CN109432999A - 一种常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用，脱硫剂以正硅酸甲酯或正硅酸乙酯为硅源前驱体，硝酸锌为锌源前驱体，乙二醇，丙二醇，丙三醇等多醇中的一种为有机燃料，通过溶胶凝胶过程，及简单的老化、干燥、焙烧工艺得到。本发明的关键在于控制锌源前驱体与多元醇的比例以及老化、干燥的方式。二氧化硅网络在合成过程中起到了分散和限域氧化锌生长的作用。本发明优点在于制备的复合体纳米材料以介孔为主，氧化锌的负载量提高至58‑80wt%，氧化锌分散均匀，颗粒粒径小，制备策略简单易行，低成本。

Description

一种常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用。
背景技术
H2S是一种常见的有害酸性气体，具有恶臭气味。它普遍存在于城市排污处理系统，也广泛存在于煤气等生活与工业气体中。当H2S浓度超过50ppm时就会对人体造成较大的危害。工业气体中的硫化氢还会使管道腐蚀，使催化剂中毒失活，从而造成极大的经济损失。燃烧后产生的SOX也会对大气造成严重污染，导致酸雨形成，对环境和人类的健康造成进一步威胁。近年，国家的环保力度越来越大，环保部门对含硫气体的排放标准也因此越来越严苛。因而，探寻硫化氢的高效脱除技术显得越来越迫切。
氧化锌对硫化氢具有很好的反应活性，是一种广泛使用的中温脱硫剂，并经常作为工业气体脱硫净化的最后把关，是工业气体使用之前的最后一道脱硫保障。相比中高温脱硫，常温脱硫具有能耗低，操作简单，操作成本低等优点。然而，虽然常温条件下ZnO与H2S的反应热力学更具优势，脱硫精度更高，但是，受动力学的影响，ZnO在常温条件下与H2S之间的反应活性非常低。这使得脱硫剂活性组分利用率与硫容都很低，导致在实际使用中装塔体积增大，脱硫剂更换频繁，大大增加了脱硫成本。
通常，通过提高ZnO比表面积和孔隙的办法可提高其在常温条件下的反应活性。因此，文献中很多选择将ZnO负载于具有大比表面积的惰性载体上。负载后的ZnO在常温条件下表现出了较高反应活性，特别是ZnO的利用率得到了较大的提高。然而，由于大量负载的氧化锌容易产生团聚，不仅失去比表面积，还会堵塞载体孔道，使孔道中的氧化锌失去作用，所以氧化锌负载量不可过大。因此，不管是活性炭还是分子筛，受限于ZnO低负载量，硫容仍然偏低。将氧化锌做成三维有序大孔材料可以很有效地提高其利用率和硫容，然而需经过：模板剂制备、填充、固化、去除等工序，过程较复杂耗时，且产量较低，因而整个生产成本较高。
溶胶-凝胶法是一种把前驱物(无机盐或者金属醇盐)溶于溶剂中(水或有机溶剂)形成均匀溶液，溶质与溶剂通过水解或者醇解反应形成溶胶，经蒸发干燥转变为凝胶的方法。凝胶经过干燥、烧结后可制备出均匀分散的纳米级材料，这些纳米材料被广泛应用于介质陶瓷、催化等领域，但在常温脱硫领域鲜见报道。专利CN.1895743A公开了一种用于气体脱硫的纳米脱硫剂及制法和应用，本专利采用硝酸锌和硝酸铁作为锌源和铁源，以柠檬酸或氨基乙酸或尿素为胶凝剂。将获得的凝胶加热至一定温度自燃，再经高温焙烧得到粉状脱硫剂，最后再经高温成型焙烧后得到脱硫剂。此脱硫剂用于中温煤气气氛中硫化氢的脱除。Guoqiang Liu等在《Journal of Hazardous Materials》，2012，215：166-172“Preparation of ZnO/SiO2gel composites and their performance of H2S removalat room temperature”一文中采用溶胶凝胶法以正硅酸乙酯和二水合乙酸锌分别作为硅源和锌源制备了锌硅纳米复合体并应用于常温H2S气体的脱除。首先，作者将正硅酸乙酯，无水乙醇，去离子水和盐酸按照一定摩尔比添加到烧杯中搅拌半小时制得硅溶胶；其次，将二水合乙酸锌和单乙醇胺按照一定比例加入到适量的无水乙醇中经过搅拌，回流和过滤制得锌溶胶；最后，两种溶胶经过混合，搅拌，凝胶，醇洗，干燥，焙烧等工艺制得所需的锌硅纳米复合体。所制备的纳米复合ZnO具有很大的比表面积(280-762m2/g)，孔隙结构以微孔为主，孔径为1-2nm，含有少量的介孔，孔径为2-5nm。其最佳负载量为30wt％，相应最高硫容达到91mgS/g sorbent。若进一步提高ZnO的负载量会导致ZnO颗粒聚集使得硫容降低。该方法有两个不足之处。其一，所制备的纳米复合体的孔隙主要以微孔为主，仅含有少量的介孔。这种结构虽然可以得到很大表面积，能暴露更多活性位点利于脱硫反应，但对于金属氧化物脱除硫化氢的这类气固非催化反应却是不利的。由于氧化锌与硫化氢反应后产物为硫化锌，其体积大于反应物。这会使脱硫剂的孔隙在脱硫进程中逐渐变小，并形成致密ZnS外层，致使硫化氢向脱硫剂内的扩散阻力大大增加，从而降低反应速率。若采用微孔为主的脱硫剂很容易在脱硫过程中出现孔堵塞，导致反应不能顺利甚至出现停滞。最终使得氧化锌的利用率下降，硫容也偏低。该方法第二个不足之处在于，此制备方法在制备过程中工艺复杂且耗时，如锌溶胶的获得需经过回流、过滤，不易于产品工业化。再者，凝胶醇洗过程易造成无水乙醇的大量浪费和二次污染。
发明内容
本发明的目的主要针对目前常温氧化锌基脱硫剂低负载量、低硫容的情况，提供一种高负载量、高硫容、高活性的以介孔孔径为主的常温氧化锌精脱硫剂及制备方法和应用。
本发明脱硫剂以正硅酸甲酯(TMOS)或正硅酸乙酯(TEOS)等为硅源前驱体，硝酸锌为锌源前驱体，乙二醇，丙二醇，丙三醇等多醇为有机燃料，通过溶胶凝胶过程，及简单的老化、干燥、焙烧工艺得到。本发明的关键在于控制锌源前驱体与多元醇的比例以及老化、干燥的方式。二氧化硅网络在合成过程中起到了分散和限域氧化锌生长的作用。
本发明的技术实施方案是这样实现的，包含以下几个步骤：
(1)将硅源前驱体、有机溶剂、酸催化剂、去离子水，按摩尔比为1∶3-5∶0.03-0.05∶1.5-3进行混合，磁力搅拌1-3h，制得硅溶胶；
所述硅源前驱体为含硅元素的脂类，如正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸甲酯(TMOS)；有机溶剂为无水乙醇；酸催化剂为盐酸，硝酸。
(2)称取与硅源前驱体等摩尔的六水硝酸锌溶于溶剂和多元醇组成的混合溶液中，得到硝酸锌溶液，其中六水硝酸锌：溶剂：多元醇＝1g：0.6-0.7ml：0.9-1.1ml。
所述溶剂为甲醇、无水乙醇、去离子水等中的一种；多元醇包括乙二醇、丙二醇或丙三醇等；
(3)将配置好的硝酸锌溶液加入到硅溶胶中，继续磁力搅拌1h-2h，制得混合溶胶；
(4)混合溶胶在真空、10-50℃条件下，老化10-11h、120℃-130℃下，干燥12-14h，得到凝胶；
(5)将步骤(4)中的凝胶在300-350℃焙烧1-2h，继续升高温度至450-500℃，继续焙烧2-4h，其中升温速率0.5-1℃/min，最终获得常温氧化锌精脱硫剂。
在本发明中有两个关键点必须严格把控：其一为硝酸锌与多元醇的比例，如果低于上述步骤(2)所述比例，多元醇在凝胶干燥过程中会被硝酸盐氧化成乙醛酸盐，中间体乙醛酸盐的形成会导致最终的产物中含有杂质；高于此比例会导致硝酸锌溶液在二氧化硅溶胶中分散不均匀；其二为溶胶的老化、干燥方式，如果步骤(4)选用普通的鼓风干燥烘箱，在干燥过程中多元醇也会被氧化成乙醛酸盐。本发明中加入多元醇的作用在于抑制正硅酸乙酯在溶胶干燥过程中的缩合，使之形成具有较大介孔孔径的无定型SiO2网络结构。且在焙烧过程中多元醇还作为致孔剂增加复合体的孔容和比表面积。
本发明常温氧化锌精脱硫剂的重量比组成为ZnO 58-80％，SiO2 20-42％，其中孔径以介孔为主，孔径分布范围为1-100nm，其中微孔占1-5％，介孔占90-94％，大孔占1－6％，比表面积在80-200m2/g，总孔容在0.1-0.5cm3/g，ZnO颗粒粒径为8-15nm。
本发明对H2S的吸附量为80-130mgS/g吸附剂。
本发明与现有技术中锌硅复合体相比较，本发明具有更多的优势：
1、制备的复合体纳米材料以介孔为主，介孔孔径大，有利于硫化过程中的传质；
2、氧化锌的负载量提高至58-80wt％，氧化锌分散均匀，颗粒粒径小，硫容最高至130mgS/g sorbent。
3、我们所采用的溶胶凝胶制备策略简单易行，低成本。
具体实施方式
实施例1
将9mL TEOS，7mL无水乙醇，1.1mL去离子水，0.3mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌60min，称取硝酸锌11.9g，量取甲醇8mL、乙二醇12mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌60min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持120min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例2
将9mL TEOS，9.2无水乙醇，1.5mL去离子水，0.5mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌120min，称取硝酸锌14.87g，量取甲醇8.9mL、乙二醇13.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化11h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为13h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持180min。焙烧后，使其自然冷却至室温，石英容器中的产物即为所制备的锌硅复合物颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的样品性能如下：
实施例3
将9mL TEOS，12mL无水乙醇，2.2mL去离子水，0.5mL稀盐酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌90min，称取硝酸锌29.75g，量取甲醇20mL、乙二醇33mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌90min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为13h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持90min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持180min。焙烧后，使其自然冷却至室温，石英容器中的产物即为所制备的锌硅复合物颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的样品性能如下：
实施例4
将9mL TEOS，9mL无水乙醇，1.9mL去离子水，0.4mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌60min，称取硝酸锌11.9g，量取甲醇7.7mL、乙二醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为10℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持120min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例5
将9mL TEOS，10mL无水乙醇，1.9mL去离子水，0.35mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌60min，称取硝酸锌11.9g，量取甲醇8mL、乙二醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为50℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持120min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例6
将9mL TEOS，9.5mL无水乙醇，1.4mL去离子水，0.4mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌60min，称取硝酸锌11.9g，量取去离子水8mL、乙二醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持120min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例7
将9mL TEOS，9.2mL无水乙醇，1.3mL去离子水，0.3mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌120min，称取硝酸锌11.9g，量取无水乙醇8mL、乙二醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持120min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例8
将6mL TMOS，9mL无水乙醇，1.4mL去离子水，0.04mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌80min，称取硝酸锌11.9g，量取无水乙醇8mL、乙二醇12mL，置于烧杯中，搅拌20min，成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌60min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持120min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至450℃，在此温度保持180min。焙烧后，使其自然冷却至室温，石英容器中的产物即为所制备的锌硅复合物颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的样品性能如下：
实施例9
将9mL TEOS，9.2mL无水乙醇，1.3mL去离子水，0.3mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌120min，称取硝酸锌11.9g，量取甲醇8mL、丙二醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌80min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化10h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为14h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持90min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持140min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：
实施例10
将9mL TEOS，11mL无水乙醇，1.9mL去离子水，0.5mL稀硝酸(4mol/L)加入到100mL烧杯中，室温下磁力搅拌180min，称取硝酸锌11.9g，量取甲醇8mL、丙三醇12.4mL，置于烧杯中，搅拌成硝酸锌溶液。将制备好的硝酸锌溶液缓慢滴加到所制备的二氧化硅溶胶中，继续搅拌100min，成混合溶胶。将混合溶胶置于真空烘箱中(真空度设置为为0)，设置腔内温度为30℃，老化11h。然后将温度升至120℃进行胶凝干燥，时间为12h。将干燥后的凝胶置于石英容器中，然后置于马弗炉中，打开加热器，升温至300℃，在此温度保持100min，升温速率为1℃/min，然后继续升温至500℃，在此温度保持180min。焙烧后，使其自然冷却至室温，产物即为所制备的常温氧化锌精脱硫剂颗粒。
将本实验所得的锌硅复合化学吸附剂研磨成40-60目的颗粒进行H2S穿透实验测试，条件如下：试样管内径为6mm，样品装填高度为2cm，气体流量为100ml/min，实验温度为30℃，实验压力常压。进气口硫化氢浓度为800mg/m3，出气口硫化氢浓度为0.15mg/m3时停止实验，记录不同时间下的尾气浓度。
获得的脱硫剂的性能如下：

Claims (10)

1.一种常温氧化锌精脱硫剂，其特征在于该脱硫剂是高负载量的以介孔为主的多级孔氧化锌/氧化硅的脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种常温氧化锌精脱硫剂，其特征在于常温氧化锌精脱硫剂的重量比组成为ZnO 58-80%，SiO2 20-42%。
3.根据权利要求1所述的一种常温氧化锌精脱硫剂，其特征在于常温氧化锌精脱硫剂的孔径以介孔为主，孔径分布范围为1-100nm，其中微孔占1-5%，介孔占90-94%，大孔占1-6%，比表面积在80-200m2/g，总孔容在0.1-0.5cm3/g，ZnO颗粒粒径为8-15nm。
4.根据权利要求1－3任一项所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
包含以下几个步骤：
（1）将硅源前驱体、有机溶剂、酸催化剂、去离子水，按摩尔比为1∶3-5∶0.03-0.05∶1.5-3进行混合，磁力搅拌1-3h，制得硅溶胶；
（2）称取与硅源前驱体等摩尔的六水硝酸锌溶于溶剂和多元醇组成的混合溶液中，得到硝酸锌溶液，其中六水硝酸锌：溶剂：多元醇＝1g：0.6-0.7ml：0.9-1.1ml；
（3）将配置好的硝酸锌溶液加入到硅溶胶中，继续磁力搅拌1h-2h，制得混合溶胶；
（4）混合溶胶在真空、10-50oC条件下，老化10-11h、120oC-130oC下，干燥12-14h，得到凝胶；
（5）将步骤（4）中的凝胶在300-350oC焙烧1-2h，继续升高温度至450-500oC，继续焙烧2-4h，其中升温速率0.5-1oC/min，最终获得常温氧化锌精脱硫剂。
5.根据权利要求4所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于所述步骤（1）硅源前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
6.根据权利要求4所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于所述步骤（1）有机溶剂为无水乙醇。
7.根据权利要求4所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于所述步骤（1）酸催化剂为盐酸或硝酸。
8.根据权利要求4所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）溶剂为甲醇、无水乙醇、去离子水中的一种。
9.根据权利要求4所述的一种常温氧化锌精脱硫剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。
10.根据权利要求1－3任一项所述的一种常温氧化锌精脱硫剂及权利要求4-9所述方法制备出的常温氧化锌精脱硫剂的应用，其特征在于脱硫剂用于常温脱除气体中的H2S。
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