CN106693912A - 一种捕集二氧化碳的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种捕集二氧化碳的吸附剂及其制备方法，该吸附剂由羟基吡啶型离子液体与介孔分子筛复合而成，两种原料的质量百分比为：羟基吡啶型离子液体：1%‑45%；介孔分子筛：55~99%。其制备方法为：将羟基吡啶型离子液体溶于乙醇溶液中，搅拌0.5‑2小时，然后加入介孔分子筛，在50‑80℃油浴锅搅拌1‑4小时，随后取出，在80‑120℃下干燥10‑36小时。本发明中离子液体较好的分散性使其吸附速率较快；离子液体分子大小与分子筛孔径匹配，两者本身较好的热稳定性使得复合材料具有较高热稳定性，两者的极性又使其结合较为稳定，从而具有较好的循环利用性能。

Description

一种捕集二氧化碳的吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种捕集二氧化碳的吸附剂及其制备方法和应用，属于气体分离技术领域。
背景技术
随着全球工业化的迅速发展，二氧化碳的排放日益增多，其作为一种温室气体引发的温室效应广为人知。同时，二氧化碳也是一种重要的碳资源，可以被转化为重要的化工原料和中间体。因此，研究二氧化碳的捕集具有十分重要的意义。
目前，溶剂（液）吸收法是最为广泛使用的捕集二氧化碳的分离技术。目前，工业上最常用的二氧化碳的吸收剂为醇胺水溶液，其具有成本低廉、吸收快等优点。但是，此类吸收溶剂易挥发、腐蚀性强，吸收速率慢（Amine Scrubbing for CO2 Capture , Science,325, 1652-1654, 2009）。
离子液体具有稳定性好、蒸汽压低和可设计性等优点，近年来被广泛用于捕集或溶解二氧化碳。现有研究表明，常规烷基咪唑离子液体在常压下捕集二氧化碳的能力较弱，以物理吸收为主导（Green processing using ionic liquids and CO2，Nature, 399,28-29, 1999）。其后发展的氨基功能化的咪唑型离子液体在捕集二氧化碳的能力方面虽然有所提高，常压下每摩尔离子液体可吸收约0.5mol 的二氧化碳，但是其黏度会随着二氧化碳吸收量的增加而增大，并最终影响二氧化碳的吸收和脱附（CO2 Capture by a Task-Specific Ionic Liquid，J. Am. Chem. Soc., 124, 926-927, 2002）。为了降低粘度，减少了溶剂损耗，也有将醇胺类离子液体与有机碱复配形成混合剂吸收二氧化碳的，但是其吸附时间仍然较长，且有机碱价格不菲，成本较高（中国专利201210262268.3）。随后，科研工作者又开发出一系列无氨基功能化离子液体，主要依靠含电负性较强的氮氧位点杂环类阴离子捕集二氧化碳气体（Significant improvements in CO2 capture by pyridine-containing anion-functionalized ionic liquids through multiple-sitecooperative interactions，Angew. Chem., Int. Ed., 53, 7053-7057, 2014）。由于此类离子液体的原料和制备成本比较昂贵，整体粘度依然比较大，因此目前还不适宜在工业过程中进行大规模推广。
为解决上述问题，人们将离子液体负载于无机多孔材料制备形成的固载化离子液体，它兼具离子液体和载体的性质，多孔材料本身能够吸附CO2，又能够很好的分散离子液体，增加离子液体与 CO2的接触面积，提高反应速率。另外固载化离子液体宏观呈固相，方便工业化应用。浙江大学将[P66614][2-Op]负载于介孔分子筛MCM-41用于CO2吸附，发现在前2分钟内CO2吸附速率有了很大提升，但是吸附量并没有超过离子液体本身，且离子液体负载量较大，离子液体本身制备也较为复杂，成本也较高（CO2 Adsorption Performance ofIonic Liquid [P66614][2-Op] Loaded onto Molecular Sieve MCM-41 Compared to PureIonic Liquid in Biohythane/Pure CO2 Atmospheres，Energy Fuels，30，3251-3256，2016）。所以，发展一种吸附容量大、吸附速率快，稳定性好、价格低的二氧化碳吸吸收剂，具有重要的意义。
发明内容
本发明旨在提供一种制备简单、吸附容量高、循环稳定性好的捕集二氧化碳的吸附剂。本发明还提供了该吸附剂的制备方法。
本发明提供的一种捕集二氧化碳的吸附剂，由羟基吡啶型离子液体与介孔分子筛复合而成，两种原料的质量百分比为：
羟基吡啶型离子液体：1%-45%；
介孔分子筛：55~99%。
进一步地，所述的离子液体为四丁基磷-2-羟基吡啶（[P4444][2-Op]）、四丁基磷-3-羟基吡啶（[P4444][3-Op]）、四丁基磷-4-羟基吡啶（[P4444][4-Op]）、四丁基铵-2-羟基吡啶（[N4444][2-Op]）、四丁基铵-3-羟基吡啶（[N4444][3-Op]）、四丁基铵-4-羟基吡啶（[N4444][4-Op]）中的任意一种。
进一步地，所述的介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、SBA-15及SBA-16中的任意一种，其孔径为2-15nm。
本发明提供了上述捕集二氧化碳的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将羟基吡啶型离子液体溶于乙醇溶液中，搅拌0.5-2小时，然后加入介孔分子筛，在50-80℃油浴锅搅拌1-4小时，随后取出，在80-120 ℃下干燥10-36小时；
上述羟基吡啶型离子液体与介孔分子筛的配比为：1~45:55~99；介孔分子筛的用量为1g时，乙醇溶液的量为40ml。
上述制备方法中，所述羟基吡啶型离子液体是由羟基吡啶和四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化氨进行等摩尔中和反应得到的，具体制备方式如下：
将1.3450g的羟基吡啶粉末溶解于20ml乙醇溶液中，与等摩尔的质量分数40%的四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化氨水溶液混合，室温下搅拌24小时，然后抽滤，80℃下真空干燥24小时，得到羟基吡啶型离子液体。
本发明提供了上述捕集二氧化碳的吸附剂在吸附二氧化碳中的应用。
上述应用中，所述的吸附剂可应用于吸附纯二氧化碳，也可应用于空气、烟道气、废气中，对二氧化碳进行捕集。
上述应用中，所述的吸附压力为0.01~0.1MPa，吸附温度为20~50℃。
所述的捕集二氧化碳的吸附剂达到吸附饱和后，要对其进行脱附以便循环利用。所述的脱附温度为100~120℃，0.5-1.0 atm下进行。
本发明中，将含有尺寸较小的[P4444]+阳离子的羟基吡啶型离子液体负载于具有大的比表面积，规整的六方孔道结构以及其表面显电负性性质的介孔MCM-41分子筛孔道内部，形成复合材料。复合材料中的介孔分子筛MCM-41与羟基吡啶型离子液体由于极性诱导作用，在捕集二氧化碳过程中产生协同作用，提高了二氧化碳捕集容量。
本发明的有益效果：
（1）离子液体较好的分散性使其吸附速率较快。
（2）离子液体分子大小与分子筛孔径匹配，两者本身较好的热稳定性使得复合材料具有较高热稳定性，两者的极性又使其结合较为稳定，从而具有较好的循环利用性能。
（3）材料制备简单，且离子液体负载量少，成本较低。
附图说明
图1为介孔分子筛MCM-41与实施例1中样品1-7吸附剂材料的孔径分布图。
图2为介孔分子筛MCM-41与纯离子液体 [P4444][2-Op] 以及实施例1中样品1-7吸附剂材料的热重图。
图3为介孔分子筛MCM-41与实施例1中样品1-7吸附剂材料的穿透曲线。
图4为样品3的的循环稳定性图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1提供了本发明捕集二氧化碳的吸附剂的制备方法，实施例2给出了将实施例1所得吸附剂用于捕集二氧化碳的应用效果，对比例1给出了单纯分子筛捕集二氧化碳的应用效果，对比例2给出了单纯离子液体捕集二氧化碳的应用效果，实施例3测试了本发明所得吸附剂的循环利用性能。
实施例1：捕集二氧化碳的吸附剂的制备方法
（1）羟基吡啶型离子液体的制备：羟基吡啶型离子液体是由羟基吡啶和四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化磷氨进行等摩尔中和反应得到的，具体制备方式为：将1.3450g的2-羟基吡啶粉末溶解于20ml乙醇溶液中，在常温下，边搅拌边缓慢滴加9.7744g质量分数40%的四丁基氢氧化磷水溶液，滴加完毕，室温下搅拌24小时，然后抽滤，80℃下真空干燥24小时，得到羟基吡啶型离子液体[P4444][2-Op]。本发明中涉及的其他离子液体的制备方法按此法，具体的原料种类及配比见表1。
（2）二氧化碳的吸附剂的制备：将羟基吡啶型离子液体溶于20ml乙醇溶液中，搅拌1小时，然后加入1g MCM-41，在80℃下反应釜反应两小时，随后取出进一步在100℃下干燥24小时，得到复合材料。
（3）步骤（2）中羟基吡啶型离子液体与分子筛MCM-41按以下比例计：羟基吡啶型离子液体的质量百分比为1%、3%、5%、15%。30%、45%。（此处请将所得12组样品的原料种类及配比列出）
表1
本发明采用 JW-BK122W 比表面与孔径分析仪检测所得样品的孔径分布；图1为介孔分子筛MCM-41与实施例1中样品1-7吸附剂材料的孔径分布图。由图可以看出：随着负载量增多，复合材料孔径减小，说明离子液体负载到分子筛孔道内部。
本发明采用Netzsch STA 449 F5 热失重分析仪检测所得样品；图2为介孔分子筛MCM-41与纯离子液体 [P4444][2-Op] 以及实施例1中样品1-7吸附剂材料的热重图。由图可以看出：吸附剂材料具有较高的热稳定性。
本发明对样品的穿透曲线进行了检测，出口浓度检测采用Gasboard-3100在线红外煤气成分热值仪；图3为介孔分子筛MCM-41与实施例1中样品1-7吸附剂材料的穿透曲线。由图可以看出：吸附剂材料对二氧化碳具有较高的吸附量及较快的吸附速率。
实施例2：本发明吸附剂捕集二氧化碳的效果
在直径约为1cm、高度22 cm的钢管中，分别将1g如上述复合材料置于其中，两端塞入石英棉，控制吸附温度为50℃，然后缓慢通入二氧化碳体积分数为14.5%的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体流量为98.5mL/min，吸附压为0.1MPa，尾气通入Gasboard-3100在线红外煤气成分热值仪，在线监测二氧化碳浓度变化，吸附至饱和后通过积分曲线计算吸附量。捕集二氧化碳的结果如表2所示。
表2 不同吸附剂捕集二氧化碳的效果（MCM孔径3.15nm，所有材料在5分钟内全部达到吸附平衡）
本发明中，mmol/g 表示每克吸附剂所吸收的二氧化碳的物质的量。
对比例1：单纯MCM-41分子筛捕集二氧化碳的效果
在直径约为1cm、高度22 cm的钢管中，将1g纯MCM-41分子筛材料置于其中，两端塞入石英棉，控制吸附温度为50℃，然后缓慢通入二氧化碳体积分数为14.5%的二氧化碳和氮气混合气体，控制混合气体流量为98.5mL/min，吸附压为0.1MPa，尾气通入Gasboard-3100在线红外煤气成分热值仪，在线监测二氧化碳浓度变化，吸附至饱和后通过积分曲线计算吸附量。捕集二氧化碳的结果如表3 所示。
表3 单纯MCM-41分子筛捕集二氧化碳的效果（MCM孔径3.15nm， 5分钟内达到吸附平衡）
对比例2：单纯离子液体捕集二氧化碳的效果
在直径约为1cm、体积为约5mL 的玻璃小瓶中放入1g纯离子液体，控制吸附温度为50℃，然后缓慢通入二氧化碳体积分数为14.5%的二氧化碳和氮气混合气体，控制二氧化碳流量为98.5mL/min，吸附压力为0.1MPa, 通过称重法计算二氧化碳吸附量。捕集二氧化碳的结果如表4所示。
表4 单纯离子液体捕集二氧化碳的效果（所有离子液体1小时内达到吸附平衡）
根据以上实施例，相同吸附条件下，采用本发明的吸附剂，离子液体最佳负载量为5%时，吸附二氧化碳容量远远高于单一的羟基吡啶型离子液体与单一的MCM-41分子筛吸附量的简单加和，复合材料在5分钟内达到吸附平衡，吸附速率较快。
实施例3：吸附剂的循环利用性能测试
将实施例2中样品3通二氧化碳吸收至饱，缓慢通入高纯氮，其中高纯氮流量为50mL/mim，高纯氮的压力为0.1MPa，控制脱附温度为120℃，脱附时间为0.5小时左右，待尾气CO2浓度降为零时重新开始吸附，进行10个循环，吸附量计算结果如表5所示。
表5 负载量为5%的[P4444][2-Op]/ MCM-41材料捕集二氧化碳循环10圈的效果（每圈均在5分钟内达到吸附平衡）
图4为样品3的的循环稳定性图。由图可以看出：吸附剂材料在10个循环中吸附量基本没有衰减。
表5中显示，10个循环吸附量基本没有衰减，循环稳定性较好。另外，材料制备简单，低离子液体负载量使其成本也较低，具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种捕集二氧化碳的吸附剂，其特征在于：由羟基吡啶型离子液体与介孔分子筛复合而成，两种原料的质量百分比为：
羟基吡啶型离子液体：1%-45%；
介孔分子筛：55~99%。
2.根据权利要求1所述的捕集二氧化碳的吸附剂，其特征在于：所述的离子液体为四丁基磷-2-羟基吡啶（[P4444][2-Op]）、四丁基磷-3-羟基吡啶（[P4444][3-Op]）、四丁基磷-4-羟基吡啶（[P4444][4-Op]）、四丁基铵-2-羟基吡啶（[N4444][2-Op]）、四丁基铵-3-羟基吡啶（[N4444][3-Op]）、四丁基铵-4-羟基吡啶（[N4444][4-Op]）中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的捕集二氧化碳的吸附剂，其特征在于：所述的介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、SBA-15及SBA-16中的任意一种，其孔径为2-15nm。
4.一种权利要求1~3任一项所述的捕集二氧化碳的吸附剂的制备方法，其特征在于：将羟基吡啶型离子液体溶于乙醇溶液中，搅拌0.5-2小时，然后加入介孔分子筛，在50-80℃油浴锅搅拌1-4小时，随后取出，在80-120 ℃下干燥10-36小时；
上述羟基吡啶型离子液体与介孔分子筛的配比为：1~45:55~99；介孔分子筛的用量为1g时，乙醇溶液的量为40ml。
5.根据权利要求4所述的捕集二氧化碳的吸附剂的制备方法，其特征在于：所述羟基吡啶型离子液体是由羟基吡啶和四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化氨进行等摩尔中和反应得到的，具体制备方式如下：
将1.3450g的羟基吡啶粉末溶解于20ml乙醇溶液中，与等摩尔的四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化氨混合，室温下搅拌24小时，然后抽滤，80℃下真空干燥24小时，得到羟基吡啶型离子液体；
所述四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化氨为质量分数40%的水溶液。
6.一种权利要求1~3任一项所述的捕集二氧化碳的吸附剂在吸附二氧化碳中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的吸附剂可应用于吸附纯二氧化碳，也可应用于空气、烟道气、废气中对二氧化碳进行捕集。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的吸附压力为0.01~0.1MPa，吸附温度为20~50℃。
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