CN106219540A - 一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法 - Google Patents

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林丽萍
叶孙龙
周敦满
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Abstract

本发明涉及一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法。本发明中将原料蔗糖与碳酸氢钠和氢氧化钾按质量比混合溶于水中，并加热搅拌至粘稠状，再将粘稠物在惰性气氛中进行高温烧结，将烧结后的物质进行洗涤干燥得到多级开放性孔结构的活性炭。本发明制备得到的活性炭具有多级开放性孔结构，其中微孔很少，主要以介孔为主，其中介孔孔容达到0.81‑1.06cm3/g；同时本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，其中比表面积达到1700m2/g；本发明克服了现有技术中先炭化再活化的复杂工艺，大大简化了制备工艺。

Description

一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强等性能，已经被广泛应用于工业、农业、国防、交通、食品、医药、环境保护等各个领域。目前制备活性炭常用的方法有物理活化法、化学活化法或化学物理法。物理活化是指将炭化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳或空气等氧化性气体与炭材料发生反应，使炭材料中无序炭部分氧化刻蚀成孔，在材料内部形成发达的微孔结构。化学活化法是指通过选择合适的活化剂，把活化剂与原料混合后进行高温活化反应制得活性炭。常用的化学活化剂有氯化锌、碱(KOH或NaOH)、磷酸等。氯化锌活化法在我国是常用生产活性炭的化学方法，主要以木屑为原料采用回转炉或平板法制备。以KOH为活化剂制取活性炭始于20世纪70年代。化学物理法是指活化前对原料进行化学改性浸渍处理，可提高原料活性并在材料内部形成传输通道，有利于气体活化剂进入孔隙内刻蚀。
目前制备活性炭的方法中，如物理活化法、化学活化法等，制备得到的活性炭主要以微孔为主，微孔是指孔尺寸小于2nm的孔，限制了活性炭的应用领域。现有技术中也已经存在多种方法来进行扩孔，如通过扩孔剂或将原料进行炭化化学活化后再进一步用水蒸气或二氧化碳活化，然而该些方法制备得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，且扩孔处理时间长，制备效率低。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，本发明中将原料蔗糖与碳酸氢钠和氢氧化钾按质量比混合溶于水中，并加热搅拌至粘稠状，再将粘稠物在惰性气氛中进行高温烧结，将烧结后的物质进行洗涤干燥得到多级开放性孔结构的活性炭。本发明制备得到的活性炭具有多级开放性孔结构，其中微孔很少，主要以介孔为主，其中介孔孔容达到0.81-1.06cm3/g；同时本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，其中比表面积达到1700m2/g以上；本发明克服了现有技术中先炭化再活化的复杂工艺，大大简化了制备工艺。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1-1.5:3-4混合溶于水中，并加热搅拌至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在惰性气氛下以40-60℃/min的升温速率迅速升温至800-950℃，并在此温度下高温碳化1-2h；得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，干燥后得到多级开放性孔结构的活性炭。
本发明提供一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中蔗糖、碳酸氢钠和KOH质量比优选为1:1.2-1.5:3.5-4。其中搅拌温度优选为65-80℃，搅拌时间20-40min。
其中，步骤(2)步骤(2)中的升温速率优选为50-55℃/min；高温碳化的温度优选为850-900℃，高温碳化时间优选为1.5-2h；其中惰性气氛为氮气、氩气或氮气氩气的混合气氛。
其中，步骤(3)中干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
本发明提出的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：本发明制备得到的活性炭具有多级开放性孔结构，其中微孔很少，主要以介孔为主，其中介孔孔容为0.81-1.06cm3/g；同时本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，其中比表面积达到1700m2/g以上；本发明克服了现有技术中先炭化再活化的复杂工艺，大大简化了制备工艺。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1:3混合溶于水中，并于65℃下加热搅拌40min至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在氩气气氛下以40℃/min的升温速率迅速升温至800℃，并在此温度下高温碳化1h；得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，于100℃下干燥10h后得到多级开放性孔结构的活性炭。
实施例2
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1.2:3.5混合溶于水中，并于70℃下加热搅拌30min至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在氮气气氛下以50℃/min的升温速率迅速升温至800℃，并在此温度下高温碳化1.5h；得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，于100℃下干燥10h后得到多级开放性孔结构的活性炭。
实施例3
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1.3:3.7混合溶于水中，并于70℃下加热搅拌30min至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在氮气气氛下以55℃/min的升温速率迅速升温至900℃，并在此温度下高温碳化1.5h；得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，于100℃下干燥10h后得到多级开放性孔结构的活性炭。
实施例4
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1.5:4混合溶于水中，并于80℃下加热搅拌20min至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在氮气下以60℃/min的升温速率迅速升温至950℃，并在此温度下高温碳化2h；得到碳化物料；步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，于120℃下干燥5h后得到多级开放性孔结构的活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例4得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本发明制备得到的活性炭具有多级开放性孔结构，其中微孔很少，主要以介孔为主，其中介孔率孔容达到0.81-1.06cm3/g；本发明制备得到的活性炭比表面积达到1700m2/g以上。
表1本发明制备得到的活性炭的性质
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：取蔗糖、碳酸氢钠和KOH按照质量比1:1-1.5:3-4混合溶于水中，并加热搅拌至混合物成粘稠状，形成粘稠状物料；
步骤(2)：将步骤(1)中得到的粘稠状物料放入高温炉中，在惰性气氛下以40-60℃/min的升温速率迅速升温至800-950℃，并在此温度下高温碳化1-2h；得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料用水洗至中性，干燥后得到多级开放性孔结构的活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中蔗糖、碳酸氢钠和KOH质量比为1:1.2-1.5:3.5-4。
3.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌温度为65-80℃，搅拌时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的升温速率为50-55℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高温碳化的温度为850-900℃，高温碳化时间为1.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中惰性气氛为氮气、氩气或氮气与氩气的混合气氛。
7.根据权利要求1所述的一种多级开放性孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
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