CN103240110B - 一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用。制备过程包括原料混合、成型、硬化、活化焙烧、水洗、烘干等工艺步骤。本发明的制备方法具有降低能耗、节约操作时间、简化操作工艺、简化使用设备和降低运行成本的优点，制备出的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂具有较高的去除污染物效率和重复使用率，较好的环境相容性和均匀性。

Description

一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
光催化降解技术具有常温常压下可进行，能彻底破坏有机物，没有二次污染且费用不太高等优点，被广泛应用于有机污染物降解、污水处理、空气净化等领域。
目前，使用的光催化剂主要是二氧化钛（TiO2）/活性炭光催化剂，但其存在以下缺点：带隙较宽，只能被紫外光激发产生光催化活性，光生电子与空穴的复合率高，导致催化效率较低。因此，必须对其进行改性，改性的方法主要有金属离子掺杂，非金属离子掺杂和共掺杂。金属离子掺杂可以提高TiO2的催化活性，非金属离子掺杂能改变TiO2的禁带宽度，实现可见光响应，能直接利用可见光降解污染物质。但金属掺杂热稳定性差，而且增加了电子-空穴复合中心，降低了其光催化效率。非金属掺杂存在抗光蚀、抗氧化还原和耐酸耐碱性等稳定性和使用寿命的问题。共掺杂法克服了金属离子掺杂和非金属离子掺杂的不足，同时具有两者的优点。
共掺杂TiO2/活性炭光催化剂的制备过程主要为：以活性炭为原料，采用溶胶凝胶法负载TiO2或TiO2前驱体及共掺杂试剂，然后再在400～500℃下进行焙烧，得到锐钛矿型TiO2。其中，活性炭的制备需要在高温下进行活化，而TiO2锐钛矿型的实现也需要在较高温度下进行焙烧。共掺杂TiO2/活性炭光催化剂的制备需要进行两步热处理，提高了能耗和操作成本。
化学法成型颗粒活性炭的制备过程主要是采用化学药剂浸渍碳源材料，在热捏合过程中生成焦油等可以起到增塑，并具有粘结性能的物质，实现原料的自成型，然后再在400～500℃下进行活化，制得颗粒活性炭。
在化学法制备颗粒活性炭的成型过程中负载TiO2或TiO2前驱体及共掺杂试剂，然后再进行热处理，使TiO2在实现锐钛矿型的同时实现碳源材料的活化形成活性炭，即TiO2锐钛矿型的转变和碳源材料生成活性炭所需的热处理能量简化成一步完成，实现二氧化钛锐钛矿化的焙烧和碳源材料活化的同步进行，将有效降低能量消耗和成本。并且硝酸铁也是一种良好的活性炭助活化剂，在实现掺杂的同时，也促进活性炭的活化，使得活性炭的孔隙结构更发达，有利于对有机污染物质的吸附降解。
在专利申请号200610029285.7和200910058446.9中，主要是采用溶胶凝胶法，以活性炭和活性炭纤维为载体，负载二氧化钛前驱体及含铁的掺杂剂，再在一定温度下煅烧，制得掺铁二氧化钛/活性炭复合可见光催化剂。在专利号中201010017935.2，主要是采用溶胶凝胶法，以活性炭为载体，负载二氧化钛前驱体及含锌的掺杂剂，再在一定温度下煅烧，制得掺锌二氧化钛/活性炭复合可见光催化剂。上述两个专利均以活性炭或活性炭纤维为载体，然而在活性炭的制备过程中需要高温活化过程，增加了能耗和操作成本。另外，金属掺杂热稳定性差，而且增加了电子-空穴复合中心，不利于其光催化效率的提高。
在专利申请号201110093927.0中，介绍了一种铂、氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂的制备方法，主要是采用溶胶凝胶法，以活性炭为载体，首先进行氮的掺杂，再将氮掺杂的活性炭负载型TiO2光催化剂用氯铂酸溶液浸渍，加入硼氢化钠还原后进行烘干，得到铂、氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂。最后，在一定温度下煅烧，制得铂、氮共掺杂活性炭负载型二氧化钛光催化剂。该工艺进行了两步掺杂，操作比较繁琐，并且活性炭的制备过程中需要高温活化过程，增加了能耗和操作成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用。本发明的制备方法具有降低能耗、节约操作时间、简化操作工艺、简化使用设备和降低运行成本的优点，制备出的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂具有较高的去除污染物效率和重复使用率，较好的环境相容性和均匀性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将碳源材料与二氧化钛按质量比为1：0.01～0.3混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与助剂按质量比为1～15：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将步骤（a）的混合物和步骤（b）的混合液（以助剂中溶质的质量计）按质量比为1：0.75～2.5混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍0.5～12h；
（2）成型：将步骤（1）的浸渍原料在100～250℃下捏合10～120min，原料呈松散状态后，进行挤条成型；
（3）硬化：将步骤（2）的成型原料，在100～250℃下硬化1～6h；
（4）活化焙烧：将步骤（3）硬化后的产物，在350～550℃下活化焙烧0.5～4h；
（5）水洗、烘干：将步骤（4）活化焙烧后自然冷却的样品，采用60～100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即得铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
所述的碳源材料为植物或果壳原料，粉碎成0.105～3.0mm粉末。
所述的助剂为质量分数为10～80%的磷酸溶液或氯化锌溶液。
所述的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂用于有机污染物降解、污水处理和空气净化。
本发明的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，利用化学法自成型颗粒活性炭的活化温度与TiO2锐钛矿相的焙烧温度相近，将TiO2颗粒及铁、氮掺杂剂负载于自成型颗粒活性炭的前驱体中，再在一定温度下进行热处理，使TiO2在实现锐钛矿型的同时实现碳源材料的活化形成活性炭，即TiO2锐钛矿型的转变和碳源材料生成活性炭所需的热处理能量简化成一步完成，实现二氧化钛锐钛矿化的焙烧和碳源材料活化的同步进行，一步制成铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
本发明的显著优点在于：本发明的制备方法实现了二氧化钛锐钛矿化的焙烧和碳源材料活化的同步进行，即TiO2锐钛矿型的转变和碳源材料生成活性炭所需的热处理能量简化成一步完成，与原来的掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法比较，具有降低能耗、节约操作时间、简化操作工艺、简化使用设备和降低运行成本的优点。并且，使用的掺杂剂是一种优良的活性炭助活化剂，有利于活性炭吸附性能的提高。同时制备出的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂具有较高的去除污染物效率和重复使用率，较好的环境相容性和均匀性。
附图说明
图1是活性炭与铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的XRD衍射图；其中曲线a为活性炭，曲线b为铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
图2是活性炭与铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的紫外可见吸收谱图；其中曲线a为活性炭，曲线b为铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
具体实施方式
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将碳源材料与二氧化钛按质量比1：0.01～0.3混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与纯助剂的溶液按质量比为1～15：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯助剂的质量计）按质量比1：0.75～2.5混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍0.5～12h。
（2）成型：将上述浸渍原料在100～250℃下捏合10～120min，原料呈松散状态后，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的成型原料，在100～250℃下进行硬化1～6h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，在350～550℃下，活化焙烧0.5～4h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用60～100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
实施例1
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将含水量为10%的杉木屑与二氧化钛按质量比1：0.1混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与50%的磷酸溶液按质量比为1：10进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯磷酸的质量计）按质量比1：1.5混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍6h。
（2）成型：将上述浸渍原料置于捏合机内，在140℃下捏合50min，原料呈松散状态后，置于双螺杆挤出机中，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的成型原料，置于隧道干燥窑中在140℃下进行硬化3h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，置于高温转炉中，在450℃下，活化焙烧1.5h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
实施例2
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将含水量为8%的竹屑与二氧化钛按质量比1：0.15混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与60%的溶液按质量比为1：20进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯磷酸的质量计）按质量比1：1.25混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍8h。
（2）成型：将上述浸渍原料置于捏合机内，在150℃下捏合40min，原料呈松散状态后，置于双螺杆挤出机中，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的成型原料，置于隧道干燥窑中在150℃下进行硬化2h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，置于高温转炉中，在500℃下，活化焙烧1h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用80℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
实施例3
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将含水量为12%的椰壳与二氧化钛按质量比1：0.08混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与40%的磷酸溶液按质量比为7：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯磷酸的质量计）按质量比1：1.0混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍10h。
（2）成型：将上述浸渍原料置于捏合机内，在180℃下捏合20min，原料呈松散状态后，置于双螺杆挤出机中，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的成型原料，置于隧道干燥窑中在230℃下进行硬化3h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，置于高温转炉中，在400℃下，活化焙烧2.5h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
实施例4
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将含水量为5%的杉木屑与二氧化钛按质量比1：0.2混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与50%的氯化锌溶液按质量比为3：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯氯化锌的质量计）按质量比1：1.5混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍12h。
（2）成型：将上述浸渍原料置于捏合机内，在120℃下捏合60min，原料呈松散状态后，置于双螺杆挤出机中，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的成型原料，置于隧道干燥窑中在150℃下进行硬化4h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，置于高温转炉中，在550℃下，活化焙烧1h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用60℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
实施例5
一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将含水量为10%的杏核与二氧化钛按质量比1：0.3混合形成混合物；（b）将硝酸铁与60%的氯化锌溶液按质量比为9：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将上述的混合物和混合液（以纯氯化锌的质量计）按质量比1：1.0混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍5h。
（2）成型：将上述原料置于捏合机内，在160℃下捏合35min，原料呈松散状态后，置于双螺杆挤出机中，进行挤条成型。
（3）硬化：将上述的浸渍成型原料，置于隧道干燥窑中在160℃下进行硬化2h。
（4）活化焙烧：将上述硬化后的产物，置于高温转炉中，在500℃下，活化焙烧2h。
（5）水洗、烘干：将上述的活化焙烧后自然冷却的样品，采用100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即可得到二氧化钛/活性炭光催化剂。
将0.2g铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂置于60mL浓度为150mg/L的亚甲基蓝水溶液中，搅拌后开启汞灯，进行光催化反应。灯光照射30min后，去除率达到95%以上，到90分钟时已达到完全降解。将上述反应溶液过滤，取出铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂，置于浓度为150mg/L的亚甲基蓝水溶液中，重复5次，呈现出与第一次试验几乎完全相同的降解曲线，亚甲基蓝的溶液去除率大于99%。另取0.2g铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂置于60mL浓度为150mg/L的亚甲基蓝水溶液中在暗处进行反应，90分钟后亚甲基蓝并没有完全被吸附，说明本发明的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂具备光催化效果。另外，将有添加硝酸铁制备的二氧化钛/活性炭光催化剂与未添加的试样在暗处进行吸附亚甲基蓝试验，有添加的亚甲基蓝的吸附值可以达到180mg/g，而未添加的亚甲基蓝的吸附值仅为157.5 mg/g。说明硝酸铁具有良好的助活化的效果，有利于活性炭吸附性能的提高。
图1为活性炭与铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的XRD衍射图。其中，曲线a为活性炭的XRD衍射图；曲线b为铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的XRD衍射图。由图可知，曲线b具有锐钛矿型TiO2特征衍射峰(主峰：25.4o、38.0o、48.0o、54.7o和63.1o)，说明本发明的光催化剂的晶型为锐钛矿型。
图2为活性炭与铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的紫外可见吸收谱图。其中，曲线a为活性炭的紫外可见吸收谱图；曲线b为铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的紫外可见吸收谱图。由图可知，通过铁、氮离子共掺杂后，吸收光响应范围发生了明显红移，实现了催化剂在可见光的响应，说明离子掺杂能实现对二氧化钛在可见光区响应的改性目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料混合：（a）将碳源材料与二氧化钛按质量比为1：0.01～0.3混合，搅拌均匀，形成混合物；（b）将硝酸铁与助剂按质量比为1～15：100进行混合溶解，形成混合液；（c）将步骤（a）的混合物和步骤（b）的混合液按质量比为1：0.75～2.5混合，搅拌均匀后，在室温下浸渍0.5～12h；
（2）成型：将步骤（1）的浸渍原料在100～250℃下捏合10～120min，原料呈松散状态后，进行挤条成型；
（3）硬化：将步骤（2）的成型原料，在100～250℃下硬化1～6h；
（4）活化焙烧：将步骤（3）硬化后的产物，在350～550℃下活化焙烧0.5～4h；
（5）水洗、烘干：将步骤（4）活化焙烧后自然冷却的样品，采用60～100℃的热水水洗至pH为6～7，然后烘干，即得铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
2.根据权利要求1所述的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的碳源材料为植物或果壳原料，粉碎成0.105～3.0mm粉末。
3.根据权利要求1所述的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的助剂为质量分数为10～80%的磷酸溶液或氯化锌溶液。
4.一种如权利要求1所述的方法制得的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的铁、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的应用，其特征在于：所述的光催化剂用于有机污染物降解、污水处理和空气净化。
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