CN104923216B - 一种负载贵金属TiO2纳米棒光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了负载贵金属TiO2纳米棒光催化剂的制备方法，所述负载贵金属TiO2纳米棒是以无机硫酸钛和贵金属盐为原料，通过一步水热反应得到其前驱体。首先，将硫酸钛、贵金属盐、六次甲基四胺和氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，在内衬四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应，获得负载贵金属的TiO2前驱体。再经稀硫酸溶液浸泡和焙烧，得到负载贵金属TiO2纳米棒。本发明所述制备方法操作简单，产物贵金属/TiO2纳米棒光催化剂分散性好，具有很好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂材料领域，涉及一种贵金属/TiO2纳米棒的制备方法，具体地说，是涉及一种负载贵金属的TiO2纳米棒光催化剂的制备方法。
背景技术
TiO2作为最重要的半导体光催化剂之一，目前己经广泛应用于有机污染物深度净化处理、杀菌等环境保护领域以及光催化分解水制氢、染料敏化太阳能电池等新能源领域。但TiO2是一种宽禁带半导体材料，只能吸收利用太阳光中波长小于386nm的紫外光，对太阳光的利用率低。而且TiO2光催化剂光激发产生的电子-空穴对复合较快，导致TiO2的实际光催化效果大大降低，限制了其实际应用。对于如何提高TiO2的光催化效率，科技工作者探索了多种途径。通过对纳米结构TiO2进行贵金属负载，调控纳米结构TiO2的生长形态、尺寸大小和微观结构等，以期改善其光催化性能。
发明专利CN201310168266.2公开了一种一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，先用钛酸丁酯为原料在无水乙醇盐溶液中制备TiO2，再浸渍处理负载银，最后经空气气氛煅烧处理，得到一维载银二氧化钛纳米棒光催化剂。发明专利CN2014100081899公开了一种银/二氧化钛复合异质结构及其制备方法，在银纳米线上沉积一层二氧化钛壳形成核壳型的一维银/二氧化钛复合异质结构。Nalbandian等公开了一种静电纺丝技术，用于制备Au/TiO2纳米纤维(M.J.Nalbandian,etal.Environ.Sci.Technol.2015,49,1654)。可以看出目前制备的一维TiO2纳米结构，要么负载贵金属的步骤复杂，要么使用有机原料，生产成本高。
发明内容
本发明针对现有制备贵金属/TiO2纳米棒光催化剂技术中制备步骤复杂，生产成本高等缺点，提供一种负载贵金属的TiO2纳米棒光催化剂的制备方法。该方法工艺简单，反应条件较温和，所制备出的贵金属/TiO2纳米棒光催化剂分散性好，光催化性能高。本发明采用以下技术方案予以实现：
一种负载贵金属TiO2纳米棒光催化剂的制备方法，所述负载贵金属的TiO2纳米棒以无机硫酸钛和贵金属盐为原料，通过一步水热反应得到其前驱体，制备方法包括下述步骤：
(1)将硫酸钛、贵金属盐、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，浓度分别为硫酸钛0.01-0.5mol·L-1，贵金属盐0.01-3％(与硫酸钛的摩尔比)，六次甲基四胺0.01-0.5mol·L-1，氢氧化钠5-20mol·L-1；
(2)将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中，在150-220℃恒温加热3-24h；
(3)将上述反应混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀在0.01-0.1mol/L硫酸溶液中浸泡1-10h，离心分离，用水洗涤后得到负载贵金属的沉淀物；
(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥后，在500-700℃焙烧0.5-2h，得到负载贵金属的TiO2纳米棒。
在步骤(1)中，贵金属盐可以是氯铂酸、氯金酸、氯化钯或硝酸银中的任意一种。
本发明的优点在于：所用前驱物为廉价的无机硫酸钛盐，制备工艺简单、成本低；该方 法所制备的负载贵金属的TiO2纳米棒单分散性好，对水中有机染料降解光催化活性高。
附图说明
图1实施例一所制备的Ag/TiO2纳米棒样品的EDX谱图；
图2实施例一所制备的Ag/TiO2纳米棒样品的SEM照片；
图3实施例二所制备的Pt/TiO2纳米棒样品的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例一：
1.将硫酸钛、硝酸银、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，浓度分别为硫酸钛0.025mol·L-1，硝酸银1.0％(与硫酸钛的摩尔比)，六次甲基四胺0.025mol·L-1，氢氧化钠10mol·L-1；
2.将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温加热24h；
3.将上述反应混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀在0.02mol/L硫酸溶液中浸泡2h，离心分离，用水洗涤后得到负载银的沉淀物；
4.将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥后，在700℃焙烧0.5h，得到负载银的TiO2纳米棒。
实施例二：
1.将硫酸钛、氯铂酸、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，浓度分别为硫酸钛0.05mol·L-1，氯铂酸0.05％，六次甲基四胺0.05mol·L-1，氢氧化钠8mol·L-1；
2.将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温加热18h；
3.将上述反应混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀在0.02mol/L硫酸溶液中浸泡1h，离心分离，用水洗涤后得到负载铂的沉淀物；
4.将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥后，在600℃焙烧1h，得到负载铂的TiO2纳米棒。
实施例三：
1.将硫酸钛、氯化钯、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，浓度分别为硫酸钛0.1mol·L-1，氯化钯0.1％，六次甲基四胺0.1mol·L-1，氢氧化钠12mol·L-1；
2.将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中，在200℃恒温加热8h；
3.将上述反应混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀在0.04mol/L硫酸溶液中浸泡1h，离心分离，用水洗涤后得到负载钯的沉淀物；
4.将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥后，在600℃焙烧1h，得到负载钯的TiO2纳米棒。
能谱分析在JSM-6700F场发射扫描电镜所附能谱仪上进行，图1为利用本发明实施例一所述方法制备的Ag/TiO2纳米棒的EDX能谱图。由图可以看出，样品中仅含有Ti、O、Ag三种元素，Si元素来自于基片，微球中Ag的含量占1.0％。
图2图为利用本发明实施例一所述方法制备的Ag/TiO2纳米棒的SEM照片。从图中的照片可以看出，通过控制反应条件，可以得到单分散Ag/TiO2纳米棒，直径约50nm,长约5μm。
图3为利用本发明实施例二所述方法制备的Pt/TiO2纳米棒的SEM照片。从图中的照片可以看出，所得到得Pt/TiO2纳米棒直径约60nm，长约10μm，分散性能好。
实验结果表明，通过一步简单的水热反应和焙烧，可以得到负载贵金属的TiO2纳米棒，纳米棒分散性好。水中有机染料的光催化降解实验结果表明，本发明制备的贵金属/TiO2纳米棒对有机染料的光催化降解具有很好的光催化性能。本发明制备的贵金属/TiO2纳米棒也可以用作光催化分解水制氢的光催化剂。空气净化实验表明本发明制备的贵金属/TiO2纳米棒对甲醛、甲苯、硫化氢、氨等有害气体也具有很好的光催化氧化性能。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种负载贵金属TiO2纳米棒光催化剂的制备方法，所述负载贵金属的TiO2纳米棒以无机硫酸钛和贵金属盐为原料，通过一步水热反应得到其前驱体，制备方法包括下述步骤：
（1）将硫酸钛、贵金属盐、六次甲基四胺、氢氧化钠溶解于水中搅拌均匀，得到混合溶液，浓度分别为硫酸钛 0.01- 0.5 mol·L-1，贵金属盐与硫酸钛的摩尔百分比为0.01-3 %，六次甲基四胺0.01-0.5 mol·L-1，氢氧化钠5-20 mol·L-1；贵金属盐是氯铂酸、氯金酸、氯化钯或硝酸银中的任意一种；
（2）将上述混合液转移到内衬四氟乙烯的高压反应釜中，在150-220℃恒温加热3-24h；
（3）将上述反应混合液冷却后，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀在0.01-0.1mol/L硫酸溶液中浸泡1-10h，离心分离，用水洗涤后得到负载贵金属的沉淀物；
（4）将步骤（3）中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥后，在500-700℃焙烧0.5-2h， 得到负载贵金属的TiO2纳米棒。
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