CN107890883A - 一种复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合光催化剂的制备方法,采用溶液共混法将氧化石墨烯与Keggin结构缺位杂多酸盐β2K8SiW11O39·13H2O进行复合,再利用界面聚合法与苯胺合成三元复合催化剂。本催化剂显著提高了有机染料在紫外光下的降解效率;协同作用使三元催化剂具有突出的紫外光降解水中有机污染物的性能。本发明操作简便,反应条件温和,安全性好,经测试对有机染料甲基紫有高效降解能力,光催化活性明显高于GO、GO/β2SiW11。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法,具体是一种复合光催化剂的制备方法。
背景技术
印染废水对我们的饮用水和生态环境造成极大的危害,光催化技术具有节能、高效、环保等特点,能够利用太阳能将污水中难以降解的污染物彻底降解,且没有二次污染,该水处理技术的关键是光催化材料。杂多酸盐在污水处理方面表现出了优良的光催化降解性能,但是,其存在易溶于极性溶剂、难回收的缺点,回收再利用比较困难,而且杂多酸对光的吸收只限于紫外区,导致对光的利用率不高。将杂多化合物负载在载体上,不仅可以使比表面积大大提高、催化性能变好,还能提高其在应用中的可重复性、可回收性等。氧化石墨烯是一种前景非常良好的载体,具有很高的比表面积, 表面具有多种高反应活性的含氧基团羰基,羧基,羟基等对染料有良好的吸附效果,将多酸与氧化石墨烯复合,可实现两种材料的协同作用效果。相对于单一材料,三元复合材料能够集合单组分的优点使性能更加优越。聚苯胺原料便宜易得、合成方法简单且抗氧化性能良好等特点,因此,基于氧化石墨烯的大比表面积和杂多酸、聚苯胺(PANI)独特的光电特性,设计合成三元复合材料用于光催化降解染料废水。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合光催化剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种复合光催化剂的制备方法,采用溶液共混法将氧化石墨烯与Keggin结构缺位杂多酸盐β2K8SiW11O39·13H2O进行复合,再利用界面聚合法与苯胺合成三元复合催化剂。
作为本发明再进一步的方案:包括如下步骤:一、杂多化合物β2K8SiW11O39·13H2O(简记为β2SiW11)的合成:5 g Na2SiO3•9H2O溶解在50 mL水中(溶液A),在含有搅拌棒的1 L锥形瓶中,用160 mL水溶解90 g Na2WO4•2H2O,然后分批加入4 mol•L-1盐酸,每次1 mL,共加82 mL,大约持续30 min,剧烈搅拌使局部形成的水和钨酸缓慢消失,然后将A溶液倾注进钨酸盐溶液中,加入约20 mL 4 mol/L盐酸,调pH为5到6之间,通过加入少量4mol/L盐酸保持此pH 100 min,然后边温和搅拌边加入50 g固体KCl,15 min后,减压过滤,用饱和KCl洗涤沉淀,空气干燥得产品;二、中间化合物β2SiW11/氧化石墨烯(简记为β2SiW11/GO)的合成:采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(简记为GO),称取一定5.0 g的β2SiW11溶解到150 mL的蒸馏水中(记作A),称取0.1 g的氧化石墨烯溶解到50 mL的去离子水中(记作B),将溶液A和溶液B分别超声0.5 h后混合,并搅拌20 h,干燥后即可得到成品β2SiW11/GO复合物;三、杂多酸SiW11掺杂聚苯胺/石墨烯光催化剂(简记为β2SiW11/GO/PANI)的合成:取0.05 g的β2SiW11/GO溶于20 mL 0.2 mol/L过硫酸铵溶液中形成无机相(A),在20 mL三氯甲烷中溶解0.4 mL苯胺形成有机相(B),然后向有机相(B)中缓慢注入无机相(A),将瓶口密封好,静置24 h后将溶液抽滤,然后用蒸馏水、无水乙醇进行洗涤,直至滤液变为无色,最后在真空干燥箱(50℃)中干燥至恒重,得到三元复合催化剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明操作简便,反应条件温和,安全性好,经测试对有机染料甲基紫有高效降解能力,光催化活性明显高于GO、GO/β2SiW11。
附图说明
图1本发明GO、GO/β2SiW11和GO/β2SiW11/PANI材料红外光谱图。
图2本发明GO和GO/β2SiW11/PANI材料紫外-可见光谱图。
图3本发明GO、GO/β2SiW11和GO/β2SiW11/PANI材料X-射线衍射分析图。
图4本发明GO/β2SiW11/PANI材料的孔径分布图。
图5本发明GO/β2SiW11/PANI材料扫描电镜图。
附图6本发明不同催化剂光催化降解甲基紫活性比较。
附图7本发明GO/β2-SiW11/PANI材料降解甲基紫的紫外-可见光谱图。
附图8本发明不同光源催化剂对甲基紫降解效果的影响。
附图9本发明GO/β2-SiW11/PANI材料回收后红外光谱图。
附图10本发明催化剂重复使用次数与脱色率关系。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1~10,本发明实施例中,一种复合光催化剂的制备方法,采用溶液共混法将氧化石墨烯与Keggin结构缺位杂多酸盐β2K8SiW11O39·13H2O进行复合,再利用界面聚合法与苯胺合成三元复合催化剂。本催化剂显著提高了有机染料在紫外光下的降解效率;协同作用使三元催化剂具有突出的紫外光降解水中有机污染物的性能。
本发明的一种基于杂多酸SiW11掺杂聚苯胺/石墨烯复合光催化剂简记为: β2SiW11/GO/PANI;
上述的一种基于杂多酸SiW11掺杂聚苯胺/石墨烯复合光催化剂的制备方法,按以下步骤进行:
一、杂多化合物β2K8SiW11O39·13H2O(简记为β2SiW11)的合成:
5 g Na2SiO3•9H2O溶解在50 mL水中(溶液A),在含有搅拌棒的1 L锥形瓶中,用160 mL水溶解90 g Na2WO4•2H2O,然后分批加入4 mol•L-1盐酸,每次1 mL,共加82 mL,大约持续30 min,剧烈搅拌使局部形成的水和钨酸缓慢消失,然后将A溶液倾注进钨酸盐溶液中,加入约20 mL 4 mol/L盐酸,调pH为5到6之间,通过加入少量4 mol/L盐酸保持此pH 100 min,然后边温和搅拌边加入50 g固体KCl,15 min后,减压过滤,用饱和KCl洗涤沉淀,空气干燥得产品。
二、中间化合物β2SiW11/氧化石墨烯(简记为β2SiW11/GO)的合成:
采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(简记为GO)。称取一定5.0 g的β2SiW11溶解到150 mL的蒸馏水中(记作A),称取0.1 g的氧化石墨烯溶解到50 mL的去离子水中(记作B),将溶液A和溶液B分别超声0.5 h后混合,并搅拌20 h,干燥后即可得到成品β2SiW11/GO复合物。
三、杂多酸SiW11掺杂聚苯胺/石墨烯复合光催化剂(简记为β2SiW11/GO/PANI)的合成:
取0.05 g的β2SiW11/GO溶于20 mL 0.2 mol/L过硫酸铵溶液中形成无机相(A),在20mL三氯甲烷中溶解0.4 mL苯胺形成有机相(B)。然后向有机相(B)中缓慢注入无机相(A),将瓶口密封好,静置24 h后将溶液抽滤,然后用蒸馏水、无水乙醇进行洗涤,直至滤液变为无色,最后在真空干燥箱(50℃)中干燥至恒重,得到三元复合催化剂。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种复合光催化剂的制备方法,其特征在于,采用溶液共混法将氧化石墨烯与Keggin结构缺位杂多酸盐β2K8SiW11O39·13H2O进行复合,再利用界面聚合法与苯胺合成三元复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:一、杂多化合物β2K8SiW11O39·13H2O(简记为β2SiW11)的合成:5 g Na2SiO3•9H2O溶解在50 mL水中(溶液A),在含有搅拌棒的1 L锥形瓶中,用160 mL水溶解90 g Na2WO4•2H2O,然后分批加入4 mol•L-1盐酸,每次1 mL,共加82 mL,大约持续30 min,剧烈搅拌使局部形成的水和钨酸缓慢消失,然后将A溶液倾注进钨酸盐溶液中,加入约20 mL 4 mol/L盐酸,调pH为5到6之间,通过加入少量4 mol/L盐酸保持此pH 100 min,然后边温和搅拌边加入50 g固体KCl,15 min后,减压过滤,用饱和KCl洗涤沉淀,空气干燥得产品;二、中间化合物β2SiW11/氧化石墨烯(简记为β2SiW11/GO)的合成:采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(简记为GO),称取一定5.0 g的β2SiW11溶解到150 mL的蒸馏水中(记作A),称取0.1 g的氧化石墨烯溶解到50 mL的去离子水中(记作B),将溶液A和溶液B分别超声0.5 h后混合,并搅拌20 h,干燥后即可得到成品β2SiW11/GO复合物;三、杂多酸SiW11掺杂聚苯胺/石墨烯光催化剂(简记为β2SiW11/GO/PANI)的合成:取0.05 g的β2SiW11/GO溶于20 mL 0.2 mol/L过硫酸铵溶液中形成无机相(A),在20 mL三氯甲烷中溶解0.4 mL苯胺形成有机相(B),然后向有机相(B)中缓慢注入无机相(A),将瓶口密封好,静置24 h后将溶液抽滤,然后用蒸馏水、无水乙醇进行洗涤,直至滤液变为无色,最后在真空干燥箱(50℃)中干燥至恒重,得到三元复合催化剂。
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