CN102078807B - 负载Er3+：YAlO3/TiO2的光催化剂及其制备方法 - Google Patents

负载Er3+：YAlO3/TiO2的光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂及其制备方法。催化剂主要成分为：Er3+:YAlO3、TiO2、活性炭，是将Er3+:YAlO3·TiO2粉末负载到球形活性炭的表面，两者质量比为1∶4。结合方式如下：Er3+:YAlO3·TiO2首先以摩尔比为1∶5分散于无水乙醇中，随后加入质量为前者1∶4的活性炭，磁力搅拌30分钟，而后80℃避光烘干得到最终产品。本发明选择含有稀土Er的上转换发光剂Er3+:YAlO3掺杂到TiO2粉末中，并将两者的结合物负载于球形活性炭表面，在可见光照射下降解有机污染物。负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂既达到了利用可见光处理废水的目的，大大节约了能源，又充分发挥了TiO2的催化活性，同时还便于从处理后的水中自然分离，降低使用成本。

Description

负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种使液体或流动液体中有机污染物被氧化降解的负载型光催化剂制备方法。
背景技术：
随着工业进程的发展，人们的生存条件发生了翻天覆地的变化，生活水平大幅度提高，但与此同时也给人们赖以生存的环境带来了破坏性的影响。每年，大量含有苯环、胺基、偶氮基团等致癌物质的有毒废水不断地排入江河湖海，不仅给我们人类的健康带来了极大的威胁，也给其他生物的生存带来了极大的影响。染料合成后处理及印染加工过程中，染料不能得到完全有效利用，因此生产、纺织印染及其它应用染料的行业排放大量含染料废水，例如中国每年排放的含染料废水达16亿吨，在德国也高达4.6×107吨。很久以来，表面活性剂就一直在各个行业大量使用，其应用领域还在不断扩大，造成城市及工业排放废水含有高浓度表面活性剂污染。进入自然界中的表面活性剂，会在水面形成泡沫，阻碍水体的天然净化和人工净化。即使在水面没有形成泡沫的情况下，也可形成障碍膜，从而降低水中氧的传递速度，给水生生物呼吸造成困难导致死亡。严重时可使水体缺氧、腐败、发臭。另外，关于表面活性剂对人体致癌性和致畸的结论尚不统一，但其可能性仍然存在。
如何去除工业废水中的有毒物质如染料、表面活性剂、残余农药等已成为人们关注的焦点。针对这一课题，人们做了大量的研究，采用了各种不同的方法如生物降解、物理吸附、气提法、半导体催化等来去除水中的有毒化合物。但是，物理吸附法和气提法只是将有机物从一种相转移到另一种相中，因而它们均属于非破坏性技术，且由于工业废水中的有毒化合物大多含有苯环，目前所使用的生物降解方法进行处理效果也不佳(部分降解)，只有高级氧化工艺才可以将其完全破坏掉半导体光催化氧化技术即是高级氧化工艺的一种，它可利用光生强氧化剂将有机污染物彻底氧化为H2O、CO2等小分子，且适用范围广，能处理多种污染物，特别对难降解的有机物具有很好的氧化分解作用，故越来越受到人们的青睐。
TiO2作为半导体光催化剂具有化学性质稳定，价廉易得，无毒，催化效率高等优点，因而被广泛地用来处理各种废水。但是，由于TiO2的带隙较宽(Eg＝3.2～4.5eV)，可利用的激发光源仅限于紫外光(λ＜387nm)。使用紫外光激发TiO2降解各种废水则需耗费大量能源，而且还需要价格昂贵的设备。这对很多国家是难以承受的，特别是对发展中国家，因而影响和限制了TiO2催化紫外光降解这一方法的普遍应用。而太阳光中仅含3％～5％左右的紫外光，直接利用太阳光激发TiO2，其效率也是相当低的。
为了在降解过程中利用太阳能，人们对改善催化剂进行了大量的研究工作，如采用金属离子掺杂、窄带隙半导体复合和贵金属沉积等一些修饰改性技术及其它一些特殊处理方法(如紫外光光照，超声波分散和过氧化氢浸泡等)，以提高TiO2利用可见光的能力。这样做虽然可以拓展TiO2对光的吸收范围但其催化降解能力不会有显著的提高。不同波长的光激发TiO2所产生的空穴是不一样的，也就是说这种方式产生的空穴的氧化电位是不一样的。片面提高TiO2对可见光的吸收，也只能得到一些氧化能力较低的空穴，而这样的空穴不但本身难以降解稳定的有机污染物，如苯环和脂肪链等，而且也不能有效地氧化水分子产生氧化能力极强的氢氧自由基(·OH)。也就是说，只有用能量高的紫外光直接激发TiO2才能产生氧化能力高的空穴。
现有的光催化剂有两大类，一种是未经修饰的TiO2，必须用紫外光激发才可以催化氧化有机污染物质，虽然处理效率高，但由于采用了紫外光激发，因而能耗较高；另外一种是经过修饰的TiO2，可以在可见光辐射下即可激发，但随之产生的空穴的氧化电位却有所降低，也即氧化能力有所降低。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种使液体或流动液体中有机污染物被氧化降解的负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂；
本发明的另一目的是提供一种负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
在TiO2中掺入Er3+:YAlO3物质，使可见光转化为紫外光后被TiO2吸收利用，以此来达到利用可见光降解有机污染物。紫外-可见上转换发光剂在可见光激发下发射出紫外光。本发明选择含有稀土Er的上转换发光剂Er3+:YAlO3掺杂到TiO2粉末中，并将两者的结合物负载于球形活性炭表面，在可见光照射下降解有机污染物。
负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂，主要成分质量百分比为：
Er3+:YAlO3        7-8％
TiO2              67-73％
活性炭            20-25％
所述的活性炭为球形活性炭；
负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂的制备方法包括以下顺序和步骤：
a、将97％纯度的Ti(OC4H9)4溶液以150滴/分钟的速度滴加到纯度99.5％的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，二者的体积比为2∶3，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制的的溶液命名为A溶液；
b、将纯度99.5％的C2H5OH与CH3COOH和H2O三种液体按照体积比为19∶5∶3混合，其中纯度99.5％的C2H5OH用量与步骤a中用量相等，随后将1-1.5gEr3+:YAlO3加入到100mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3·TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3·TiO2以固液比为1∶50g/ml分散在纯度99.5％的C2H5OH溶液中；
f、加入Er3+:YAlO3·TiO2粉末质量1∶3-5的活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂。
有益效果：本发明选择含有稀土Er的上转换发光剂Er3+:YAlO3掺杂到TiO2粉末中，并将两者的结合物负载于Kureha球形活性炭表面，在可见光照射下降解有机污染物。负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂既达到了利用可见光处理废水的目的，大大节约了能源，又充分发挥了TiO2的催化活性，同时还便于从处理后的水中自然分离，降低使用成本。
具体实施方式：
下面结合实施例作进一步的详细说明：
负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂，主要成分质量百分比为：
Er3+:YAlO3         7-8％
TiO2               67-73％
球形活性炭         20-25％
负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂的制备方法，包括以下顺序和步骤：
a、将97％纯度的Ti(OC4H9)4溶液以150滴/分钟的速度滴加到纯度99.5％的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，二者的体积比为2∶3，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制的的溶液命名为A溶液；
b、将纯度99.5％的C2H5OH与CH3COOH和H2O三种液体按照体积比为19∶5∶3混合，其中纯度99.5％的C2H5OH用量与步骤a中用量相等，随后将1-1.5gEr3+:YAlO3加入到100mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3·TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3·TiO2以固液比为1∶50g/ml分散在纯度99.5％的C2H5OH溶液中；
f、加入Er3+:YAlO3·TiO2粉末质量1∶3-5的球形活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂。
球形活性炭粒径0.6mm，堆积密度0.6g/mL。
Er3+:YAlO3作为本发明的由可见光至紫外光的上转换发光剂，其分子式为Er0.01Y0.99AlO3。
Er3+:YAlO3与TiO2的结合物Er3+:YAlO3·TiO2，两者的质量比为1∶10。
负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂，即是将Er3+:YAlO3·TiO2粉末负载到球形活性炭的表面，两者质量比为1∶4。结合方式如下：Er3+:YAlO3·TiO2首先以摩尔比为1∶5分散于无水乙醇中，随后加入质量为前者1∶4的活性炭，磁力搅拌30分钟，而后80℃避光烘干得到最终产品。因此本发明负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂中的三种材料Er3+:YAlO3、TiO2与活性炭AC所占的质量百分比分别为7.27％、72.73％与20％。
实施例1
a、取97％纯度的Ti(OC4H9)4溶液25ml，以150滴/分钟的速度滴加到75ml纯度99.5％的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制的的溶液命名为A溶液；
b、取75ml纯度99.5％的C2H5OH与17mlCH3COOH和8mlH2O混合，随后将1g Er3+:YAlO3加入到100mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3·TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3·TiO2以固液比为1∶50g/ml分散在纯度99.5％的C2H5OH溶液中；
f、再加入3g球形活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂。
实施例2
a、取97％纯度的Ti(OC4H9)4溶液25ml，以150滴/分钟的速度滴加到75ml纯度99.5％的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制的的溶液命名为A溶液；
b、取75ml纯度99.5％的C2H5OH与17mlCH3COOH和8mlH2O混合，随后将11g Er3+:YAlO3加入到100mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3·TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3·TiO2以固液比为1∶50g/ml分散在纯度99.5％的C2H5OH溶液中；
f、再加入4.5g球形活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂。
实施例3
a、取97％纯度的Ti(OC4H9)4溶液25ml，以150滴/分钟的速度滴加到75ml纯度99.5％的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制的的溶液命名为A溶液；
b、取75ml纯度99.5％的C2H5OH与17mlCH3COOH和8mlH2O混合，随后将1.5g Er3+:YAlO3加入到100mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3·TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3·TiO2以固液比为1∶50g/ml分散在纯度99.5％的C2H5OH溶液中；
f、再加入7.5g球形活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3·TiO2光催化剂。

Claims (2)

1.一种负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂，其特征在于，主要成分质量百分比包括：
Er3+:YAlO3            7—8%
TiO2                    67—73%
活性炭              20—25%
所述的活性炭为直径0.6mm的球形活性炭，由Kureha公司生产。
2.按照权利要求1所述的负载Er3+:YAlO3/TiO2的光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将97%纯度的Ti(OC4H9)4溶液以150滴/分钟的速度滴加到纯度99.5%的C2H5OH溶液中，并不断搅拌，二者的体积比为2﹕3，滴加完成后在室温下将混合溶液持续搅拌30分钟，将制得溶液命名为A溶液；
b、将纯度99.5%的C2H5OH与CH3COOH和H2O三种液体按照体积比为19:5:3混合，其中纯度99.5%的C2H5OH用量与步骤a中用量相等，随后将1—1．5g Er3+﹕YAlO3加入到100 mL混合液中，在室温下搅拌30分钟，制得B溶液；
c、将B溶液以150滴/分钟的速度滴加到A溶液中，将混合液在40℃下密封搅拌48小时，使Ti(OC4H9)4水解，并在Er3+:YAlO3颗粒表面形成钛凝胶后沉淀；
d、取出表面形成钛凝胶的沉淀物，在110摄氏度下干燥24小时，得到沉淀物颗粒，再将颗粒研磨至200目，并在500℃下热处理50分钟，得到Er3+:YAlO3/TiO2粉末；
e、将热处理后的Er3+:YAlO3/TiO2以固液比为1﹕50g/ml分散在纯度99.5%的C2H5OH溶液中；
f、加入Er3+:YAlO3/TiO2粉末质量1﹕3—5的直径0.6mm球形活性炭，磁力搅拌30分钟；
g、80℃避光烘干2小时，得到负载型Er3+:YAlO3/TiO2光催化剂。
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