CN110280205B - 一种磁性硒掺杂铁硫复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性硒掺杂铁硫复合物，其化学式为Fe1‑xSeyS1‑y，x＝0.42～0.58，y＝0.01～0.2。本发明的制备方法：取亚铁盐和硫脲溶解于水中形成第一溶液；取可溶性的亚硒酸盐溶解于乙二醇溶液中形成第二溶液；将第一溶液和第二溶液混合均匀，加入到反应釜中进行水热反应，将水热反应的产物通过磁选分离、洗涤、烘干，即得磁性硒掺杂铁硫复合物。本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物具有优异的抗硫性、抗水等性能，在复杂实际冶炼烟气中时仍具有较高的汞脱除效率。

Description

一种磁性硒掺杂铁硫复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于汞污染排放控制和烟气治理领域，具体涉及一种可应用于冶炼行业烟气中气态汞捕获的磁性硒掺杂铁硫复合物及其制备方法。
背景技术
汞是一种对人类健康和生态环境危害巨大的重金属，如何控制大气汞的排放已经成为全球关注的热点之一。我国是大气汞排放大国，其中冶炼行业是我国主要的大气汞污染排放源之一。在高温燃烧过程中，燃料或矿石中大部分汞挥发进入烟气中，并以元素态(Hg0)、氧化态(Hg2+)和颗粒态(Hgp)三种形态存在。其中，Hg2+和Hgp分别在湿法净化和烟气除尘过程脱除，而Hg0因其高化学性质稳定性、不可溶的性质等特点，难以在常规的烟气净化设施中脱除。因此，烟气中的Hg0的高效脱除是冶炼烟气汞减排的关键和难点。
目前在冶炼等行业中常利用KI溶液或HgCl2溶液吸收的方法来脱除烟气中的Hg0，但含汞烟气经该种方法处理后烟气中汞含量波动较大，仍存在汞浓度较高得情况，且运行成本较高。为了实现烟气中Hg0的高效脱除，利用吸附剂将Hg0吸附转化为Hgp，然后利用现有的烟气收尘系统集中捕获。目前已经一些专利报道了一些脱汞吸附剂的制备方法和应用。例如，如中国专利ZL 201811095159.0公开一种对金属硫化物除汞吸附剂的活化与再生方法，其使用可溶性二价铜离子活化金属硫化物处理含汞烟气，吸附汞后的吸附剂可以通过高温焙烧结合二价铜活化得到再生；中国专利ZL201811376780.4公开了一种钴硫化物/生物质炭复合材料催化氧化脱除烟气中气态汞的方法，其利用过钴硫化物/生物质炭复合材对烟气中单质汞进行催化氧化；中国专利ZL201610944690.5中公布了一种复合高活性脱汞吸附剂的制备方法，其应用氯化铜改性飞灰并在凹凸棒土上负载氧化铜，从而实现单质态汞的高效吸附。上述吸附剂虽然可以脱除冶炼烟气中的汞，但是钴硫化合物的高制备成本和不可循环利用性导致了较高的脱汞成本的，此外传统氯化铜改性飞灰虽然成本较低，但其活性铜吸附位点易受氧气中二氧化硫浓度的影响，这些缺点限制了其应用范围。因此，亟需开发新型的抗硫、高效、廉价的吸附材料实现高硫气氛下汞的高效吸附脱除。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于一种磁性硒掺杂铁硫复合物，以用于烟气中的脱汞，特别适合于高硫冶炼烟气中气态单质汞吸附脱除。本发明的另一个目的是提供磁性硒掺杂铁硫复合物的制备方法，以低成本地获得此类脱汞吸附材料。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：提供一种磁性硒掺杂铁硫复合物，其化学式为Fe1-xSeyS1-y，其中x＝0.42～0.58，y＝0.01～0.2。
优选地，x＝0.42～0.50，y＝0.05～0.15。
上述的磁性硒掺杂铁硫复合物的制备方法，包括以下步骤：
1)取亚铁盐和硫脲溶解于水溶液中形成第一溶液；取可溶性的亚硒酸盐溶解于乙二醇溶液中形成第二溶液；
2)将所述第一溶液和第二溶液混合均匀，加入到反应釜中进行水热反应，将水热反应的产物通过磁选分离、洗涤、烘干，即得磁性硒掺杂铁硫复合物。
优选地，第一溶液和第二溶液混合后的溶液中亚铁盐、硫脲和亚硒酸盐的摩尔比为1：(1.5～2)：(0.1～0.5)。
优选地，所述的第一溶液和第二溶液混合体积比为1：(1～2)。
优选地，所述水热反应的反应温度为160～220℃，反应时间为16～24h。
优选地，所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中一种或几种，可溶性亚硒酸盐为亚硒酸钠、亚硒酸钾中一种或两种。
本发明还提供上述的磁性硒掺杂铁硫复合物在脱汞中的应用，特别适合在冶炼烟气中进行脱汞。
优选地，通过湿法收尘工艺对冶炼烟气进行处理，在湿法收尘工艺处理的前端将磁性硒掺杂铁硫复合物喷入烟气中。
本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物适合应用于工业烟气中气态单质汞和二价汞的捕获，捕获时选择合适的温度范围，在50～250℃下均可进行；进一步优选的，脱汞过程中的烟气温度为160～220℃。
本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物可用Fe1-xSeyS1-y表示，其中，x和y分别表示Fe和Se的化学计量比，x＝0.42～0.58，y＝0.01～0.2，制备的复合物为硒掺杂的磁黄铁矿结构，其对烟气汞具有很高的吸附活性，同时对烟气中二氧化硫、水蒸气等组分具有较高的抗性。将该复合物直接喷入烟气，并在湿法除尘系统回收，得到的烟尘可通过磁选的方法硒掺杂铁硫复合物分离，从而实现烟气中汞的定向捕集。制备的磁性硒掺杂铁硫复合物Fe1- xSeyS1-y对气态汞的吸附机理为：通过晶格替换负载在复合物上高活性硒可直接与烟气中单质汞结合，形成稳定硒汞化合物，从而最终实现高硫烟气中汞的高效选择性吸附捕获。
与现有技术相比，本发明的优势主要在于：
(1)本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物具有优异的抗硫性、抗水等性能，在复杂冶炼烟气中仍具有较高的汞脱除效率。
(2)本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物在脱汞过程中具备效率高、成本低、对环境友好等特点，能够实现高硫烟气(SO2浓度在15v％以内)中汞的高效选择性吸附捕获。
(3)本发明的磁性硒掺杂铁硫复合物可以广泛应于有色冶炼烟气脱汞领域，适用范围广，同时可直接应用于现有烟气处理设备中，不需要改变现有处理工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明对比例1和实施例1制备的FeS1.72和Fe0.52Se0.06S0.94的磁滞曲线图；
图2为本发明实施例1制备的Fe0.52Se0.06S0.94的扫描电镜(SEM)；
图3为本发明实施例1制备的Fe0.52Se0.06S0.94的能谱(EDX)图；
图4为不同硒负载量对单质汞脱除效果图；
图5为不同吸附温度对Fe0.52Se0.06S0.94脱汞效果的影响图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
本实施例提供一种磁性硒掺杂铁硫复合物脱汞吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取0.01mol的硝酸亚铁和0.032mol的硫脲加入于30mL的去离子水中，搅拌10min以保证充分溶解，形成第一溶液；
2)取0.008mol的亚硒酸钠加入到30mL乙二醇溶液中，超声搅拌10min以保证充分溶解，形成第二溶液；
3)将第一溶液和第二溶液混合，超声搅拌30min，然后加入到100mL的反应釜聚四氟内衬中，密封后将其置于烘箱中，在180℃下反应18h；反应结束后自然冷却至室温，然后取出混合溶液，通过离心分离和磁选分离的方法得到合成的硒掺杂铁硫复合物；再使用二硫化碳和乙醇对硒掺杂铁硫复合物进行洗涤，除去多余的单质硫和硒，最终得到样品经干燥即可。经过化学分析测量样品中Fe、Se和S的摩尔质量比，确定并标记样品为Fe0.52Se0.06S0.94。
实施例2：
本实施例与实施例1过程基本一致，包括以下步骤：
1)取0.01mol的硝酸亚铁和0.025mol的硫脲加入于30mL的去离子水中，搅拌10min以保证充分溶解，形成第一溶液；
2)取0.015mol的亚硒酸钠加入到30mL乙二醇溶液中，超声10min以保证充分溶解，形成第二溶液；
3)将第一溶液和第二溶液混合，超声搅拌30min后加入到100mL的反应釜聚四氟内衬中，密封后将其置于烘箱中，在200℃下反应18h；反应结束后自然冷却至室温，然后取出混合溶液，通过离心分离和磁选分离的方法得到合成的硒掺杂铁硫复合物；使用二硫化碳和乙醇对硒掺杂铁硫复合物进行洗涤，除去多余的单质硫和硒，最终得到样品经干燥即可。
经过化学分析测量样品中Fe、Se和S的摩尔质量比，确定并标记样品为Fe0.56Se0.13S0.87。
对比例1：
本对比实施例与实施例1过程基本一致，包括以下步骤：
1)取0.01mol的硝酸亚铁和0.04mol的硫脲加入于30mL的去离子水中，搅拌10min以保证充分溶解；向溶液中添加30mL乙二醇溶液中，搅拌并超声形成均相溶液；
2)将得到的混合溶液加入到100mL的反应釜聚四氟内衬中，密封后将其置于烘箱中，在180℃下反应18h；反应结束后自然冷却至室温，然后取出混合溶液，通过离心和磁选的方法分离材料；使用二硫化碳和乙醇对合成复合物进行洗涤，除去多余的单质硫，最终得到样品经干燥即可。
经过化学分析测量样品中Fe和S的摩尔质量比，确定并标记样品为FeS1.72。
图1为对比例1和实施例1合成的FeS1.72和Fe0.52Se0.06S0.94样品磁性特征变化。从图中可以看出，硒掺杂铁硫复合物的磁性虽然相对比未掺杂硒的铁硫化合物有一定的下降，但是饱和磁性强度仍可达5emg/g，这说明硒掺杂铁硫复合物仍然具备较优异的磁性，是一种可磁性回收的循环材料。图2和图3分别为Fe0.52Se0.06S0.94样品的SEM和EDX图片。从中可以看出，Fe0.52Se0.06S0.94复合材料为粒度为500nm左右的球体，且球体表明粘附了一些片层样品。结合EDX能谱分析，样品中主要由Fe、Se和S三者组成，这也证明了硒的成功掺杂。
对比例2：
本对比实施例与实施例1过程基本一致，包括以下步骤：
1)取0.01mol的硝酸亚铁加入于30mL的去离子水中，搅拌10min以保证充分溶解，形成第一溶液；
2)取0.03mol的亚硒酸钠加入到30mL乙二醇溶液中，搅拌和超声10min以保证充分溶解，形成第二溶液；
3)将所述的第一溶液和第二溶液混合，超声搅拌30min后加入到100mL的反应釜聚四氟内衬中，密封后将其置于烘箱中，在180℃下反应18h；反应结束后自然冷却至室温，然后取出混合溶液，通过离心和磁选的方法分离材料；使用二硫化碳和乙醇对合成复合物进行洗涤，除去多余的单质硒，最终得到样品经干燥即可。
经过化学分析测量样品中Fe和S的摩尔质量比，确定并标记样品为FeSe2。
应用实施例1：
取实施例1-2和对比例1-2中所制备的Fe0.52Se0.06S0.94、Fe0.56Se0.13S0.87、FeS1.72、FeSe2样品各100mg，考察不同掺杂量对烟气中单质汞脱除的影响，反应结果如图4所示。实验条件为：烟气中单质汞浓度为600μg/m3，烟气流量为800mL/min，反应温度为180℃，反应时间为5h。
从图4中可以看出，相对比FeS1.72和FeSe2两种材料，硒掺杂改性的铁硫化物对汞具有更高的吸附效率，这说明硒掺杂铁硫复合物脱汞吸附材料具有优异的脱汞效果。
应用实施例2：
取100mgFe0.52Se0.06S0.94样品，考察不同掺杂量对烟气中单质汞脱除的影响，反应结果如图5所示。实验条件为：烟气中单质汞浓度为600μg/m3，烟气流量为800mL/min，反应时间为5h。
从图5中可以看出，当温度超过220℃后，汞的吸附效率显著下降，但吸附温度低于220℃时，硒掺杂改性的铁硫化物可实现对汞的高效脱除，即合成的硒掺杂改性的铁硫化物可以在较宽的温度范围内实现汞的高效脱除。

Claims (9)

1.一种磁性硒掺杂铁硫复合物在脱汞中的应用，所述磁性硒掺杂铁硫复合物的化学式为Fe1-xSeyS1-y，其中x=0.42~0.58，y=0.01~0.2。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，x=0.42~0.50，y=0.05~0.15。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述脱汞是指在冶炼烟气中进行脱汞。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，通过湿法收尘工艺对冶炼烟气进行处理，在湿法收尘工艺处理的前端将磁性硒掺杂铁硫复合物喷入烟气中。
5.如权利要求1~4任一项所述的应用，其特征在于，所述磁性硒掺杂铁硫复合物的制备方法包括以下步骤：
1）取亚铁盐和硫脲溶解于水中形成第一溶液；
取可溶性的亚硒酸盐溶解于乙二醇溶液中形成第二溶液；
2）将所述第一溶液和第二溶液混合均匀，加入到反应釜中进行水热反应，将水热反应的产物通过磁选分离、洗涤、烘干，即得磁性硒掺杂铁硫复合物。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，第一溶液和第二溶液混合后的溶液中亚铁盐、硫脲和亚硒酸盐的摩尔比为1：（1.5~2）：（0.1~0.5）。
7.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述的第一溶液和第二溶液混合体积比为1：（1~2）。
8.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述水热反应的反应温度为160~220℃，反应时间为16~24h。
9.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中一种或几种，可溶性亚硒酸盐为亚硒酸钠、亚硒酸钾中一种或两种。
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