CN101269810A - 活性炭精制工艺 - Google Patents

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黄志达
牛和三
顾寿胜
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Abstract

本发明涉及活性炭精制工艺，包括以下步骤：准备活性炭粗品；活性炭粗品通过A制剂工序处理；经过A制剂工序处理后的活性炭通过B制剂工序处理；经过B制剂工序处理后的活性炭经干燥筛分后制得成品活性炭；A制剂工序包括A制剂热洗、漂洗及脱水，B制剂工序包括B制剂热洗、漂洗及脱水；A制剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种的水溶液；B制剂是硝酸、磷酸、盐酸、甲酸、醋酸或氢氟酸中任一种的水溶液。本发明解决了现有活性炭中杂质含量高的问题，由本发明工艺生产的活性炭，其杂质含量小，可用于医药、食品行业中。

Description

活性炭精制工艺
技术领域
本发明涉及活性炭再加工工艺，尤其涉及活性炭精制工艺。
背景技术
活性炭是以含碳量较高的物质制成，如木材、煤、果壳、竹材等。活性炭是一种强吸附、孔径多、高比表面积材料，广泛应用于工农业生产的各个方面，如石化行业的无碱脱臭、乙烯脱盐水、催化剂载体、水净化及污水处理；电力行业的电厂水质处理及保护；化工行业的化工催化剂及载体、气体净化、溶剂回收及油脂等的脱色、精制；食品行业的饮料、酒类、味精母液及食品的精制、脱色；黄金行业的黄金提取、尾液回收；环保行业的污水处理、废气及有害气体的治理、气体净化；以及相关行业的香烟滤嘴、木地板防潮、吸味、汽车汽油蒸发污染控制，各种浸渍剂液的制备等。
随着人类健康意识的加强，活性炭已经在原有传统应用领域基础上逐渐向民生转向，应用于药物缓释剂、药品、解毒剂、食品辅料等医药、食品行业中。
活性炭中除了炭和水分以外，还有部分通过高温也无法灼烧掉的无机物质，称之为灰分，这些残留在活性炭中的杂质含有多种影响活性炭应用的成份，包括有二氧化硅、五氧化二磷、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠及二氧化钛等。
活性炭用于药品辅助材料、食品添加剂时，对其杂质含量有较高的要求。目前，活性炭的杂质含量普遍较高，占总重量的4％～10％，在参数的测试中，杂质含量主要以“灰分”指标来表示。其杂质含量高，限制了活性炭在医药、食品行业中的应用。
发明内容
本发明针对现有活性炭中杂质含量高的问题，提供一种活性炭精制工艺，由本发明工艺生产的活性炭，其杂质含量小，可用于医药、食品行业中。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
活性炭精制工艺，包括以下步骤：
(1)准备活性炭粗品；
(2)活性炭粗品通过A制剂工序处理；
(3)经过A制剂工序处理后的活性炭通过B制剂工序处理；
(4)经过B制剂工序处理后的活性炭经干燥筛分后制得成品活性炭；
上述A制剂工序包括A制剂热洗、漂洗及脱水，B制剂工序包括B制剂热洗、漂洗及脱水；
所述A制剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种的水溶液；
所述B制剂是硝酸、磷酸、盐酸、甲酸、醋酸或氢氟酸中任一种的水溶液。
进一步地，所述A制剂热洗时间为1h～15h，反应温度为50℃～170℃；所述B制剂热洗时间为1h～15h，反应温度为25℃～100℃。
所述活性炭粗品与A制剂的重量比为1∶2～1∶10，所述A制剂的重量百分比浓度为3％～20％；所述经过A制剂工序处理后的活性炭与B制剂的重量比为1∶2～1∶10，所述B制剂的重量百分比浓度为3％～20％。
所述A制剂工序中及所述B制剂工序中的漂洗采用50℃～100℃的热水，漂洗次数分别为2～7次。
本发明工艺的原理，是通过发明工艺使杂质成分在碱性、酸性制剂及一定工艺条件作用下，形成可溶性的盐，达到降低灰分的目的。
其反应离子方程式如下：
OH-+SiO2→SiO3 2-+H2O
OH-+P2O5→PO4 3-+H2O
OH-+Al2O3→AlO2 -+H2O
H++Al2O3→Al3++H2O
H++Fe2O3→Fe3++H2O
H++K2O→K++H2O
H++Na2O→Na++H2O
H++MgO→Mg2++H2O
H++CaO→Ca2++H2O
本发明的技术效果在于：
经过本发明工艺精制后的活性炭，杂质含量大大降低，灰分含量降至1％以下，其碘值、亚甲基蓝值等指标有所提高；符合医药、食品行业中活性炭的要求。而且，精制工艺中，先进行A制剂工序处理、后进行B制剂工序处理，有更好的降低活性炭灰分的效果。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为图1中A制剂工序的工艺流程图；
图3为图1中B制剂工序的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
本发明精制工艺对象包括：粉状活性炭和颗粒状活性炭。
见图1，本发明活性炭精制工艺，包括以下步骤：
(1)准备活性炭粗品；
(2)活性炭粗品通过A制剂工序处理；
(3)经过A制剂工序处理后的活性炭通过B制剂工序处理；
(4)经过B制剂工序处理后的活性炭经干燥筛分后制得成品活性炭；
A制剂工序包括A制剂热洗、漂洗及脱水。A制剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种的水溶液，A制剂的重量百分比浓度为3％～20％，活性炭粗品与A制剂的重量比为1∶2～1∶10。
A制剂工序的工艺过程：将活性炭粗品和A制剂按上述比例投料，搅拌反应时间1h～15h，反应温度50℃～170℃。反应后，活性炭湿料用水进行洗涤，水洗次数2～7次，将水溶液PH值洗至中性后离心脱水。
见图2，A制剂在溶解槽中按比例配制后，经泵泵入A制剂计量槽，清水和回用水经高位水箱计量后与活性炭进行通蒸汽A制剂热洗，所产生废液经沉淀槽进行沉渣回收，废液经滤网过滤后由排水沟排入废水处理站；经过A制剂热洗的活性炭由回用水和清水混合进行一漂洗，漂洗后的废液同样进入沉淀槽；一漂洗后进行二漂洗，二漂洗后的废液经沉淀槽与B制剂工序中的废液中和后进入低位水池由泵泵到高位水箱回用；二漂洗后进行三漂洗，采用去离子水进行三漂洗后的废液同多次漂洗脱水后的废液经沉淀槽进行沉渣回收，废液经滤网过滤后进入低位水池由泵经高位水箱计量后成回用水；脱水后的活性炭进行B制剂工序。
B制剂工序包括B制剂热洗、漂洗及脱水。B制剂是硝酸、磷酸、盐酸、甲酸、醋酸或氢氟酸中任一种的水溶液，B制剂的重量百分比浓度为3％～20％，经过A制剂工序处理后的活性炭与B制剂的重量比为1∶2～1∶10。
B制剂工序的工艺过程：将经过A制剂工序处理后的活性炭和B制剂按上述比例投料，搅拌反应时间1h～15h，反应温度25℃～100℃。反应后，活性炭湿料用水进行洗涤，水洗次数2～7次，将水溶液PH值洗至中性后离心脱水。离心脱水后，进入干燥工序，将湿活性炭在150℃下干燥3h～20h后，检测水分合格后进行筛分包装。
见图3，B制剂由储罐经泵泵入B制剂计量槽，清水和回用水经高位水箱计量后与活性炭进行通蒸汽B制剂热洗，所产生废液经沉淀槽进行沉渣回收，废液经滤网过滤后由排水沟入废水处理站；经过热洗的活性炭由清水进行一漂洗、回用水和清水进行二漂洗，废液进入沉淀槽进行沉渣回收；用去离子水进行三漂洗后的废液入沉淀槽沉渣回收后经滤网进入低位水池由泵到高位水箱进行回用；而四漂洗后的废液同多次漂洗脱水后的废液经沉淀槽进行沉渣回收，废液经滤网过滤后进入低位水池由泵经高位水箱计量后成回用水；脱水后的废液经调PH值后经沉淀槽沉渣回收后进入低位水池，废液回用到A制剂工序中。
脱水后的活性炭干燥后进行筛分包装。
本发明工艺中水资源可循环合理利用，是一套环保型工艺。
实施例1：
活性炭粗品碘值900mg/g，亚甲基蓝值190mg/g，灰分5.4％，水分9％。将活性炭60g、A制剂120g投入250ml的反应器中，A制剂为7％重量百分比浓度的氢氧化钾溶液，温度升至60℃后搅拌保温反应时间1h，过滤后每次用300g水在50℃下洗涤2次，将PH值洗至中性，再次过滤。再将此活性炭和120gB制剂投入250ml的反应器中，B制剂为浓度10％的盐酸溶液，25℃下搅拌反应1h，过滤后每次用300g水在50℃下洗涤5次至中性，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测得活性炭的碘值965mg/g，亚甲基蓝值195mg/g，灰分0.91％，水分9％。
实施例2：
活性炭粗品碘值950mg/g，亚甲基蓝值195mg/g，灰分6.5％，水分9％。将活性炭30g、A制剂300g投入500ml的反应器中，A制剂为15％重量百分比浓度的碳酸钠溶液，温度升至90℃后搅拌保温反应时间5h，过滤后每次用150g水洗3次将PH值洗至中性，再次过滤。再将此活性炭和300gB制剂投入500ml的反应器中，B制剂为10％重量百分比浓度的硝酸溶液，50℃下搅拌反应5h，过滤后每次用150g水在80℃下洗3次至中性，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测得活性炭的碘值965mg/g，亚甲基蓝值195mg/g，灰分0.91％，水分9％。
实施例3：
活性炭粗品碘值1005mg/g，亚甲基蓝值190mg/g，灰分5.4％，水分9％。将活性炭60g、A制剂300g投入500ml的反应器中，A制剂为10％重量百分比浓度的氢氧化钠溶液，温度升至110℃后搅拌保温反应时间10h，过滤后每次用300g水洗5次将PH值洗至中性，再次过滤。再将此活性炭和300gB制剂投入500ml的反应器中，B制剂为10％重量百分比浓度的氢氟酸溶液，75℃下搅拌反应10h，过滤后每次用300g水在60℃下洗5次至中性，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测得活性炭的碘值1010mg/g，亚甲基蓝值195mg/g，灰分0.8％，水分8.5％。
实施例4：
活性炭粗品碘值1100mg/g，亚甲基蓝值205mg/g，灰分4.5％，水分8.5％。将活性炭80g、A制剂640g投入1000ml的反应器中，A制剂为20％重量百分比浓度的碳酸氢钠溶液，温度升至140℃后搅拌保温反应时间15h，过滤后每次用400g水洗7次将PH值洗至中性，再次过滤。再将此活性炭和640gB制剂投入1000ml的反应器中，B制剂为10％重量百分比浓度的磷酸溶液，100℃下搅拌反应15h，过滤后每次用400g水在95℃下洗7次至中性，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测得活性炭的碘值1150mg/g，亚甲基蓝值210mg/g，灰分0.75％，水分8％。
实施例5：
a、先A制剂工序后B制剂工序实验过程：
将200g灰分含量为6.40％的活性炭加入2000mL的反应器中，同时加入A制剂800g，A制剂为18％重量百分比浓度的氢氧化钾溶液，搅拌下升温至108℃，并搅拌保温1h后，冷却过滤，滤饼用清水在80℃下洗涤4次，每次2000ml洗至溶液呈中性，过滤后在150℃下干燥3h，按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法取样检测第一步灰分含量4.41％；将上述干燥的活性炭样150g投入2000ml的反应器中，加入B制剂600g，B制剂为10％重量百分比浓度的盐酸溶液，在80℃下搅拌反应1h后，冷却过滤，同样用清水在80℃下分三次洗至中性，过滤，在150℃下干燥3h后测定第二步灰分含量0.83％。
b、先B制剂工序后A制剂工序实验过程：
将200g灰分含量为6.40％的活性炭加入2000ml的反应器中，同时加入B制剂800g，B制剂为10％重量百分比浓度的盐酸溶液，搅拌下升温至80℃，并搅拌保温1h后，冷却过滤，滤饼用清水在80℃下洗涤3次，每次2000ml洗至溶液呈中性，过滤后在150℃下干燥3h，按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法取样测第一步灰分含量3.85％；将上述干燥的活性炭样150g投入2000ml的反应器中，加入A制剂600g，A制剂为18％重量百分比浓度的氢氧化钾溶液，在108℃搅拌反应1h后，冷却过滤，同样用清水分四次在80℃下洗至中性，过滤，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测定第二步灰分含量3.35％。
下表1是实施例5两种精制顺序的对比表：
表1
精制顺序   原活性炭灰分含量   第一步灰分含量   第二步灰分含量
  先A制剂后B制剂   6.4％   4.41％   0.83％
  先B制剂后A制剂   6.4％   3.85％   3.35％
实施例6：
a、先A制剂工序后B制剂工序实验过程：
将300g灰分含量为5.90％的活性炭加入2000mL的反应器中，同时加入A制剂1200g，A制剂为20％重量百分比浓度的氢氧化钠溶液，搅拌下升温至110℃，并搅拌保温2h后，冷却过滤，滤饼用清水在80℃下洗涤5次，每次2000ml洗至溶液呈中性，过滤后在150℃下干燥3h，按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法取样检测第一步灰分含量4.20％；将上述干燥的活性炭样200g投入2000ml的反应器中，加入B制剂800g，B制剂为12％重量百分比浓度的硝酸溶液，在90℃下搅拌反应2h后，冷却过滤，同样用清水在80℃下分三次洗至中性，过滤，在150℃下干燥3h后测定第二步灰分含量0.87％。
b、先B制剂工序后A制剂工序实验过程：
将300g灰分含量为5.90％的活性炭加入2000ml的反应器中，同时加入B制剂1200g，B制剂为12％重量百分比浓度的硝酸溶液，搅拌下升温至90℃，并搅拌保温2h，冷却过滤，滤饼用清水在80℃下洗涤3次，每次2000ml洗至溶液呈中性，过滤后在150℃下干燥3h，按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法取样测第一步灰分含量3.25％；将上述干燥的活性炭样200g投入2000ml的反应器中，加入A制剂800g，A制剂为20％重量百分比浓度的氢氧化钠溶液，在110℃搅拌反应2h后，冷却过滤，同样用清水分五次在80℃下洗至中性，过滤，在150℃下干燥3h后按照中华人民共和国国家标准GB/T12496-1999试验方法测定第二步灰分含量3.05％。
下表2是实施例6两种精制顺序的对比表：
表2
精制顺序   原活性炭灰分含量   第一步灰分含量   第二步灰分含量
  先A制剂后B制剂   5.9％   4.20％   0.87％
  先B制剂后A制剂   5.9％   3.25％   3.05％
从表1和表2中可以看出，精制顺序中先A制剂后B制剂工艺制出的活性炭灰分值明显低于先B制剂后A制剂工艺制出的活性炭灰分。

Claims (5)

1.活性炭精制工艺，包括以下步骤：
(1)准备活性炭粗品；
(2)活性炭粗品通过A制剂工序处理；
(3)经过A制剂工序处理后的活性炭通过B制剂工序处理；
(4)经过B制剂工序处理后的活性炭经干燥筛分后制得成品活性炭；
上述A制剂工序包括A制剂热洗、漂洗及脱水，B制剂工序包括B制剂热洗、漂洗及脱水；
所述A制剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中任一种的水溶液；
所述B制剂是硝酸、磷酸、盐酸、甲酸、醋酸或氢氟酸中任一种的水溶液。
2.按照权利要求1所述的活性炭精制工艺，其特征在于所述A制剂热洗时间为1h～15h，反应温度为50℃～170℃；所述B制剂热洗时间为1h～15h，反应温度为25℃～100℃。
3.按照权利要求1或2所述的活性炭精制工艺，其特征在于所述活性炭粗品与A制剂的重量比为1∶2～1∶10，所述A制剂的重量百分比浓度为3％～20％；所述经过A制剂工序处理后的活性炭与B制剂的重量比为1∶2～1∶10，所述B制剂的重量百分比浓度为3％～20％。
4.按照权利要求1或2所述的活性炭精制工艺，其特征在于所述A制剂工序中及所述B制剂工序中的漂洗采用50℃～100℃的热水，漂洗次数分别为2～7次。
5.按照权利要求3所述的活性炭精制工艺，其特征在于所述A制剂工序中及所述B制剂工序中的漂洗采用50℃～100℃的热水，漂洗次数分别为2～7次。
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