CN108213453A - 一种多金属纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多金属纳米材料的制备方法,取硝酸铋、硝酸锡和硫酸钡,向其中加入乙二醇单丁醚,在温度30‑50℃搅拌反应30‑40min,得混合液A;向腐植酸钠溶液中加入四氯化硅、三氯化锑和无水乙醇,在温度70‑80℃下搅拌反应30‑50min,经过滤、干燥后得到粉体A;将粉体A加入混合液A中,超声处理10‑20min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于80‑120℃下,反应4‑6h,得混合液B;将混合液B置于由15%CO‑85%CO 2组成的气氛中,于750‑850℃温度下焙烧3‑6h,即可制得多金属元素纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域,特别涉及一种多金属纳米材料的制备方法。
背景技术
在现代材料科学技术的发展过程中,材料的种类犹如恒河沙数,而纳米材料是其中最闪亮的一颗。金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支,是指晶粒尺寸小于100nm的金属材料,包括纳米金属粉末和纳米金属结构材料。金属纳米粉体属零维纳米材料,其原子和电子结构不同于化学成分相同的金属粒子。它具有不同于宏观物体和单个原子的磁、光、电、声、热、力及化学等方面奇异特性。纳米金属材料是当今新材料研究领域中最具活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象。
现如今,纳米金属材料的应用主要集中于以下几个方面:一是催化性能;纳米金属颗粒具有比表面积大、表面反应活性高、表面活性中心多、催化效率高和吸附能力强的优异特质,在化工催化方面有着非常重要的应用;二是光学性能;基于表面等离子体共振的光学性能,纳米金属离子广泛应用于光学成像、传输、检测等方面;三是电学性能;利用纳米金属材料可以在电子传输过程中跨越缺陷的距离,具备导电性,应用于量子导电的原子开关;四是热学性能等。然而,由于金属材料种类将多,且各种金属之间特性存在差异,现有产品中在多金属纳米材料利用上并未有有效突破,如何删选并结合多种金属特性,成为今后发展的一个方向。
发明内容
针对现有技术中金属纳米材料存在的上述不足,本发明的目的是提供一种多金属纳米材料的制备方法,融合多种金属特性,进一步提高纳米材料的催化性能和延展性等。
为实现本发明目的技术方案如下:
一种多金属纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:取3-6份硝酸铋、4-9份硝酸锡和2-6份硫酸钡,向其中加入20-30份乙二醇单丁醚,在温度30-50℃搅拌反应30-40min,得混合液A;
S2:向10-20份腐植酸钠溶液中加入4-8份四氯化硅、3-7份三氯化锑和10-20份无水乙醇,在温度70-80℃下搅拌反应30-50min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理10-20min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于80-120℃下,反应4-6h,得混合液B;控制水热釜的填充比为25-40%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO2组成的气氛中,于750-850℃温度下焙烧3-6h,即可制得多金属元素纳米材料。
优选的,步骤S1中所述硝酸铋5份、硝酸锡7份、硫酸钡5份、乙二醇单丁醚25份。
优选的,步骤S1中所述温度40℃搅拌反应35min。
优选的,步骤S2中所述腐植酸钠溶液为15份、四氯化硅6份、三氯化锑5份和无水乙醇15份。
优选的,步骤S2中所述温度75℃下搅拌反应40min。
优选的,步骤S3中所述超声处理的时间为15min;随后于100℃下,反应5h;水热釜的填充比为30%。
优选的,步骤S4中所述于800℃温度下焙烧5h。
上述任意一条所述方法制备得到的多金属纳米材料。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
本发明所述一种多金属纳米材料的制备方法,以铋、锡、钡、锑等金属元素的盐溶液为基础,通过搅拌、分散、水热反应、焙烧还原等工艺得到多金属纳米材料。上述金属纳米材料兼具多种金属性质,且不互相影响,协同提高纳米材料的催化性能,且在延展性上也有所提升,避免因脆裂带来的孔隙坍塌等影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
S1:取3份硝酸铋、4份硝酸锡和2份硫酸钡,向其中加入20份乙二醇单丁醚,在温度30℃搅拌反应30min,得混合液A;
S2:向10份腐植酸钠溶液中加入4份四氯化硅、3份三氯化锑和10份无水乙醇,在温度70℃下搅拌反应30min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理10min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于80℃下,反应4h,得混合液B;控制水热釜的填充比为25%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于750℃温度下焙烧3h,即可制得多金属元素纳米材料。
实施例2
S1:取6份硝酸铋、9份硝酸锡和6份硫酸钡,向其中加入30份乙二醇单丁醚,在温度50℃搅拌反应40min,得混合液A;
S2:向20份腐植酸钠溶液中加入8份四氯化硅、7份三氯化锑和20份无水乙醇,在温度80℃下搅拌反应50min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理20min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于120℃下,反应6h,得混合液B;控制水热釜的填充比为40%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于850℃温度下焙烧6h,即可制得多金属元素纳米材料。
实施例3
S1:取3份硝酸铋、6份硝酸锡和4份硫酸钡,向其中加入22份乙二醇单丁醚,在温度35℃搅拌反应32min,得混合液A;
S2:向12份腐植酸钠溶液中加入5份四氯化硅、4份三氯化锑和13份无水乙醇,在温度72℃下搅拌反应35min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理15min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于95℃下,反应4h,得混合液B;控制水热釜的填充比为30%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于780℃温度下焙烧4.5h,即可制得多金属元素纳米材料。
实施例4
S1:取5份硝酸铋、8份硝酸锡和6份硫酸钡,向其中加入28份乙二醇单丁醚,在温度45℃搅拌反应38min,得混合液A;
S2:向18份腐植酸钠溶液中加入8份四氯化硅、7份三氯化锑和18份无水乙醇,在温度77℃下搅拌反应45min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理20min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于115℃下,反应5.5h,得混合液B;控制水热釜的填充比为35%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于850℃温度下焙烧5.5h,即可制得多金属元素纳米材料。
实施例5
S1:取5份硝酸铋、7份硝酸锡和5份硫酸钡,向其中加入25份乙二醇单丁醚,在温度40℃搅拌反应35min,得混合液A;
S2:向15份腐植酸钠溶液中加入6份四氯化硅、5份三氯化锑和15份无水乙醇,在温度75℃下搅拌反应40min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理15min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于100℃下,反应5h,得混合液B;控制水热釜的填充比为30%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于800℃温度下焙烧5h,即可制得多金属元素纳米材料。
将上述各个实施例的多金属元素纳米材料应用于催化丙烯聚合成聚丙烯合成反应过程中,经挤压成型后测定其断裂伸长率,结果表明性能如下:
试验 | 转化率(%) | 断裂伸长率(%) |
实施例1 | 98.4 | 163 |
实施例2 | 99.4 | 168 |
实施例3 | 98.7 | 177 |
实施例4 | 99.1 | 172 |
实施例5 | 99.8 | 180 |
本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:取3-6份硝酸铋、4-9份硝酸锡和2-6份硫酸钡,向其中加入20-30份乙二醇单丁醚,在温度30-50℃搅拌反应30-40min,得混合液A;
S2:向10-20份腐植酸钠溶液中加入4-8份四氯化硅、3-7份三氯化锑和10-20份无水乙醇,在温度70-80℃下搅拌反应30-50min,经过滤、干燥后得到粉体A;
S3:将步骤S2中粉体A加入步骤S1中混合液A中,超声处理10-20min;随后放入聚四氟乙烯内衬的水热釜中,于80-120℃下,反应4-6h,得混合液B;控制水热釜的填充比为25-40%;
S4:将混合液B置于由15%CO-85%CO 2组成的气氛中,于750-850℃温度下焙烧3-6h,即可制得多金属元素纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述硝酸铋5份、硝酸锡7份、硫酸钡5份、乙二醇单丁醚25份。
3.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述温度40℃搅拌反应35min。
4.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述腐植酸钠溶液为15份、四氯化硅6份、三氯化锑5份和无水乙醇15份。
5.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述温度75℃下搅拌反应40min。
6.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述超声处理的时间为15min;随后于100℃下,反应5h;水热釜的填充比为30%。
7.根据权利要求1所述的一种多金属纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述于800℃温度下焙烧5h。
8.根据权利要求1-7任意一条所述方法制备得到的多金属纳米材料。
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