CN106925215A - 一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其步骤为：首先采用乙酸、无水乙醇、钛酸四丁酯、正丁酸、硝酸镧、硫酸镧、硅酸镧、硝酸铁和尿素等按一定比例配制成均匀透明的溶胶；把经过高温活化的活性炭纤维基材浸泡于上述溶胶中，取出并烘干，如此反复多次；最后将该活性炭纤维在惰性气体保护下经高温煅烧后得到酸性主表现官能团的活性炭纤维。本发明方法简单，所用的原料易得，对外界的环境条件没有特殊要求。另外，负载到活性炭纤维上的酸性主表现的官能团分散性好，并未影响活性炭纤维的粒径分布，反而提高了反应活性，该材料可用于环境污染治理领域。

Description

一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法
技术领域
本发明涉及一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，具体而言是涉及在环保领域中的一种先进吸附材料的制备。
背景技术
目前，由于粉体类金属盐颗粒粒径极小，难以分离回收并循环使用，且在水中形成的凝胶悬浆透光性较差，严重影响了其在环保处理中的实际应用，因此找到合适的载体对粉体类金属盐进行负载固定就显得十分必要。
在环保处理领域，吸附剂类的载体无疑十分重要，其中，活性炭纤维因其优秀的吸附性能和良好的机械性能而备受关注。在吸附工艺中最常用的吸附材料是颗粒活性炭，但活性炭在实际填充时，由于自身的颗粒大小、形状及其它条件的影响，颗粒间往往存在颗粒间的空隙。这些空隙彼此间的连通便产生了气路短路。气体污染物在通过活性炭床层时，会优先从这些短路中穿过，导致了活性炭过滤精度不高。而且随着《GB 31570-2015 石油炼制工业污染物排放标准》的出台，活性炭无法克服自身的缺陷已经无法满足新国标的最新要求。而活性炭纤维是继广泛使用的粉末活性炭，颗粒活性炭之后的第三代新型吸附材料，是一种近年来才发展起来的新型吸附材料。活性炭纤维直径在5~20um，比表面积平均在1000~1500m2/g左右，平均孔径在1.0~4.0nm，微孔均匀分布于纤维表面，对于吸附小分子有机物质吸附速率快，吸附速度高，容易解吸附。活性炭纤维的形态主要为布或毡，比粒状活性炭更易分离回收且不易磨损或粉化；具有比活性炭更强的吸附性能，孔径分布比活性炭窄，在内表面和外表面都有丰富的孔口，有机物分子的吸脱附行程也比活性炭短。所以近年来，活性炭纤维负载型吸附材料的研究越来越受到人们重视。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种采用分段煅烧法与溶胶凝胶法制备的可操作性强，成本低廉，负载效率高，结合力强，催化活性高，对碱性污染物质有较强靶向吸附性的酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法。
本发明的技术方案是：一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，包括以下步骤：
（1）在20~50℃下将2.01~2.78份的乙酸、48.2~50.4份的无水乙醇、1.81~5.14份的钛酸四丁酯、16.8~19.9份的正丁酸、1.2~3.5份的硝酸镧、1.21~2.32份的硫酸镧、2.56~2.92份的硅酸镧、1.7~3.9份的硝酸铁和1.64~4.3份的尿素进行充分混合均匀，经过磁力搅拌，得到均匀透明的溶胶；
（2）将透明溶胶在25~45kHz超声波下震荡30~50分钟；
（3）把震荡完毕的溶胶在恒温箱中以20~50℃陈化1~3小时待用；
（4）把活性炭纤维基材置于高温活化炉中，隔绝氧气以100~200℃/h的速度升至500~850℃，在该温度下恒温活化20~30分钟后自然冷却至室温，取出待用；
（5）将高温活化后的活性炭纤维基材浸渍在陈化后的溶胶中，待饱和吸附后放入80~100℃的电烘箱中进行烘干，重复3~6次得到饱和活化活性炭纤维；
（6）将处理过的饱和活化活性炭纤维放入高温活化炉中，通入氮气或氨气保护后，以 5~30℃/min 的速度升温至 600~800℃后恒温煅烧2~4小时，在氮气或氨气保护下自然冷却至常温后取出，得到负载了酸性主表现官能团的活性炭纤维。
制备的所述溶胶中原材料的最佳重量配比如下：
无水乙醇 49份 硝酸镧 2份
乙酸 2.3份 硫酸镧 2份
钛酸四丁酯 3份 硅酸镧 2.8份
硝酸铁 2份 尿素 3份
正丁酸 18份。
所述步骤（1）中的混合温度为30℃。
所述步骤（2）中的超声波的震荡频率为在30kHz，震荡时间为30分钟。
所述步骤（3）中的陈化温度为30℃，陈化时间为2小时。
所述步骤（4）中活性炭纤维基材在高温活化炉中隔绝氧气以100℃/h的速度升至600℃，恒温活化时间为25分钟。
本发明与现有技术相比较，具有以下优点：此制备方法可操作性强，成本低廉，酸性主表现的官能团在活性炭纤维上负载效率高，结合力强，催化活性高，由此获得的酸性主表现的活性炭纤维具备高吸附性，并对碱性污染物质有强的靶向吸附性，实现了有针对性的环保处理要求。
附图说明
图1是未作负载处理的活性炭纤维的电子扫描照片；
图2是采用本发明所公开的方法负载酸性主表现的官能团的活性炭纤维的电子扫描照片。
具体实施方式
下面是结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
步骤1：在30℃下将一定量的乙酸、无水乙醇、钛酸四丁酯、正丁酸、硝酸镧、硫酸镧、硅酸镧、硝酸铁和尿素等充分混合均匀，具体用量如下表所示，经过磁力搅拌，得到均匀透明的溶胶；
步骤2：将透明溶胶在30kHz超声波下震荡30分钟；
步骤3：把震荡完毕的溶胶在恒温箱中以30℃陈化2小时待用；
步骤4：把活性炭纤维基材置于高温活化炉中，隔绝氧气以100℃/h的速度升至600℃，在该温度下恒温活化25分钟后自然冷却至室温，取出待用；
步骤5：将高温活化后的活性炭纤维基材浸渍在陈化后的溶胶中，待饱和吸附后放入90℃的电烘箱中进行烘干，重复4次得到饱和活化活性炭纤维；
步骤6：将饱和活化活性炭纤维放入高温活化炉中，通入氮气保护后，以 30℃/min 的速度升温至 700℃后恒温煅烧3小时，在氮气保护下自然冷却至常温后取出，得到负载了酸性主表现官能团的活性炭纤维。
步骤1中所述制备的溶胶中原材料的重量配比如下：
无水乙醇 49份 硝酸镧 2份
乙酸 2.3份 硫酸镧 2份
钛酸四丁酯 3份 硅酸镧 2.8份
硝酸铁 2份 尿素 3份
正丁酸 18份
制备前后活性炭纤维的电子扫描电照如图1、2所示。
实施例2
步骤1：在20℃下将一定量的乙酸、无水乙醇、钛酸四丁酯、正丁酸、硝酸镧、硫酸镧、硅酸镧、硝酸铁和尿素等充分混合均匀，具体用量如下表所示，经过磁力搅拌，得到均匀透明的溶胶；
步骤2：将透明溶胶在25kHz超声波下震荡30分钟；
步骤3：把震荡完毕的溶胶在恒温箱中以20℃陈化1小时待用；
步骤4：把活性炭纤维基材置于高温活化炉中，隔绝氧气以100℃/h的速度升至500℃，在该温度下恒温活化20分钟后自然冷却至室温，取出待用；
步骤5：将高温活化后的活性炭纤维基材浸渍在陈化后的溶胶中，待饱和吸附后放入80℃的电烘箱中进行烘干，重复3次得到饱和活化活性炭纤维；
步骤6：将饱和活化活性炭纤维放入高温活化炉中，通入氨气保护后，以 5℃/min 的速度升温至 600℃后恒温煅烧2小时，在氨气保护下自然冷却至常温后取出，得到负载了酸性主表现官能团的活性炭纤维。
步骤1中所述制备的溶胶中原材料的重量配比如下：
无水乙醇 48.3份 硝酸镧 1.3份
乙酸 2.02份 硫酸镧 1.22份
钛酸四丁酯 1.82份 硅酸镧 2.57份
硝酸铁 1.71份 尿素 1.65份
正丁酸 16.9份
实施例3
步骤1：在50℃下将一定量的乙酸、无水乙醇、钛酸四丁酯、正丁酸、硝酸镧、硫酸镧、硅酸镧、硝酸铁和尿素等充分混合均匀，具体用量如下表所示，经过磁力搅拌，得到均匀透明的溶胶；
步骤2：将透明溶胶在45kHz超声波下震荡50分钟；
步骤3：把震荡完毕的溶胶在恒温箱中以50℃陈化3小时待用；
步骤4：把活性炭纤维基材置于高温活化炉中，隔绝氧气以200℃/h的速度升至850℃，在该温度下恒温活化30分钟后自然冷却至室温，取出待用；
步骤5：将高温活化后的活性炭纤维基材浸渍在陈化后的溶胶中，待饱和吸附后放入100℃的电烘箱中进行烘干，重复6次得到饱和活化活性炭纤维；
步骤6：将处理过的饱和活化活性炭纤维放入高温活化炉中，通入氮气保护后，以30℃/min 的速度升温至800℃后恒温煅烧4小时，在氮气保护下自然冷却至常温后取出，得到负载了酸性主表现官能团的活性炭纤维。
步骤1中所述制备的溶胶中原材料的重量配比如下：
无水乙醇 50.3份 硝酸镧 3.4份
乙酸 2.77份 硫酸镧 2.31份
钛酸四丁酯 5.13份 硅酸镧 2.91份
硝酸铁 3.8份 尿素 4.2份
正丁酸 19.8份
以下为三次实施例的成品结构参数：
样品的各结构参数
从结构参数可以看出，负载后的活性炭纤维具有较高的比表面积，吸附能力强。对负载后的活性炭纤维进行氮吸附测试，其吸附等温线呈现IUPAC分类的I型等温线，说明了负载的官能团并未破炭纤维自有优势结构，仍然属于典型的拥有发达孔隙结构的微孔吸附材料。
图1为未负载的活性炭纤维初始扫描电镜照片和图2为负载后的活性炭纤维的扫描电镜照片，由图1看出，纤维表面具有规则的槽沟状结构；图2看出，经过溶胶-凝胶法负载后的官能团层以薄膜形式均匀、致密的包覆在纤维表面上，因此能够有效地针对碱性物质进行吸附，从而实现了对碱性物质的靶向吸附性。
本发明制备方法简单，所用的原料易得，对外界的环境条件没有特殊要求。另外，负载到活性炭纤维上的酸性主表现的官能团分散性好，负载效率高，结合力强，催化活性高，并未影响活性炭纤维的粒径分布，反而提高了反应活性，由此获得的酸性主表现的活性炭纤维具备高吸附性，并对碱性污染物质有强的靶向吸附性，该材料可用于环境污染治理领域。
虽然通过说明以及具体实施方式描述了本发明公开内容，但是应该理解，上述说明和实施例仅是说明性的而非限制性的，对本领域技术人员而言，可以作出许多其它的修改、变化和安排而不偏离本发明的精神和范围，对部分细节所做出的等同变形、替换，均在本发明保护的范围之内。

Claims (6)

1.一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在20~50℃下将2.01~2.78份的乙酸、48.2~50.4份的无水乙醇、1.81~5.14份的钛酸四丁酯、16.8~19.9份的正丁酸、1.2~3.5份的硝酸镧、1.21~2.32份的硫酸镧、2.56~2.92份的硅酸镧、1.7~3.9份的硝酸铁和1.64~4.3份的尿素进行充分混合均匀，经过磁力搅拌，得到均匀透明的溶胶；
（2）将透明溶胶在25~45kHz超声波下震荡30~50分钟；
（3）把震荡完毕的溶胶在恒温箱中以20~50℃陈化1~3小时待用；
（4）把活性炭纤维基材置于高温活化炉中，隔绝氧气以100~200℃/h的速度升至500~850℃，在该温度下恒温活化20~30分钟后自然冷却至室温，取出待用；
（5）将高温活化后的活性炭纤维基材浸渍在陈化后的溶胶中，待饱和吸附后放入80~100℃的电烘箱中进行烘干，重复3~6次得到饱和活化活性炭纤维；
（6）将饱和活化活性炭纤维放入高温活化炉中，通入氮气或氨气保护后，以 5~30℃/min 的速度升温至 600~800℃后恒温煅烧2~4小时，在氮气或氨气保护下自然冷却至常温后取出，得到负载了酸性主表现官能团的活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：制备的所述溶胶中原材料的最佳重量配比如下：
无水乙醇 49份 硝酸镧 2份
乙酸 2.3份 硫酸镧 2份
钛酸四丁酯 3份 硅酸镧 2.8份
硝酸铁 2份 尿素 3份
正丁酸 18份。
3.根据权利要求1所述的一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：所述步骤（1）中的混合温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：所述步骤（2）中的超声波的震荡频率为在30kHz，震荡时间为30分钟。
5.根据权利要求1所述的一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：所述步骤（3）中的陈化温度为30℃，陈化时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的一种酸性主表现的活性炭纤维的官能团负载方法，其特征在于：所述步骤（4）中活性炭纤维基材在高温活化炉中隔绝氧气以100℃/h的速度升至600℃，恒温活化时间为25分钟。
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