CN103920461A - 磁性生物炭量子点复合物吸附剂及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂及其制备方法和使用方法,该制备方法以磁性生物炭为载体,在磁性生物炭上负载硫化物或硒化物纳米吸附剂,制成具有高吸附容量的离子交换纳米吸附剂。使用时,将吸附剂直接浸入富含重金属离子的溶液中,利用吸附剂上的无害金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到液相除重金属的目的。与现有技术相比,本发明具有吸附容量大、吸附速率快等优点,适用于燃煤烟气、有色金属冶炼烟气以及其他涉重金属行业的废水除重金属治理。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域的重金属去除技术,具体涉及一种用于去除重金属磁性生物炭量子点复合物吸附剂及其制备和使用方法。
背景技术
随着经济的快速发展和工业技术进步,工业生产对环境的不利影响不断加剧。工业废弃物的排放会产生重金属污染,主要表现在水污染、大气污染和土壤污染中。重金属具有富集性,很难在环境中降解,从而对动植物以及人类会产生毒害。因此,对重金属污染的治理已成为环境保护中亟待解决的问题之一。
土壤中的重金属污染治理,包括工程治理、化学治理、生物修复(植物修复法和微生物修复法)。水体中处理重金属的方法包括沉淀法,吸附法等物化法,以及生态修复法。其中吸附法是处理重金属污染的重要手段之一,常用的吸附剂分为无机及有机类型。无机吸附剂包括活性炭、蛭石、膨润土等,有机吸附剂有甲壳质、木质纤维素及其改性产物、壳聚糖和微生物等等。这些吸附剂存在重金属吸附性能有限或机械性能不好等缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于去除重金属磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备及使用方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂,其特征在于,该吸附剂为负载在磁性生物炭载体上的量子点吸附剂,所述的量子点在载体上的负载量1~50wt%。
所述的量子点为金属硫化物或金属硒化物纳米颗粒。
所述的载体为具有大的比表面积和强磁性的磁性生物炭,该磁性生物炭的比表面积为80-150m2/g,磁性为20-40emu/g。
一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将生物炭过筛115目,与含有乙酰丙酮铁的三乙二醇溶液混合,生物炭与乙酰丙酮铁的质量比为1∶2,在磁力搅拌通氮气的条件下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,将产物冷却、清洗、干燥后,在200℃氮气保护条件下进行烧结得到磁性生物炭;
(2)将步骤(1)制得的磁性生物炭与无害金属盐溶液按质量比为1∶1进行混合;
(3)将硫源或硒源通过注射泵缓慢注入步骤(2)所得混合溶液中,并在180℃下反应2~4h,制得的量子点负载于磁性生物炭表面;所述的硫源或硒源与无害金属盐摩尔比为1∶1至10∶1;
(4)待反应完毕后,冷却,并通过磁铁将吸附剂分离出来,清洗,真空干燥得到吸附剂。
所述的无害金属盐溶液为锌、铁、铝、钛、锰、钙的氯化盐或硝酸盐中的一种或几种。
所述的硫源或硒源是硫脲、硫单质、硒粉或有机分子硒吩。
步骤(4)所述的真空干燥温度为60℃,将真空干燥后的吸附剂在100~250℃条件下煅烧0.1~2h,形成稳定的吸附剂。
一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将制备好的吸附剂置于含重金属离子的废液中,利用吸附剂上的金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到除重金属的目的。所述的吸附剂在废液中的用量为4g/L。
所述的吸附剂吸附重金属,当重金属的吸附量达到100mg/g,用磁铁将吸附剂收集,并将吸附在吸附剂上的重金属进行解吸和回收。
所述的重金属为汞、铅中的一种或两种;当重金属为汞或含有汞时,对其进行解吸和回收的方法为:将吸附剂在500-800℃温度下煅烧,将生成的硫化汞解吸出来,并将解吸出来的汞蒸汽在零下20-50℃温度下冷凝回收。
本发明方法以高比表面积和磁性的磁性生物炭为载体,在其上负载硫化物或硒化物纳米吸附剂,制成具有高吸附容量的离子交换纳米除汞吸附剂。使用时,将吸附剂直接浸入富含重金属离子的溶液中,利用吸附剂上的无害金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到液相除重金属的目的。该吸附剂具有吸附容量大、吸附速率快的特点,适合于燃煤烟气、有色金属冶炼烟气以及其他涉重金属行业的废水除重金属治理。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
1、本发明利用以农林废弃物为原料的磁性生物炭作为载体,负载金属硫化物纳米吸附剂制备高吸附容量和速度的吸附剂,价格低廉;
2、通过富集了高浓度重金属的吸附剂可以集中处理,通过特殊的手段实现回收资源化;
3、本发明使用过程中通过离子交换进入液相中的金属离子本身无毒无害,不会造成二次污染;
4、本发明使用方法非常便捷,仅需将吸附剂置于含重金属废液中并进行磁分离,即可高效吸附液相中的重金属离子;
5、本发明适用于燃煤烟气、有色金属冶炼烟气及其他涉重金属行业的含重金属废液去除及回收处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种用于去除重金属的磁性生物炭量子点复合物的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将制备的生物炭过筛115目;称取1g生物炭置于100mL三乙二醇溶液中,超声5min;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe(acac)3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,冷却、清洗、干燥,然后于200℃氮气保护下烧结,得到磁性生物炭。
称取2g磁性生物炭置于含有2g氯化锌的乙二醇溶液(200mL),配置硫源(硫脲1g,正丁胺4mL,乙二醇36mL),在磁力搅拌通氮气的状态下将硫源在180℃时缓慢注入并反应3h。冷却至室温后用磁铁将吸附剂分离出来,清洗,60℃真空干燥12h,制得磁性生物炭硫化锌量子点复合物吸附剂。将干燥后的吸附剂载体200℃下煅烧1h,形成稳定的磁性生物炭硫化锌量子点复合物吸附剂。
经过检测,制得的复合物吸附剂中磁性生物炭上硫化锌的负载量约为25%。复合物吸附剂比表面积约为256m2/g。
将上述磁性生物炭量子点复合物吸附剂用于去除废液中的重金属汞,具体方法如下:将所得磁性生物炭硫化锌量子点复合物吸附剂取0.1g放置50mL浓度为200mg/L的氯化汞溶液中,并以400转/分钟的速度进行搅拌。经过5分钟后,将溶液通过过滤处理,对滤液进行检测,结果表明溶液中汞的去除效率大于95%,残余的汞离子浓度小于1μg/L。
实施例2
一种用于去除重金属的磁性生物炭量子点复合物的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将制备的生物炭过筛115目;称取1g生物炭置于100mL三乙二醇溶液中,超声5min;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe(acac)3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,冷却、清洗、干燥,然后于200℃氮气保护下烧结,得到磁性生物炭。
称取2g磁性生物炭置于含有2g氯化亚铁的乙二醇溶液(200mL),配置硫源(硫单质0.16g,正丁胺2mL,PEG2g,乙二醇18mL),在磁力搅拌通氮气的状态下将硫源在180℃时缓慢注入并反应2h。冷却至室温后用磁铁将吸附剂分离出来,清洗,60℃真空干燥12h,制得磁性生物炭硫化亚铁量子点复合物吸附剂。将干燥后的吸附剂载体200℃下煅烧1h,形成稳定的磁性生物炭硫化亚铁量子点复合物吸附剂。
经过检测,所得磁性生物炭硫化亚铁量子点复合物吸附剂中磁性生物炭上硫化亚铁的负载量约为30%。复合物吸附剂比表面积约为342m2/g。
将上述磁性生物炭硫化亚铁量子点复合物吸附剂用于去除废液中的重金属铅,具体方法如下:将所得磁性生物炭硫化亚铁量子点复合物吸附剂取0.1g放置50mL浓度为200mg/L的氯化铅溶液中,并以400转/分钟的速度进行搅拌。经过5分钟后,将溶液通过过滤处理,对滤液进行检测,结果表明溶液中铅的去除效率大于90%,残余的铅离子浓度小于1μg/L。
实施例3
一种用于去除重金属的磁性生物炭量子点复合物的吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
将制备的生物炭过筛115目;称取1g生物炭置于100mL三乙二醇溶液中,超声5min;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe(acac)3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,冷却、清洗、干燥,然后于200℃氮气保护下烧结,得到磁性生物炭;
称取2g磁性生物炭置于含有2g硝酸钙的乙二醇溶液(200mL),配置硒源(硒粉0.76g,柠檬酸三钠1.25g,乙二醇25mL),在磁力搅拌通氮气的状态下将硫源在180℃时缓慢注入并反应2h;
冷却至室温后用磁铁将吸附剂分离出来,清洗,60℃真空干燥12h,制得磁性生物炭硒化钙量子点复合物吸附剂,得到的硒化钙在吸附剂载体上的负载量20wt%;将干燥后的吸附剂载体200℃下煅烧1h,形成稳定的磁性生物炭硒化钙量子点复合物吸附剂。
将制备好的吸附剂置于含汞离子的废液中,利用吸附剂上的钙离子与汞离子的交换,将液相中的汞离子吸附到吸附剂上,达到除汞的目的;当废液中汞含量达到相关排放标准限值的80-95%,即用磁铁将吸附剂收集,更换下来富集大量汞的吸附剂在500-800℃温度下煅烧,将生成的硫化汞解吸出来,并将解吸出来的汞蒸汽在零下20-50℃温度下冷凝回收。
实施例4
将制备的生物炭过筛115目,酸洗;称取1g生物炭置于100mL三乙二醇溶液中,超声5min;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe(acac)3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,冷却、清洗、干燥,然后于200℃氮气保护下烧结,得到磁性生物炭。
称取2g磁性生物炭置于含有2g氯化铝的乙二醇溶液(200mL),配置硒源(硒粉0.65g,柠檬酸三钠2.5g,乙二醇50mL),在磁力搅拌通氮气的状态下将硫源在180℃时缓慢注入并反应2h。
冷却至室温后用磁铁将吸附剂分离出来,清洗,60℃真空干燥12h,制得磁性生物炭硒化铝量子点复合物吸附剂。得到的硒化铝在吸附剂载体上的负载量1wt%;将干燥后的吸附剂载体200℃下煅烧1h,形成稳定的磁性生物炭硒化铝量子点复合物吸附剂。
将制备好的吸附剂置于含铅离子的废液中,利用吸附剂上的铝离子与铅离子的交换,将液相中的铅离子吸附到吸附剂上,达到除铅的目的;当废液中铅含量达到相关排放标准限值的80-95%,即用磁铁将吸附剂收集,并通过特殊的处理手段将吸附在吸附剂上的重金属进行解吸和回收。
实施例5
一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将生物炭过筛115目,与含有乙酰丙酮铁的三乙二醇溶液混合,生物炭与乙酰丙酮铁的质量比为1∶2,在磁力搅拌通氮气的条件下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,将产物冷却、清洗、干燥后,在200℃氮气保护条件下进行烧结得到磁性生物炭;
(2)将步骤(1)制得的磁性生物炭与硝酸锌溶液按质量比为1∶1进行混合;
(3)将硫脲通过注射泵缓慢注入步骤(2)所得混合溶液中,并在180℃下反应2h,制得的量子点负载于磁性生物炭表面;所述的硫脲与硝酸锌摩尔比为1∶1;磁性生物炭的比表面积为80m2/g,磁性为20emu/g。
(4)待反应完毕后,冷却,并通过磁铁将吸附剂分离出来,清洗,真空干燥得到吸附剂。所述的真空干燥温度为60℃,将真空干燥后的吸附剂在100℃条件下煅烧2h,形成稳定的吸附剂。所述的量子点在载体上的负载量1wt%。
上述磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,包括以下步骤:将制备好的吸附剂置于含重金属离子的废液中,利用吸附剂上的金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到除重金属的目的。所述的吸附剂在废液中的用量为4g/L。所述的吸附剂吸附重金属,当重金属的吸附量达到100mg/g,用磁铁将吸附剂收集,并将吸附在吸附剂上的重金属进行解吸和回收。
所述的重金属为汞、铅中的一种或两种;当重金属为汞或含有汞时,对其进行解吸和回收的方法为:将吸附剂在500℃温度下煅烧,将生成的硫化汞解吸出来,并将解吸出来的汞蒸汽在零下20℃温度下冷凝回收。
实施例6
一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将生物炭过筛115目,与含有乙酰丙酮铁的三乙二醇溶液混合,生物炭与乙酰丙酮铁的质量比为1∶2,在磁力搅拌通氮气的条件下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,将产物冷却、清洗、干燥后,在200℃氮气保护条件下进行烧结得到磁性生物炭;
(2)将步骤(1)制得的磁性生物炭与硫酸铁溶液按质量比为1∶1进行混合;
(3)将硒粉通过注射泵缓慢注入步骤(2)所得混合溶液中,并在180℃下反应4h,制得的量子点负载于磁性生物炭表面;所述的硒粉与硫酸铁摩尔比为10∶1;磁性生物炭的比表面积为150m2/g,磁性为40emu/g。
(4)待反应完毕后,冷却,并通过磁铁将吸附剂分离出来,清洗,真空干燥得到吸附剂。所述的真空干燥温度为60℃,将真空干燥后的吸附剂在250℃条件下煅烧0.1h,形成稳定的吸附剂。所述的量子点在载体上的负载量50wt%。
上述磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,包括以下步骤:将制备好的吸附剂置于含重金属离子的废液中,利用吸附剂上的金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到除重金属的目的。所述的吸附剂在废液中的用量为4g/L。所述的吸附剂吸附重金属,当重金属的吸附量达到100mg/g,用磁铁将吸附剂收集,并将吸附在吸附剂上的重金属进行解吸和回收。
所述的重金属为汞、铅中的一种或两种;当重金属为汞或含有汞时,对其进行解吸和回收的方法为:将吸附剂在800℃温度下煅烧,将生成的硫化汞解吸出来,并将解吸出来的汞蒸汽在零下20℃温度下冷凝回收。
Claims (10)
1.一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂,其特征在于,该吸附剂为负载在磁性生物炭载体上的量子点吸附剂,所述的量子点在载体上的负载量1~50wt%。
2.根据权利要求1所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂,其特征在于,所述的量子点为金属硫化物或金属硒化物纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂,其特征在于,所述的载体为具有大的比表面积和强磁性的磁性生物炭,该磁性生物炭的比表面积为50-150m2/g,磁性为20-40emu/g。
4.一种如权利要求1所述磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将生物炭过筛115目,与含有乙酰丙酮铁的三乙二醇溶液混合,生物炭与乙酰丙酮铁的质量比为1∶2,在磁力搅拌通氮气的条件下加热至180℃反应0.5h,继续加热至275℃反应1h,将产物冷却、清洗、干燥后,在200℃氮气保护条件下进行烧结得到磁性生物炭;
(2)将步骤(1)制得的磁性生物炭与无害金属盐溶液按质量比为1∶1进行混合;
(3)将硫源或硒源通过注射泵缓慢注入步骤(2)所得混合溶液中,并在180℃下反应2~4h,制得的量子点负载于磁性生物炭表面;所述的硫源或硒源与无害金属盐摩尔比为1∶1至10∶1;
(4)待反应完毕后,冷却,并通过磁铁将吸附剂分离出来,清洗,真空干燥得到吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的无害金属盐溶液为锌、铁、铝、钛、锰、钙的氯化盐或硝酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的硫源或硒源是硫脲、硫单质、硒粉或有机分子硒吩。
7.根据权利要求4所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的真空干燥温度为60℃,将真空干燥后的吸附剂在100~250℃条件下煅烧0.1~2h,形成稳定的吸附剂。
8.一种如权利要求1所述的磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将制备好的吸附剂置于含重金属离子的废液中,利用吸附剂上的金属离子与重金属离子的交换,将液相中的重金属离子吸附到吸附剂上,达到除重金属的目的。
9.根据权利要求8所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,其特征在于,所述的吸附剂吸附重金属后,用磁铁将吸附剂收集,并将吸附在吸附剂上的重金属进行解吸和回收。
10.根据权利要求8所述的一种磁性生物炭量子点复合物吸附剂的使用方法,其特征在于,所述的重金属为汞、铅中的一种或两种;当重金属为汞或含有汞时,对其进行解吸和回收的方法为:将吸附剂在500-800℃温度下煅烧,将生成的硫化汞解吸出来,并将解吸出来的汞蒸汽在零下20-50℃温度下冷凝回收。
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