CN113171747A - 一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，第一步：将高岭土粉末在700‑800℃下活化2h；第二步：将活化后的高岭土加入已经配制好的pH4‑5铁盐溶液中，浸渍6h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料；第三步：将浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h，添加氧化石墨烯到混合液中超声2h；第四步：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中180℃保温10h；第五步：用离心机固液分离，固体放入110℃烘箱干燥2h，将干燥后的固体研磨成粉即得。本发明材料可以高效去除燃煤电厂烟气中的汞污染，原料易得，成本低，附加值高，经济与环境综合效益显著。
Description
技术领域
本发明属于重金属污染防治技术领域，尤其涉及一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法。
背景技术
汞，俗称水银，第六周期，第ⅡB族元素，在常温常压下以液态形式存在的具有银白色金属光泽的金属元素。汞主要以Hg0、Hg+和Hg2+价态存在于自然界中。由于Hg0价态最低，在环境中相对比较稳定，因此Hg0在环境中存在持久性，高毒性和影响范围大等特性，使其成为全球广泛关注的环境污染物之一。
我国环境汞污染的形势较为严峻，如吉林松花江流域、贵州万山地区等都曾受到过严重的汞污染，给周围人群带来了严重危害，并在经过多年的环境治理后，污染尚未完全消除，对人群健康的影响也依然存在。急性吸入高浓度可引起呼吸窘迫，包括呼吸困难。慢性暴露可引起中枢神经系统(CNS）损害症状，包括震颤、错觉、记忆丧失和神经认知障碍等。许多与轻微中毒有关的症状和体征最终会在接触结束后消失，但严重的暴露可能会对大脑功能产生持久的影响。此外，长期接触也可能对肾脏造成影响。
煤炭燃烧包括工业、燃煤电厂和民用等方面，是我国最大的大气汞人为排放源，2010年的汞排放量达到253.8t，占总排放量的47.2%，其中以工业燃煤和燃煤电厂排放的贡献最大，分别占中国燃煤部门的47%和39%。
目前，各国研究人员在气相汞的吸附方面所做工作得出了不少有益结论，取得了一定进展。值得注意的是，大部分报到所关注的的吸附剂种类较为单一，研究重点为各类矿物质、碳基吸附材料在煤燃烧条件下对于汞的吸附效果，这在一定程度上制约了高效汞吸附剂的开发。同时值得关注的是，铁基吸附材料因其具有吸附活性强、廉价易得以及便于分离回收等优点已受到广泛关注，是应用最为广泛的脱硫剂，并且其较好的除汞效果也在模拟烟气条件下的实验室研究中得以证实。
发明内容
解决的技术问题：
针对现有技术的不足，本申请提供了一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，解决了目前存在的吸附剂种类较为单一、高效汞吸附剂的开发不足等难题，所述高岭土基多孔材料吸附剂对去除汞具有高效、高容量、高选择性、高吸附率、高机械强度、低成本的特点。
技术方案：
为实现上述目的，本申请通过以下技术方案予以实现：
一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，活化高岭土：取50g高岭土粉末放入马弗炉中，在700-800℃下高温活化2h；
第二步，浸渍：将活化后的高岭土加入已经配制好的pH为4-5铁盐溶液中，浸渍4-6h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料（Fe-Kaolin）；
第三步，混合：浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h混合均匀，随后添加氧化石墨烯（GO）到混合液中并继续超声混合2h；
第四步，水热合成：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中，160-180℃保温10h；
第五步，烘干：用离心机将混合液固液分离，所得固体放入110℃烘箱干燥2h，最后将干燥后的固体研磨成粉，即可得到Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料。
进一步的，所述第一步中所述高岭土粒径为50-200目。
进一步的，所述第一步中所述高岭土焙烧温度为700-800℃，升温速率为15℃/min。
进一步的，所述第二步中所述铁盐溶液为FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液或Fe(NO3)3溶液。
进一步的，所述第二步中所述铁盐溶液浓度为30%-50%。
进一步的，所述第二步中高岭土粉末与铁盐溶液质量配比为1：3~6。
进一步的，所述调节铁盐溶液pH的试剂为氢氧化钠、硝酸、盐酸和硫酸。
进一步的，所述第三步中超声混合后的铁系高岭土基多孔材料与氧化石墨烯的质量比为1：0.02-0.08。
进一步的，所述第四步中水热反应温度为160-180℃。
进一步的，所述第五步中离心速率为6000-8000r/min。
附图说明：
图1为本申请制得的用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料及其它的汞吸附材料在模拟烟气通入条件下的饱和穿透曲线图。
有益效果：
本申请提供了一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、以用于去除燃煤电厂烟气中的汞污染，能将烟气中的汞降低到我国《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223-2011）中规定的0.03mg/m3以下。
2、该材料合成方法简单，合成条件温和，适用于大规模工业生产。
3、通过本申请制备的Fe-Kaolin-GO高岭土基多孔吸附材料及其它的汞吸附材料（ZSM-5、活性炭、高岭土），在模拟烟气通入条件下的饱和穿透曲线对比，可以看出所制高岭土基汞吸附材料的饱和吸附时间为约50h，在30h仍保持50%以上的吸附效率，表现出优异的汞吸附效果。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的具体实施方式及工作过程作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，作出各种替换和变更，均应包括在本发明范围内。
实施例1：
一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，活化高岭土：取50g高岭土研磨至50目粉末放入马弗炉中，在800℃下高温活化2h；
第二步，浸渍：称取60g FeCl3粉末，加入111g的去离子水中，待完全溶解后用HCl调节pH为4，静置2h得FeCl3铁盐溶液；将取35g活化后的高岭土加入已经配置好的FeCl3溶液中，搅拌浸渍6h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料（Fe-Kaolin）；
第三步，混合：取10g浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h混合均匀，随后添加0.2g的氧化石墨烯（GO）到混合液中并继续超声混合2h；
第四步，水热合成：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中，160℃保温10h；
第五步，烘干：用离心机将混合液固液分离，离心速率为6000r/min，所得固体放入110℃烘箱干燥2h，最后将干燥后的固体研磨成粉，即可得到Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料。
实施例2：
一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，活化高岭土：取50g高岭土研磨至100目粉末放入马弗炉中，在750℃下高温活化2h；
第二步，浸渍：称取80g Fe2(SO4)3粉末，加入120g的去离子水中，待完全溶解后用H2SO4调节pH为4，静置2h得Fe2(SO4)3铁盐溶液；将取35g活化后的高岭土加入已经配置好的Fe2(SO4)3溶液中，搅拌浸渍6h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料（Fe-Kaolin）；
第三步，混合：取10g浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h混合均匀，随后添加0.3g的氧化石墨烯（GO）到混合液中并继续超声混合2h；
第四步，水热合成：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中，170℃保温10h；
第五步，烘干：用离心机将混合液固液分离，离心速率为7000r/min，所得固体放入110℃烘箱干燥2h，最后将干燥后的固体研磨成粉，即可得到Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料。
实施例3：
一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，活化高岭土：取50g高岭土研磨至200目粉末放入马弗炉中，在700℃下高温活化2h；
第二步，浸渍：称取76g Fe(NO3)3粉末，加入134g的去离子水中，待完全溶解后用HNO3调节pH为5，静置2h得Fe(NO3)3铁盐溶液；将取33g活化后的高岭土加入已经配置好的Fe(NO3)3溶液中，搅拌浸渍4h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料（Fe-Kaolin）；
第三步，混合：取10g浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h混合均匀，随后添加0.5g的氧化石墨烯（GO）到混合液中并继续超声混合2h；
第四步，水热合成：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中，180℃保温10h；
第五步，烘干：用离心机将混合液固液分离，离心速率为8000r/min，所得固体放入110℃烘箱干燥2h，最后将干燥后的固体研磨成粉，即可得到Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料。
图1为本发明制备的Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料及其它的汞吸附材料（ZSM-5、活性炭、高岭土），在模拟烟气通入条件下的饱和穿透曲线。可以看出所制高岭土基汞吸附材料的饱和吸附时间为约50h，在30h仍保持50%以上的吸附效率，表现出优异的汞吸附效果。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本申请的技术方案，并不用于限制本申请，尽管通过上述优选实施例已经对本申请进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以对其在形式上和细节上作出各种各样的改变，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，活化高岭土：取50g高岭土粉末放入马弗炉中，在700-800℃下高温活化2h；
第二步，浸渍：将活化后的高岭土加入已经配制好的pH为4-5铁盐溶液中，浸渍4-6h，水洗浸渍后的铁系高岭土基多孔材料（Fe-Kaolin）；
第三步，混合：浸渍后的铁系高岭土基多孔材料、120mL去离子水与60 mL无水乙醇超声1h混合均匀，随后添加氧化石墨烯（GO）到混合液中并继续超声混合2h；
第四步，水热合成：将混合液倒入聚四氟乙烯内衬，置于高压反应釜中，160-180℃保温10h；
第五步，烘干：用离心机将混合液固液分离，所得固体放入110℃烘箱干燥2h，最后将干燥后的固体研磨成粉，即可得到Fe-Kaolin-GO用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料。
2.根据权利要求1所述用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中所述高岭土粒径为50-200目。
3.根据权利要求1所述用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中所述高岭土焙烧温度为700-800℃，升温速率为15℃/min。
4.根据权利要求1所述用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中所述铁盐溶液为FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液或Fe(NO3)3溶液。
5.根据权利要求1所述用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中所述铁盐溶液浓度为30%-50%。
6.根据权利要求1所述用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中高岭土粉末与铁盐溶液质量配比为1：3~6。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述调节铁盐溶液pH的试剂为氢氧化钠、硝酸、盐酸和硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中超声混合后的铁系高岭土基多孔材料与氧化石墨烯的质量比为1：0.02-0.08。
9.根据权利要求1所述的一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第四步中水热反应温度为160-180℃。
10.根据权利要求1所述的一种用于吸附燃煤烟气中汞的高岭土基多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第五步中离心速率为6000-8000r/min。
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