CN106311196B - 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 - Google Patents
管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106311196B CN106311196B CN201610578035.2A CN201610578035A CN106311196B CN 106311196 B CN106311196 B CN 106311196B CN 201610578035 A CN201610578035 A CN 201610578035A CN 106311196 B CN106311196 B CN 106311196B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- tubular structure
- predecessor
- chinese parasol
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 6
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 241001412225 Firmiana simplex Species 0.000 claims abstract description 29
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 14
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 abstract description 7
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 abstract description 2
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 12
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 7
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 101000911390 Homo sapiens Coagulation factor VIII Proteins 0.000 description 1
- 244000283207 Indigofera tinctoria Species 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 102000057593 human F8 Human genes 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 229940047431 recombinate Drugs 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/30—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the textile industry
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法。用梧桐絮作为模板制备管状结构TiO2。将梧桐絮置于反应瓶中,加入四氯化钛,室温条件下浸渍10‑24小时。再鼓入空气,用于梧桐絮水解6‑12小时。水解完成后,得到前驱物,将前驱物干燥。将干燥后的前驱物置于马弗炉中煅烧,得到由类球型纳米颗粒组装成的管状结构TiO2纳米材料,TiO2为卷曲的中空管状结构,管壁有刀切形裂缝,管壁由粒径为13.2‑25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成。本发明材料对甲基橙、亚甲基蓝等染料污染物具有高效的光催化降解率。本方法用于制备高活性、高稳定性的管状结构TiO2纳米材料,原料廉价易得,制备方法简单,易于实施。
Description
技术领域
本发明为纳米光催化材料制备领域,具体涉及了一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法。
背景技术
我国印染行业每年排放大量的废水,致使水资源造成一定的污染,如何找到有效的技术手段处理此类污染问题引起了研究者的广泛关注。光催化技术在众多环境治理技术中有独特优势,因其能在温和条件下将大多数有机物完全矿化为水和二氧化碳,且能耗较低,易于操作。作为光催化剂的主要材料,TiO2是被广泛使用的材料之一,具有催化活性高、无毒、化学稳定性高等优点。纳米尺寸的TiO2因其独特的结构和性能,更是受到了研究者的热切关注。目前,纳米TiO2的制备方法主要有水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法等,上述制备方法常需要苛刻的制备条件,或需要使用昂贵或有毒的原料,此外,纳米尺寸的TiO2难于回收循环使用,且在使用过程中易于团聚,致使其催化活性降低。
自然界中天然形成的物质通常具有一些完美的功能性质,这些性质往往来自于其具有的独特功能性天然结构。本专利申请以天然物质梧桐絮为生物模板制备管状TiO2,这种管状TiO2具有较高的光催化活性。梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维,图1(a)为梧桐絮电子扫描电镜图。从图1(a)中可以看出梧桐絮纤维具有中空管状结构,管径约为35μm,从其横截面可发现其具有类海绵体结构。本发明将其天然生物基质的部分突出性质即管状结构引入到人工制备的TiO2材料中去,为设计与制备具有多级结构的优异光催化活性TiO2微/纳米结构材料提供一种简单、廉价而环境友好的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种光催化活性较高的管状结构TiO2纳米材料的制备方法,以简化制备过程,减小环境污染,降低制备成本,提高TiO2的光催化活性。本发明利用梧桐絮制备光催化活性较高的光催化剂,也使得生物质废弃物梧桐絮得到了有效利用。
为解决光催化活性较高的管状结构TiO2纳米材料的制备方法技术问题,本发明采用的具体技术方案如下:
一种具有较高的光催化活性管状结构TiO2纳米材料;TiO2为卷曲的中空管状结构,管壁有刀切形裂缝,管壁由粒径为13.2nm-25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成。
光催化管状结构TiO2纳米材料制备方法:通过梧桐絮为模板制备光催化管状结构TiO2纳米材料,梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维。
将梧桐絮置于反应器中,加入四氯化钛;在20℃-35℃浸渍10小时-24小时;通入空气,使其水解6小时-12小时;水解完成后,得前驱物;将前驱物干燥,得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
为获得较好的水解产物,所述梧桐絮与四氯化钛的质量比为1:5~1:10。
为调整TiO2纳米材料的晶型以及颗粒表面特性,所述前驱物干燥后,将前驱物置于马弗炉中以2℃/分钟的升温速率加热至450℃-650℃,在空气氛围中保温煅烧3小时-7小时;再以2℃/分钟的降温速率降到常温,得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
本发明经过浸渍、水解、干燥及煅烧处理过程制备的管状结构的TiO2纳米材料具有较高的光催化活性,可用于降解水中的有机染料污染物。具有以下有益效果:
1.本发明制备的TiO2纳米材料具有管状结构,较高的比表面积、良好的结晶度及优异的光催化活性。
2.本发明制备的由类球形纳米颗粒组装成的管状结构TiO2材料易于回收,具有稳定的光催化活性;催化剂可以多次回收套用。
3.本发明以廉价的四氯化钛为钛源,梧桐絮为生物模板,通过浸渍、水解,干燥、煅烧等简单操作手段制备了类球型纳米颗粒自组装成的管状结构TiO2材料,催化剂制备成本低廉,操作简单,易于实施。
附图说明
图1是原材料梧桐絮(a)和实施例1所得前驱物(b)的扫描电镜图片。
图2是实施例1所得不同煅烧温度下(450℃、500℃、550℃、600℃、650℃)TiO2的XRD图谱;
图3是实施例1所得FCT-450的扫描电镜图片。
图4是实施例1所得FCT-450降解甲基橙溶液的稳定性测试结果图。
图5是实施例5所得TiO2的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:8,浸渍时间12小时,水解时间10小时,煅烧温度分别为450℃、500℃、550℃、600℃、650℃,煅烧保温时间5小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中,加入40g四氯化钛,立即盖上塞子,20℃下浸渍12小时。打开三口瓶其中两个塞子,一个瓶口用于鼓入空气,使其水解10小时,另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中,用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后,得到前驱物,将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥,对前驱物进行扫描电镜测试,结果如图1(b)所示,从图中可以看出前驱物表面有鱼鳞状的龟裂片体。随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中一定温度下(450℃-650℃)煅烧5h,即得由类球型纳米颗粒组装成的管状结构TiO2纳米材料(样品分别标记为FCT-450、FCT-500、FCT-550、FCT-600、FCT-650),煅烧升温速率控制为2℃/分钟,煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。将本实施例制备的材料进行X射线衍射测试,结果如图2所示,从图2中可以看出,煅烧温度为450℃-650℃时,制备的样品均为锐钛矿结构。对本实施例中所得材料FCT-450进行扫描电镜测试,结果如图3所示。从图3(a)中可以看出制备的样品为卷曲的中空管状结构。从图3(b)中可更加清晰地看出FCT-450的中空管状结构,且管壁有裂缝。图3(c)和3(d)为图3(b)的局部放大图,从图中可以清晰地看出,管壁为类球形纳米颗粒组成,其横截面类球形颗粒粒径约为13.2nm-25.4nm,内壁上的类球形颗粒粒径约为32.6nm。
光催化降解实验采用上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪,所用光源为500W Hg灯。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物,催化剂用量0.06g,考察本实施例1中不同煅烧温度制备的TiO2的光催化活性,测试结果显示FCT-450、FCT-500、FCT-550、FCT-600、FCT-650在光照30min后,对甲基橙的降解率分别达到100%、98%、94%、91%、89%。光照60min后,FCT-450对甲基橙的矿化率达到90%(通过TOC测试得出)。在上述光催化条件下,光照20min后,FCT-450对100mL的浓度10mg/L的染料亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳蓝溶液的降解率皆为100%。
实施例2
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:5,浸渍时间10小时,水解时间6小时,煅烧温度分别为450℃,保温时间3小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中,加入25g四氯化钛,立即盖上塞子,25℃条件下浸渍10小时。打开三口瓶其中两个塞子,一个瓶口用于鼓入空气,使其水解6小时,另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中,用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后,得到前驱物,将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥,随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧3小时,即得TiO2纳米材料,煅烧升温速率控制为2℃/分钟,煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物,催化剂用量0.06g,考察本实施例2中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪,所用光源为500W Hg灯。),测试结果显示在光照30min后,对甲基橙的降解率达到97%。
实施例3
梧桐絮与四氯化钛质量比为1:10,浸渍时间24小时,水解时间12小时,煅烧温度分别为450℃,保温时间3小时。
将5g梧桐絮置于500mL三口瓶中,加入50g四氯化钛,立即盖上塞子,35℃条件下浸渍24小时。打开三口瓶其中两个塞子,一个瓶口用于鼓入空气,使其水解12小时,另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中,用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后,得前驱物,将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥,随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧7小时,即得TiO2纳米材料,煅烧升温速率控制为2℃/分钟,煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物,催化剂用量0.06g,考察本实施例3中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪,所用光源为500W Hg灯。),测试结果显示在光照30min后,对甲基橙的降解率达到100%。
实施例4
以实施例1所制备的FCT-450为光催化剂,光催化实验采用上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪,所用光源为500W Hg灯,以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物,考察所制备材料FCT-450的光催化稳定性,催化剂回收率为97%,回收的催化剂不经任何处理,于30℃条件下干燥,且保证每次反应的催化剂用量都为0.06g,其它光催化条件保持相同,测试结果如图4所示,结果显示经5次循环使用,每次循环FCT-450在光照30min后对甲基橙的降解率皆高达100%。
实施例5
不加梧桐絮制备TiO2的对比实验。
将5g四氯化钛置于500mL三口瓶中,打开三口瓶其中两个塞子,一个瓶口用于鼓入空气,使其水解24小时,另一瓶口接管通入盛有足量氢氧化钠溶液的烧杯中,用于吸收产生的氯化氢气体。水解完成后,得到前驱物,将前驱物置于电热鼓风干燥箱中干燥,随后将干燥后的前驱物置于马弗炉中450℃煅烧5小时,煅烧升温速率控制为2℃/分钟,煅烧后降温速率控制为2℃/分钟。对所得样品进行扫描电镜测试,结果如图5所示,从图5中可以看出,样品的形貌杂乱,且粒度分布不均匀。以100mL的浓度10mg/L的甲基橙溶液为目标降解物,催化剂用量0.06g,考察本实施例5中制备的TiO2光催化活性(光催化实验装置为上海比朗仪器制造有限公司制造的BL-GHX-V型号光化学反应仪,所用光源为500W Hg灯。),测试结果显示在光照30min后,对甲基橙的降解率为83%。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术,它的描述是说明性的,并非限制性的。本发明的权限由权利要求所限定,基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术,都在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种管状结构TiO2纳米光催化材料的制备方法;其特征是TiO2为卷曲的中空管状结构,管壁有刀切形裂缝,管壁由粒径为13.2~25.4nm的类球形纳米颗粒组装构成;通过梧桐絮为模板制备管状结构TiO2纳米光催化材料,梧桐絮为梧桐树上球形果实的纤维;将梧桐絮置于反应器中,加入四氯化钛;在20~35℃浸渍10~24小时;通入空气,使其水解6~12小时;水解完成后,得前驱物;将前驱物干燥,前驱物干燥后,将前驱物置于马弗炉中以2℃/分钟的升温速率加热至450~650℃,在空气氛围中保温煅烧3~7小时,再以2℃/分钟的降温速率降到常温,得到卷曲的中空管状结构的TiO2纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是梧桐絮与四氯化钛的质量比为1:5~1:10。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610578035.2A CN106311196B (zh) | 2016-07-19 | 2016-07-19 | 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610578035.2A CN106311196B (zh) | 2016-07-19 | 2016-07-19 | 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106311196A CN106311196A (zh) | 2017-01-11 |
CN106311196B true CN106311196B (zh) | 2019-01-01 |
Family
ID=57740139
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610578035.2A Active CN106311196B (zh) | 2016-07-19 | 2016-07-19 | 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106311196B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11779907B2 (en) | 2019-06-11 | 2023-10-10 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method for making a gold/zinc/graphene oxide photocatalyst composite |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108855080A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-11-23 | 江苏大学 | 一种中空结构生物质炭/TiO2多壁管/CuO光催化剂及其制备方法 |
CN109133145B (zh) * | 2018-10-15 | 2020-09-11 | 长安大学 | 一种CuO-TiO2复合微米管、制备方法及其应用 |
CN115888817B (zh) * | 2022-11-03 | 2024-04-30 | 山东欧蓝素汽车环保科技有限公司 | 一种飞絮-聚多巴胺-二氧化钛多孔光催化剂的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101033082A (zh) * | 2007-04-18 | 2007-09-12 | 大连理工大学 | 一种制备二氧化钛、二氧化锡及其掺杂复合纤维材料的方法 |
CN101069842A (zh) * | 2007-06-07 | 2007-11-14 | 云南大学 | 以植物皮、膜为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法 |
CN102557026A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-07-11 | 南京邮电大学 | 以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法 |
CN103641165A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-19 | 中国地质大学(武汉) | 一种以天然矿物为模板制备二氧化钛纳米管的方法 |
CN103736475A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 国家纳米科学中心 | 一种三维多孔二氧化钛纳米管催化剂、制备方法及其用途 |
-
2016
- 2016-07-19 CN CN201610578035.2A patent/CN106311196B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101033082A (zh) * | 2007-04-18 | 2007-09-12 | 大连理工大学 | 一种制备二氧化钛、二氧化锡及其掺杂复合纤维材料的方法 |
CN101069842A (zh) * | 2007-06-07 | 2007-11-14 | 云南大学 | 以植物皮、膜为模板制备介孔二氧化钛光催化剂的方法 |
CN102557026A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-07-11 | 南京邮电大学 | 以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法 |
CN103641165A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-19 | 中国地质大学(武汉) | 一种以天然矿物为模板制备二氧化钛纳米管的方法 |
CN103736475A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 国家纳米科学中心 | 一种三维多孔二氧化钛纳米管催化剂、制备方法及其用途 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
Biomimetic synthesis of interlaced mesh structures TiO2 nanofibers with enhanced photocatalytic activity;Guanghui Zhang et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20160128;第668卷;113-120 |
二氧化钛的纤维模板法制备及其光催化降解染料;刘洋 等;《工业催化》;20081031;第16卷(第10期);84-87 |
模板法制备TiO2光催化剂的研究进展;赵静贤;《上海化工》;20111031;第36卷(第10期);22-25 |
秸秆模板法制备多孑L纳米二氧化钛及降解甲基橙研究;黄雅玲 等;《河南化工》;20131231;第30卷;30-34 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11779907B2 (en) | 2019-06-11 | 2023-10-10 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Method for making a gold/zinc/graphene oxide photocatalyst composite |
US11833490B1 (en) | 2019-06-11 | 2023-12-05 | Imam Abdulrahman Bin Faisal University | Green synthesis method for making a photocatalyst nanocomposite |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106311196A (zh) | 2017-01-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106311196B (zh) | 管状结构纳米二氧化钛光催化剂及制备方法 | |
CN107670674B (zh) | 稀土元素共掺杂的硫化铟材料及其制备方法和应用 | |
CN107200350B (zh) | 以玉米须为模板制备TiO2纳米管阵列光催化材料的方法 | |
CN104028292B (zh) | N-TiO2/C和N-TiO2及其制备方法 | |
CN103771506B (zh) | 微/纳分级结构二氧化钛微球及其制备方法与应用 | |
CN107715903B (zh) | 一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法 | |
CN103433013A (zh) | 一种玻璃纤维负载二氧化钛复合材料的制备方法 | |
CN104923216B (zh) | 一种负载贵金属TiO2纳米棒光催化剂的制备方法 | |
CN104056648A (zh) | 硫掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及由该方法获得的产品 | |
CN103601162A (zh) | 一种石墨型氮化碳纳米管的制备方法 | |
CN101481140A (zh) | 一种多级花状结构二氧化钛的制备方法 | |
CN106622293B (zh) | 一种H-TiO2/CdS/Cu2-xS纳米带的制备方法 | |
CN104045110B (zh) | 二氧化钛纳米纤维材料的制备方法 | |
CN102060330A (zh) | 一种以微波幅射加热合成钼酸铋八面体纳米颗粒的方法 | |
Allaf et al. | Synthesis of ZnO‐CuO Nanocomposite Aerogels by the Sol‐Gel Route | |
CN102764649B (zh) | 一种金属银负载型二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
CN105251540A (zh) | 一种矿渣棉纤维负载二氧化钛复合物光催化剂的制备方法 | |
CN107126945A (zh) | 一种TiO2混晶纳米棒组装体光催化剂及其制备方法 | |
CN105536765B (zh) | 一种贝壳基掺硼二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
CN105002599A (zh) | 高纯度N掺杂TiO2全介孔纳米纤维的制备方法 | |
CN104860350B (zh) | TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法 | |
de Moraes et al. | Spray drying as feasible processing technique to enhance the photocatalytic activity of the Nb2O5/carbon xerogel composite | |
CN107597088A (zh) | 一种TiO2‑玄武岩光催化纤维的微波水热合成方法 | |
CN108325547A (zh) | 复合光催化剂贝壳基掺硼二氧化钛及其制备方法 | |
CN108855080A (zh) | 一种中空结构生物质炭/TiO2多壁管/CuO光催化剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |