CN106185929A - 一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法 - Google Patents

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叶孙龙
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Abstract

本发明涉及一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，本发明采用聚乙二醇和N‑甲基吗啉‑N‑氧化物溶液对木屑进行预处理，再用氢氧化钠和氨基磺酸钠或氢氧化钠和环己基氨基磺酸钠体系作为活化剂对预处理后的物料进行活化处理，再将活化处理后的物料进行后处理，得到活性炭。本发明制备得到的活性炭的比表面积高达1350‑1720m2/g，中孔率达到95％以上，适宜做催化剂的载体。

Description

一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的碳质吸附材料。在一定的条件下，对液体或气体的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，从而实现产品的精制和环境的净化。时至今日，活性炭已经被广泛应用于工业、农业、国防、交通、食品、医药、环境保护等各个领域。活性炭主要是以木炭、木屑、各种果壳、煤炭和石油焦等高含碳物质为原料，经碳化和活化而制得的多孔性吸附剂。活性炭的吸附大多数是物理吸附，即范德华吸附，也有化学吸附。活性炭基本上是非结晶性物质，它由微细的石墨状结晶和将它们联系在一起的碳氢化合物构成，固体部分之间的间隙形成孔隙，赋予活性炭特有的吸附功能。一般认为活性炭的孔由大孔、中孔和微孔组成，大孔孔径为50～2000nm，中孔为2～50nm，微孔孔径小于2nm。
目前制备活性炭常用的方法有物理活化法、化学活化法或物理活化与化学活化结合的方法。物理活化法中常用活化气体是水蒸气、二氧化碳以及它们的混合气体，即将炭化后的碳材料与活化气体进行反应以形成孔隙的工艺。化学活化法是将各种含碳原料与化学药品均匀混合或浸渍后，在适合的温度下，经过炭化、活化与回收化学药品等过程制取活性炭的一种方法。所用的化学活化剂一般是氯化锌、磷酸或碱。物理活化与化学活化结合法是指将含碳原料先进行炭化、化学活化后，再进行气体活化进一步扩孔。
目前制备的方法得到的活性炭虽然有较大的比表面积，但是介孔率较低，微孔率过高，不利于一些催化反应的进行。现有技术中已采用多种方法来进行扩孔，如中国专利(CN1128016C)公开了一种负载型钌催化剂中活性炭的扩孔方法，将热处理后的活性炭在氧氮混合气、水蒸气和氮气的混合气中进行处理3-40小时进行扩孔。如中国专利(CN1260005C)公开的是将热处理后的活性炭在水蒸气、含氧气体、氮气或惰性气体的混合气氛中进行热处理2-36小时的扩孔方法。然而该些扩孔方法得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，中孔率低，且扩孔处理时间较长，制备效率低。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法。本发明采用聚乙二醇和N-甲基吗啉-N-氧化物溶液对木屑进行预处理，再用氢氧化钠和氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠作为活化剂对预处理后的物料进行活化处理，得到活性炭。本发明制备得到的活性炭的比表面积高达1350-1720m2/g，中孔率达到95％以上，适宜做催化剂的载体。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：预处理：将木屑与聚乙二醇按照质量比1:1-5进行混合，并在60-80℃下搅拌30-60min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，于70-90℃下搅拌40-80min后过滤，得到预处理物料二；其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:3-6；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为3-6M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠，混合均匀后于90-110℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥1-2h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于800-1200℃下保温处理30-100min，冷却后得到活化后的物料；其中氢氧化钠与氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠的质量比为3-6:1；
步骤(3)：后处理：将活化后的物料用盐酸溶液处理后，再用水洗至pH为中性，再放入烘箱中烘干，即得活性炭。
本发明提供一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中木屑与聚乙二醇按照质量比优选为1:2-5，更有选为1:3；其中，预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比优选为1:3-5，更优选为1:4；其中，N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量浓度为35％-55％；其中，预处理物料一中加入N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，优选于80-90℃，更有选为85℃下进行搅拌，搅拌时间优选为60-80min，更优选为70min后过滤。
其中，步骤(2)中氢氧化钠的浓度优选为4-6M，更有选为5M；其中，惰性气氛包括氮气、氩气或两种混合气氛；其中，氢氧化钠与氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠的质量比优选为4-6:1，更有选为5:1；其中，在高温炉中的处理温度优选为900-1100℃，更有选为1000℃；高温炉中保温时间优选为60-90min，更有选为70-85min。
其中，步骤(3)用盐酸浓度优选为1-3M，处理过程具体为：向活化后的物料中加入浓度为1-3M的盐酸溶液，在常温下先处理1-2h，再于60-80℃下加热搅拌处理5-10min。
其中，步骤(3)的干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
本发明提出的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果如下：
(1)本发明制备得到的活性炭具有高中孔率，中孔率达到95％以上，同时具备较大的比表面积，比表面积达到1350-1720m2/g，适宜做催化剂的载体。
(2)本发明的活性炭制备方法中，无需现有技术中先碳化再活化的复杂工艺，本发明制备过程不需进行炭化过程，直接进行活化，工艺大大简化。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：预处理：将木屑洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的木屑与聚乙二醇按照质量比1:1进行混合，并在60℃下搅拌30min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入质量百分比为35％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:3；并于70℃下搅拌40min后过滤，得到预处理物料二；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为3M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠，其中氢氧化钠与氨基磺酸钠的质量比为3:1；混合均匀后于90℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥1h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在氮气气氛的保护下于800℃下保温处理30min，冷却后得到活化后的物料；
步骤(3)：后处理：向活化后的物料中加入浓度为1M的盐酸溶液，在常温下先处理1h，再于60℃下加热搅拌处理5min；过滤后再用水洗至pH为中性，并将洗涤后的物料放入烘箱中于100℃下，干燥5h，即得活性炭。
实施例2
步骤(1)：预处理：将木屑洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的木屑与聚乙二醇按照质量比1:2进行混合，并在70℃下搅拌50min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入质量百分比为45％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:3；于80℃下搅拌60min后过滤，得到预处理物料二；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为4M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠，其中氢氧化钠与氨基磺酸钠的质量比为4:1；混合均匀后于100℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥1.5h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于900℃下保温处理60min，冷却后得到活化后的物料；
步骤(3)：后处理：向活化后的物料中加入浓度为2M的盐酸溶液，在常温下先处理1.5h，再于70℃下加热搅拌处理8min；过滤后再用水洗至pH为中性，并将洗涤后的物料放入烘箱中于100℃下，干燥8h，即得活性炭。
实施例3
步骤(1)：预处理：将木屑洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的木屑与聚乙二醇按照质量比1:3进行混合，并在70℃下搅拌50min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入质量百分比为45％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:4；于85℃下搅拌70min后过滤，得到预处理物料二；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为5M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠，其中氢氧化钠与氨基磺酸钠的质量比为5:1；混合均匀后于100℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥1.5h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于1000℃下保温处理75min，冷却后得到活化后的物料；
步骤(3)：后处理：向活化后的物料中加入浓度为2M的盐酸溶液，在常温下先处理1.5h，再于70℃下加热搅拌处理8min；过滤后再用水洗至pH为中性，并将洗涤后的物料放入烘箱中于100℃下，干燥8h，即得活性炭。
实施例4
步骤(1)：预处理：将木屑洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的木屑与聚乙二醇按照质量比1:4进行混合，并在80℃下搅拌55min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入质量百分比为50％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:5；于90℃下搅拌70min后过滤，得到预处理物料二；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为6M氢氧化钠溶液，再加入环己基氨基磺酸钠，其中氢氧化钠与环己基氨基磺酸钠的质量比为6:1；混合均匀后于100℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥2h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于1100℃下保温处理80min，冷却后得到活化后的物料；
步骤(3)：后处理：向活化后的物料中加入浓度为3M的盐酸溶液，在常温下先处理2h，再于80℃下加热搅拌处理5min；过滤后再用水洗至pH为中性，并将洗涤后的物料放入烘箱中于100℃下，干燥8h，即得活性炭。
实施例5
步骤(1)：预处理：将木屑洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的木屑与聚乙二醇按照质量比1:5进行混合，并在80℃下搅拌60min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入质量百分比为55％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:5；于90℃下搅拌80min后过滤，得到预处理物料二；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为6M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠，其中氢氧化钠与氨基磺酸钠的质量比为6:1；混合均匀后于100℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥2h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于1200℃下保温处理90min，冷却后得到活化后的物料；
步骤(3)：后处理：向活化后的物料中加入浓度为3M的盐酸溶液，在常温下先处理2h，再于80℃下加热搅拌处理5min；过滤后再用水洗至pH为中性，并将洗涤后的物料放入烘箱中于100℃下，干燥8h，即得活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例5得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本发明制备得到的活性炭中孔率较高，可以提高至95％以上，且比表面积也可以达到1300m2/g以上。
表1本发明制备得到的活性炭的性质
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：预处理：将木屑与聚乙二醇按照质量比1:1-5进行混合，并在60-80℃下搅拌30-60min后再进行机械高强度细化碾压处理，得到预处理物料一；将预处理物料一中加入N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，于70-90℃下搅拌40-80min后过滤，得到预处理物料二；其中预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:3-6；
步骤(2)：活化处理：向预处理物料二加入浓度为3-6M氢氧化钠溶液，再加入氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠，混合均匀后于90-110℃的恒温鼓风干燥箱中进行干燥1-2h得到干燥后物料；再将干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于800-1200℃下保温处理30-100min，冷却后得到活化后的物料；其中氢氧化钠与氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠的质量比为3-6:1；
步骤(3)：后处理：将活化后的物料用盐酸溶液处理后，再用水洗至pH为中性，再放入烘箱中烘干，即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木屑与聚乙二醇按照质量比为1:2-5；所述预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:3-5；所述N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量浓度为35％-55％。
3.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述木屑与聚乙二醇按照质量比为1:3；所述预处理物料一与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量比为1:4；所述N-甲基吗啉-N-氧化物溶液的质量浓度为40％-50％。
4.根据根据权利要求1或2所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，将预处理物料一中加入N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，于80-90℃下搅拌60-80min后过滤，得到预处理物料二。
5.根据根据权利要求1或2所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，将预处理物料一中加入N-甲基吗啉-N-氧化物溶液，于85℃下搅拌70min后过滤，得到预处理物料二。
6.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化钠的浓度为4-6M；氢氧化钠与氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠的质量比为4-6:1。
7.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化钠的浓度为5M；氢氧化钠与氨基磺酸钠或环己基氨基磺酸钠的质量比为5:1。
8.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥后物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下于900-1100℃下保温处理60-90min。
9.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述盐酸处理为：向活化后的物料中加入浓度为1-3M的盐酸溶液，在常温下先处理1-2h，再于60-80℃下加热搅拌处理5-10min。
10.根据权利要求1所述的一种具有发达孔隙结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
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