CN105944671B - 一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法、产品及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法、产品及应用。本发明包括以下步骤：(1)将玉米芯去脂处理制成颗粒。(2)将颗粒加入水中搅拌，再加入硫酸亚铁铵、双氧水、丙烯酰胺、甲基丙烯酸，进行接枝共聚；最后与胶水混合压制成中空管状物；(3)将钛酸丁酯、无水乙醇，加入到水和冰醋酸的混合物中形成溶胶，再加入铅源，得到透明溶胶，再将其制成凝胶，最后制成掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；(4)将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得产品。本发明制备的产品具有自身吸附重金属离子、光催化分解有机物、材料廉价易得、可重复使用、可回收再利用等特点。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，属于功能高分子材料的制备与改性领域。
背景技术
随着科学技术的快速发展，工业废水和生活废水的排放量越来越大，环境污染日益严重，人类健康受到了严重的威胁，如何消除重金属的危害并有效地回收废水中的重金属是当今环境保护工作中面临的一个非常突出的问题。
处理废水中金属离子的方法很多，其中吸附法是效果最好的方法之一。合理利用吸附剂处理废水中的金属离子不仅效果好、投资少、费用低、而且适应范围广、可回收有用金属、不会产生二次污染以及吸附剂可重复使用等诸多优点。在常用的吸附剂中，活性炭处理效果虽佳，但再生复杂，因此近些年来纤维素作为具有生物可降解、无污染的可再生资源受到人们的重视。
纤维素是自然界中含量丰富、易生物降、可再生大分子材料，是制备各种功能聚合物材料的良好原材料。由于其表面含有大量的活性羟基，在环境保护方面将纤维素及其衍生物用于污水处理的絮凝剂、吸附剂等得到了广泛研究。本实验中的玉米芯含有大量纤维素与半纤维素，其表面的活性基团为采用引发剂引发进行接枝聚合提供了基本条件。接枝改性玉米芯吸附性能研究中提到，改性后的玉米芯对Cr3+具有更好的吸附效果。玉米芯的表面有很多活性官能团，如羟基、羧基和氨基等，这些官能团可以与重金属离子成键或络合，是重金属离子的主要吸附位，因此玉米芯可以对废水中的重金属离子进行吸附去除。而接枝改性通过接枝共聚方法使玉米芯大分子链上的活性基团数增多，使玉米芯的吸附性能大大增强。因此采用接枝共聚的方法对玉米芯进行改性是一种可行的方法。本实验中以丙烯酰胺与甲基丙烯酸为混合单体，硫酸亚铁胺-过氧化氢氧化还原体系为引发剂，在水介质中合成了接枝改性玉米芯，在相关文献的表征中我们可以得到：丙烯酰胺与甲基丙烯酸能够成功接枝到玉米芯大分子上，在接枝反应后，玉米芯仍具有良好的热稳定性，且对重金属Cr3+的吸附性能明显高于未接枝改性的玉米芯。
另一方面，大量的研究显示，TiO2化学性质稳定，催化性能优良，无毒廉价，在紫外光照射下，能将有机污染物降解为CO2和H2O，是一种极其优良的光催化剂。但目前仍存在一定不足，限制了其广泛应用。TiO2仅在紫外光下存在催化活性而紫外光在太阳光中只占极少比例，导致其对太阳光以及其他可见光源利用率极低，且实际生产中紫外光源能耗极大。针对上述问题，我们提出掺杂不同类型的元素，引发TiO2催化活性发生红移至可见光区域，提升可见光下的光催化能力，从而为TiO2光催化技术在治理日趋严重的污水问题方面提供一定的指导。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足而提出的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特点是将多种净水材料结合，玉米芯作为主要材料，然后通过接枝改性使其具有更好的吸附效果，再涂上光催化剂获得具有多功能的净水材料。
本发明通过下述技术方案实现：
一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，洗去可溶物质，烘干，再在提取器中，用乙醇和苯混合溶液抽提进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，得颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水，搅拌，然后加热至65～85℃，加入硫酸亚铁铵与双氧水，再加入丙烯酰胺与甲基丙烯酸，进行接枝共聚；反应结束后，洗涤烘干，然后用丙酮抽提，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物，烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物中不断搅拌形成溶胶，称取铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在140～160℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶进行干燥至结晶，然后碾成粉末，煅烧，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料。
具体地，所述步骤（1）中颗粒的粒径为75～85目。
具体地，所述步骤（3）中掺有铅的二氧化钛粉末是采用浸涂法附着在中空管状物表面。
具体地，所述中空管状物为可拆合型。
具体地，所述步骤（1）中乙醇和苯的体积比为1:1.5～2.5。
具体地，所述步骤（2）中硫酸亚铁铵的加入量是颗粒质量的0.06～0.1倍；双氧水的加入量是颗粒质量的0.09～0.12倍；丙烯酰胺的加入量是颗粒质量的3～5倍；甲基丙烯酸的加入量是颗粒质量的1.5～2.5倍。
具体地，所述步骤（3）中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.6～0.85:1；水与冰醋酸的体积比为0.2～0.4：1。
具体地，所述铅源为硝酸铅。
值得说明的是，本发明采用溶胶凝胶法制备的纳米二氧化钛，比表面积高，催化活性强。掺入铅元素使得光催化所需能量较少，效率较高；另外，采用溶胶凝胶法，铅元素不会再次污染水体；采用浸涂法，使得掺杂二氧化钛均匀的附着在中空管状物表面。
本发明的制备方法制得的光催化净水材料。
光催化净水材料在污水排放管道和河堤拦坝上的应用。
本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所制备的光催化净水材料具有自身吸附重金属离子、光催化分解有机物、材料廉价易得、可重复使用、可回收再利用等特点。
（2）本发明所制备的光催化净水材料完全取代传统吸附重金属离子材料及处理有机污水材料，经济效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例1
一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，用水洗去可溶物质，在恒温干燥箱（60℃左右）中烘干，再在提取器中，用体积比为1:2的乙醇和苯的混合溶液抽提8小时，进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，选取粒径为80目左右的颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水（每克颗粒加入200ml水），搅拌十分钟，然后加热至70℃，加入硫酸亚铁铵（颗粒与硫酸亚铁铵的质量比为1:0.08）与双氧水（颗粒与双氧水的质量比为1：0.102），再加入丙烯酰胺（颗粒与丙烯酰胺的质量比为1:4）与甲基丙烯酸（颗粒与甲基丙烯酸的质量比为1:2），进行接枝共聚；2小时后停止反应，洗涤烘干，然后用丙酮抽提24小时，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物（该中空管状物封闭且有一定厚度），烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇（钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.75:1）中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物（水与冰醋酸的体积比为0.3:1）中不断搅拌形成溶胶，称取硝酸铅作为铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在150℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶放入恒温干燥箱中干燥至结晶，将结晶碾成粉末，再在马弗炉中煅烧2小时，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料。
值得说明的是，中空管状物为可拆合型，便于更换竹活性炭。
实施例2
一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，用水洗去可溶物质，在恒温干燥箱（60℃左右）中烘干，再在提取器中，用体积比为1:1.7的乙醇和苯的混合溶液抽提8小时，进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，选取粒径为82目左右的颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水（每克颗粒加入200ml水），搅拌十分钟，然后加热至75℃，加入硫酸亚铁铵（颗粒与硫酸亚铁铵的质量比为1:0.09）与双氧水（颗粒与双氧水的质量比为1：0.095），再加入丙烯酰胺（颗粒与丙烯酰胺的质量比为1:3.5）与甲基丙烯酸（颗粒与甲基丙烯酸的质量比为1:2.2），进行接枝共聚；2小时后停止反应，洗涤烘干，然后用丙酮抽提24小时，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物（该中空管状物封闭且有一定厚度），烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇（钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.8:1）中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物（水与冰醋酸的体积比为0.35:1）中不断搅拌形成溶胶，称取硝酸铅作为铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在155℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶放入恒温干燥箱中干燥至结晶，将结晶碾成粉末，再在马弗炉中煅烧2小时，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料。
值得说明的是，中空管状物为可拆合型，便于更换竹活性炭。
实施例3
一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，用水洗去可溶物质，在恒温干燥箱（60℃左右）中烘干，再在提取器中，用体积比为1:2.2的乙醇和苯的混合溶液抽提8小时，进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，选取粒径为78目左右的颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水（每克颗粒加入200ml水），搅拌十分钟，然后加热至80℃，加入硫酸亚铁铵（颗粒与硫酸亚铁铵的质量比为1:0.07）与双氧水（颗粒与双氧水的质量比为1：0.11），再加入丙烯酰胺（颗粒与丙烯酰胺的质量比为1:4.5）与甲基丙烯酸（颗粒与甲基丙烯酸的质量比为1:1.8），进行接枝共聚；2小时后停止反应，洗涤烘干，然后用丙酮抽提24小时，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物（该中空管状物封闭且有一定厚度），烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇（钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.65:1）中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物（水与冰醋酸的体积比为0.25:1）中不断搅拌形成溶胶，称取硝酸铅作为铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在150℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶放入恒温干燥箱中干燥至结晶，将结晶碾成粉末，再在马弗炉中煅烧2小时，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料。
值得说明的是，中空管状物为可拆合型，便于更换竹活性炭。
实施例4
一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，用水洗去可溶物质，在恒温干燥箱（60℃左右）中烘干，再在提取器中，用体积比为1:21的乙醇和苯的混合溶液抽提8小时，进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，选取粒径为80目左右的颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水（每克颗粒加入200ml水），搅拌十分钟，然后加热至70℃，加入硫酸亚铁铵（颗粒与硫酸亚铁铵的质量比为1:0.085）与双氧水（颗粒与双氧水的质量比为1：0.109），再加入丙烯酰胺（颗粒与丙烯酰胺的质量比为1:3.8）与甲基丙烯酸（颗粒与甲基丙烯酸的质量比为1:2.1），进行接枝共聚；2小时后停止反应，洗涤烘干，然后用丙酮抽提24小时，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物（该中空管状物封闭且有一定厚度），烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇（钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.77:1）中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物（水与冰醋酸的体积比为0.29:1）中不断搅拌形成溶胶，称取硝酸铅作为铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在150℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶放入恒温干燥箱中干燥至结晶，将结晶碾成粉末，再在马弗炉中煅烧2小时，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料。
值得说明的是，中空管状物为可拆合型，便于更换竹活性炭。
另外，值得说明的是本发明可在污水排放管道、河堤拦坝及各种水流通道上的应用，且效果极佳。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (9)
1.一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玉米芯粉碎，洗去可溶物质，烘干，再在提取器中，用乙醇和苯混合溶液抽提进行去脂处理，然后用乙醇进行洗涤，干燥，过筛，得颗粒；
（2）将经过预处理的颗粒置于氩气体系中加入水，搅拌，然后加热至65～85℃，加入硫酸亚铁铵与双氧水，再加入丙烯酰胺与甲基丙烯酸，进行接枝共聚；反应结束后，洗涤烘干，然后用丙酮抽提，接着烘干，再与胶水混合压制成中空管状物，烘干备用；
（3）将钛酸丁酯缓慢倒入无水乙醇中，搅拌均匀，加入到水和冰醋酸的混合物中不断搅拌形成溶胶，称取铅源并加到配好的溶胶中，得到透明溶胶后，放入反应釜中，在140～160℃的条件下反应，得到凝胶；随后将凝胶进行干燥至结晶，然后碾成粉末，煅烧，即得掺有铅的二氧化钛粉末；随后将掺有铅的二氧化钛粉末附着在中空管状物表面；
（4）将竹活性炭加入到中空管状物的空腔内，即得环保净水材料；
所述步骤（2）中硫酸亚铁铵的加入量是颗粒质量的0.06～0.1倍；双氧水的加入量是颗粒质量的0.09～0.12倍；丙烯酰胺的加入量是颗粒质量的3～5倍；甲基丙烯酸的加入量是颗粒质量的1.5～2.5倍。
2.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中颗粒的粒径为75～85目。
3.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中掺有铅的二氧化钛粉末是采用浸涂法附着在中空管状物表面。
4.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述中空管状物为可拆合型。
5.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇和苯的体积比为1:1.5～2.5。
6.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为0.6～0.85:1；水与冰醋酸的体积比为0.2～0.4：1。
7.根据权利要求1所述的一种竹活性炭与接枝改性玉米芯复合的光催化净水材料的制备方法，其特征在于，所述铅源为硝酸铅。
8.一种光催化净水材料，其特征在于，由权利要求1～7中任一项所述的制备方法制得的光催化净水材料。
9.权利要求8所述的光催化净水材料在污水排放管道和河堤拦坝上的应用。
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