界和工业界的广泛关注。目前商业化的超级电容器使用的电解液主要是以有机电解液为主，其离子尺寸相对较大，调控多孔炭的孔结构参数与有机电解液相匹配是研究者广泛关注的问题。
目前用于制备超级电容器用多孔炭材料的方法主要包括直接炭化法、模板法以及活化法。其中直接炭化法受限于碳源前驱体的结构多样性，制备出的多孔炭结构可调度小；模板法操作过程复杂、耗时较多且碳化以后需要去除模板,存在模板残留等问题；活化法比较常用的如KOH活化，虽然制备的多孔炭材料比表面积较大，比容较高，但主要在材料中引入微孔，与离子尺寸较大的有机电解液不匹配，导致电解液离子传输阻力增大，比容量低，倍率性能差，循环寿命短等一系列缺点，难以满足工业上的需求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法及其应用。该制备方法工艺简单、操作安全，原材料简单易得、成本低廉，制备所得到的碳材料用作超级电容器的电极片，比容量高，倍率性能好，可以促进高性能超级电容器的应用。
为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业用淀粉2～16g，氮源1～20g加入到20～500mL的去离子水中磁力搅拌3～24h，然后，将上述悬浊液置于60℃～150℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后取出置于管式炉中，在惰性气体保护下进行预碳化处理，温度以1～15℃/min的升温速率升至300～600℃，恒温30～150min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物，所述氮源选自尿素、双氰胺、三聚氰胺或硫脲中的一种，所述惰性气体选自氩气或氦气中的一种；
步骤2、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：0.5～8混合并加入到10～150mL的去离子水中搅拌均匀后，置于70～80℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后取出置于管式炉中，在惰性气体保护下进行高温活化处理，温度以1～15℃/min的升温速率升至600～1200℃，恒温30～150min，自然冷却至室温后，得到活化产物，所述惰性气体选自氩气或氦气中的一种；
步骤3、将步骤2得到的活化产物加入到50～1000mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌12～24h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于70～80℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
所述制备方法制得淀粉基高比表面积中孔炭在超级电容器电极材料方面中的应用。
本发明有益效果是：一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法及其应用，其中制备方法包括以下步骤：(1)、将工业用淀粉与氮源加入到去离子水中磁力搅拌，然后，将上述悬浊液置于鼓风干燥箱中干燥后取出放于管式炉中，在惰性气体保护下进行预碳化处理，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；(2)、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾混合并加入到去离子水中搅拌均匀后，置于鼓风干燥箱中干燥后取出放于管式炉中，在惰性气体保护下进行高温活化处理，自然冷却至室温后，得到活化产物；(3)将步骤2得到的活化产物加入到盐酸溶液中，磁力搅拌后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于鼓风干燥箱中干燥后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。与已有技术相比，本发明具有以下优点：一是，氢氧化钾的活化可以极大的提高其比表面积，氮源(选自尿素、双氰胺、三聚氰胺、硫脲中的一种)的使用不仅引入氮原子，而且还提高了介孔孔容，从实施例中不难看出，对其进行氮气吸脱附测试，比表面积高达3200m2g-1,介孔孔容占总孔容的60％，有利于电解液离子的传输和扩散，因此该目标材料淀粉基高比表面积中孔炭具备优异的电化学性能，将其用于超级电容器电极材料，具有比容量高，倍率特性好，循环寿命长等一系列优点。二是，该制备方法操作过程简单，设备成本低，易于工业化，可提供高性能的超级电容器电极材料，实现了淀粉的高附加值的利用。
附图说明
图1是实施例2中制备的淀粉基高比表面积中孔炭的扫描电镜照片图。
图2是实施例5中制备的淀粉基高比表面积中孔炭的循环伏安曲线图。
图3是实施例8中制备的淀粉基高比表面积中孔炭的组装的对称超级电容器的恒流充放电图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将工业用淀粉3g，尿素1g加入到50mL的去离子水中磁力搅拌6h，然后，将上述悬浊液置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以1℃/min的升温速率升至300℃，恒温30min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：1混合并加入到10mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以1℃/min的升温速率升至600℃，恒温30min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到50mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌12h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥12h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
实施例2
将工业用淀粉2g，双氰胺5g加入到100mL的去离子水中磁力搅拌3h，然后，将上述悬浊液置于60℃鼓风干燥箱中干燥8h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行预碳化处理，温度以3℃/min的升温速率升至400℃，恒温60min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：6混合并加入到30mL的去离子水中搅拌均匀后，置于70℃鼓风干燥箱中干燥8h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行高温活化处理，温度以3℃/min的升温速率升至800℃，恒温60min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到200mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌16h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥8h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。其扫描电镜照片图，如图1所示，由图可知，淀粉基高比表面积中孔炭为块状结构。
实施例3
将工业用淀粉5g，三聚氰胺7g加入到70mL的去离子水中磁力搅拌24h，然后，将上述悬浊液置于100℃鼓风干燥箱中干燥16h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以15℃/min的升温速率升至500℃，恒温50min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：0.5混合并加入到70mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥16h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以15℃/min的升温速率升至1100℃，恒温50min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到150mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌18h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥16h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
实施例4
将工业用淀粉7g，尿素10g加入到200mL的去离子水中磁力搅拌9h，然后，将上述悬浊液置于90℃鼓风干燥箱中干燥24h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以13℃/min的升温速率升至450℃，恒温40min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：3混合并加入到60mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以13℃/min的升温速率升至1200℃，恒温40min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到100mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌24h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥24h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
实施例5
将工业用淀粉6g，双氰胺8g加入到120mL的去离子水中磁力搅拌6h，然后，将上述悬浊液置于80℃鼓风干燥箱中干燥10h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行预碳化处理，温度以2℃/min的升温速率升至350℃，恒温70min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：2.5混合并加入到80mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥10h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行高温活化处理，温度以2℃/min的升温速率升至700℃，恒温70min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到120mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌15h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥10h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
取上述淀粉基高比表面积中孔炭0.5g，按质量比8:1:1，将淀粉基高比表面积中孔炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成均匀的薄片得到电极片。以泡沫镍为集流体，将电极片压入泡沫镍中，作为超级电容器的工作电极。取100mL浓度为6mol/L的氢氧化钾水溶液作为电解液，以Hg/HgO作为参比电极，铂片作为对电极进行电化学性能测试，图2为该电极材料的循环伏安曲线图，结果显示，该电极材料在20mV/s的扫速下表现出良好的矩形度，表明其具有良好的电容特性。
实施例6
将工业用淀粉4g，硫脲6g加入到80mL的去离子水中磁力搅拌12h，然后，将上述悬浊液置于150℃鼓风干燥箱中干燥18h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以5℃/min的升温速率升至550℃，恒温90min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：8混合并加入到50mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥18h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以5℃/min的升温速率升至850℃，恒温90min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到25 0mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌18h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥18h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
实施例7
将工业用淀粉10g，硫脲15g加入到300mL的去离子水中磁力搅拌18h，然后，将上述悬浊液置于140℃鼓风干燥箱中干燥20h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以8℃/min的升温速率升至600℃，恒温120min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：4混合并加入到100mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥20h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以8℃/min的升温速率升至950℃，恒温120min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到500mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌14h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥20h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
实施例8
将工业用淀粉16g，尿素12g加入到400mL的去离子水中磁力搅拌16h，然后，将上述悬浊液置于80℃鼓风干燥箱中干燥22h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行预碳化处理，温度以7℃/min的升温速率升至525℃，恒温100min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：3.5混合并加入到120mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥22h后取出置于管式炉中，在氦气保护下进行高温活化处理，温度以7℃/min的升温速率升至900℃，恒温100min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到800mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌17h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥22h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
取上述淀粉基高比表面积中孔炭0.3g，按淀粉基高比表面积中孔炭、导电炭黑和聚四氟乙烯质量比8:1:1混合均匀，用压片机压成均匀的薄片得到电极片。以泡沫镍为集流体，将电极片压入泡沫镍中，作为超级电容器的工作电极。采用离子液体作为电解液，取质量相近的两个电极片组装成对称超级电容器，对称超级电容器的恒流充放电曲线图如图3所示，结果显示，恒流充放电曲线呈现对称的等腰三角形，表明其具有良好的电容特性，且该电极材料在1A/g的放电电流密度下的质量比电容为210F/g。
实施例9
将工业用淀粉12g，三聚氰胺20g加入到500mL的去离子水中磁力搅拌8h，然后，将上述悬浊液置于80℃鼓风干燥箱中干燥17h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以10℃/min的升温速率升至475℃，恒温130min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：5混合并加入到140mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥17h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以10℃/min的升温速率升至1000℃，恒温130min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到1000mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌23h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥17h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。对其进行氮气吸脱附测试，比表面积高达3200m2g-1,介孔孔容占总孔容的60％。
实施例10
将工业用淀粉8g，双氰胺18g加入到450mL的去离子水中磁力搅拌6h，然后，将上述悬浊液置于80℃鼓风干燥箱中干燥13h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行预碳化处理，温度以9℃/min的升温速率升至575℃，恒温150min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物；再将得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：1.5混合并加入到150mL的去离子水中搅拌均匀后，置于80℃鼓风干燥箱中干燥13h后取出置于管式炉中，在氩气保护下进行高温活化处理，温度以9℃/min的升温速率升至900℃，恒温150min，自然冷却至室温后，得到活化产物；再将得到的活化产物加入到600mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌19h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于80℃鼓风干燥箱中干燥13h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
Claims (2)
1.一种淀粉基高比表面积中孔炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将工业用淀粉2～16g，氮源1～20g加入到20～500mL的去离子水中磁力搅拌3～24h，然后，将上述悬浊液置于60℃～150℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后取出置于管式炉中，在惰性气体保护下进行预碳化处理，温度以1～15℃/min的升温速率升至300～600℃，恒温30～150min，自然冷却至室温后，得到预碳化产物，所述氮源选自尿素、双氰胺、三聚氰胺或硫脲中的一种，所述惰性气体选自氩气或氦气中的一种；
步骤2、将步骤1得到的预碳化产物和氢氧化钾按照质量比为1：0.5～8混合并加入到10～150mL的去离子水中搅拌均匀后，置于70～80℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后取出置于管式炉中，在惰性气体保护下进行高温活化处理，温度以1～15℃/min的升温速率升至600～1200℃，恒温30～150min，自然冷却至室温后，得到活化产物，所述惰性气体选自氩气或氦气中的一种；
步骤3、将步骤2得到的活化产物加入到50～1000mL浓度为2mol/L的盐酸溶液中，磁力搅拌12～24h后进行抽滤，并采用去离子水洗涤至滤液呈中性，再置于70～80℃鼓风干燥箱中干燥8～24h后得到目标材料淀粉基高比表面积中孔炭。
2.根据权利要求1所述制备方法制得淀粉基高比表面积中孔炭在超级电容器电极材料方面中的应用。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111573670A (zh) * | 2020-04-04 | 2020-08-25 | 大连理工大学 | 一种纤维素基多孔炭的制备方法及其应用 |
| EP3872030A1 (en) * | 2020-02-26 | 2021-09-01 | Acondicionamiento Tarrasense | Process for preparing mesoporous carbon material |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236402A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-13 | 上海市政工程设计研究总院（集团）有限公司 | 一种制备三维多级孔道活性炭的方法 |
| CN107055531A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-08-18 | 上海应用技术大学 | 一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法 |
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2019
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