CN115069211A - 一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及燃煤烟气脱汞技术领域，具体为一种高抗硫性能的多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法，该吸附剂以ZSM‑5分子筛为基底材料，将原始ZSM‑5分子筛置于HNO3溶液中进行化学刻蚀，刻蚀后的ZSM‑5分子筛洗至pH中性后烘干，再对烘干产物进行FeCl3浸渍即得到高抗硫性能的脱汞吸附剂。本方法过程简单，成本低廉，能够使ZSM‑5分子筛形成多级孔道结构，有效提高了Fe位点分散性和抗硫活性，促进了烟气脱汞过程中的传质和反应速率，解决了高硫烟气环境下传统脱汞吸附剂硫中毒失效的问题。

Description

一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃煤烟气脱汞技术领域，特别是涉及一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属元素汞由于其强毒性、迁移性和生物累积性，对生态环境和人体健康产生极大危害。大气中汞排放包括自然过程和人类活动排放，除自然过程之外的人类活动日渐成为大气中汞污染物的主要排放源。我国以煤炭为主的能源消费结构决定了燃煤电厂造成的汞排放是我国最大的人为汞排放源，因此针对煤炭燃烧造成的汞污染物控制是我国环境治理长期的重要方向。
燃煤烟气中汞的存在形态有三种：单质汞(Hg0)、氧化态汞(Hg2+)和颗粒态汞(Hgp)，其中Hg2+、Hgp易通过现有的尾部烟道污染物净化设备协同脱除，由于Hg0的低水溶性、高挥发性和弱反应性，是燃煤烟气汞污染物治理的重点和难点。当前Hg0脱除的主流技术是烟道喷射活性炭，但存在喷射进入烟气的碳基吸附剂与飞灰掺混，影响后续燃煤副产物品质及其再利用的问题；且活性炭喷射脱汞用量大、技术成本高，不具备良好的环境和经济价值。因此，开发高效、低成本的脱汞吸附剂是当前汞污染物治理的研究重点。多级孔道分子筛具有比表面积大、机械强度高、传质速率快等优势，作为非碳基吸附材料有效弥补了活性炭的不足，具有较强的烟气脱汞应用潜力。
要满足燃煤烟气汞污染物超低排放的技术需求，脱汞吸附剂除了具备发达的孔隙结构和丰富的脱汞活性位点，还需要在复杂的烟气组分下维持稳定、高效的脱汞性能。而传统脱汞吸附剂的SO2中毒失活现象十分严重。因此开发一种高抗硫性的脱汞吸附剂是实现烟气汞稳定、高效脱除的重要保障。
发明内容
本发明目的是针对现有脱汞吸附剂在高硫烟气下中毒失活等技术局限性，本发明提供一种制备工艺简单、脱汞效率高和抗硫性能强的吸附剂及其制备方法，能够实现高含硫烟气中汞的稳定高效脱除。
本发明的技术方案，一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂及其制备方法，包括以ZSM-5分子筛为基底，以酸性溶液或碱性溶液对ZSM-5分子筛进行刻蚀，在ZSM-5分子筛上形成多级孔道；
在形成多级孔道的ZSM-5分子筛上添加活性组分的负载，形成脱汞吸附剂。
优选的，酸性溶液为硝酸溶液；碱性溶液为氢氧化钠溶液。
优选的，活性组分为氯化铁、氯化铜、氯化铵中的一种。
一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、将经过预处理后的原始ZSM-5分子筛置于HNO3溶液中，配制第一混合溶液，在加热条件下磁力搅拌；
S2、将S1中得到的充分搅拌后的第一混合溶液冷却静置，经去离子水洗涤至pH中性；
S3、将S2中得到的中性第一混合溶液过滤，得到沉淀物，置于120℃烘箱中烘干12h得到刻蚀后的多级孔道ZSM-5分子筛；
S4、将S3中得到的多级孔道ZSM-5分子筛与质量分数为0.4％-2％的FeCl3溶液混合得到第二混合溶液，充分搅拌；
S5、将S4中得到的第二混合溶液过滤干燥，在120℃烘箱中干燥24h，得到的固体产物即为高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂。
优选的，对原始ZSM-5分子筛进行预处理，采用去离子水清洗后烘干。
优选的，S1中多级孔道ZSM-5分子筛的刻蚀溶液为0.3M-0.7M的HNO3溶液，酸处理的刻蚀时间1-3h。
优选的，刻蚀过程在60℃恒温水浴加热的条件下进行充分磁力搅拌。
优选的，S2中将充分搅拌后的第一混合溶液放入冰浴箱中骤冷，使刻蚀反应终止。
优选的，S3中FeCl3溶液的浸渍在室温下进行，磁力搅拌2-6h。
优选的，FeCl3化学浸渍过程中配置混合溶液的固液比保持1：10。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
(1)与传统一步水热法合成多级孔道分子筛的方法相比，本发明利用“自上而下”的后处理方式，通过酸溶液刻蚀和FeCl3浸渍处理ZSM-5分子筛，得到兼具微孔和中孔层级的、富含脱汞活性位点的多级孔道ZSM-5分子筛脱汞吸附剂。合成过程操作简单，不采用有机模板剂，具有设备投资少、生产成本低、环境友好等特点，适宜投入大规模工业生产。
(2)与当前主流脱汞吸附剂相比，本发明的吸附剂在高硫含量烟气组分下仍具备较高烟气汞脱除效率，适用于现场复杂的烟气条件，可直接应用于燃煤烟气污染物处理设备中，适宜大范围推广应用于高硫烟气环境中的脱汞。
本发明通过HNO3溶液刻蚀将多级孔道的结构引入传统ZSM-5分子筛中，进一步使得FeCl3浸渍时活性位点能均匀分散到ZSM-5骨架内部，有效促进了客体分子在分子筛孔道内的扩散速率，提高了分子筛内部微孔的分散性和可及性，进而提供了更多的脱汞活性位点；同时HNO3刻蚀得到的多级孔分子筛酸性壁面有效增强了Fe位点的脱汞活性和抗硫中毒性能。利用本发明所述的制备方法得到的多级孔道分子筛脱汞吸附剂，在高硫烟气条件下表现出了高效、稳定的脱汞性能，在金属冶炼、水泥生产、燃煤发电等工业炉窑尾部烟气脱汞均具备广阔的应用价值。
附图说明
图1为吸附剂制备的工艺说明图。
图2为三种吸附剂与传统ZSM-5对比的氮气吸脱附表征结果图。
图3为三种吸附剂与传统ZSM-5对比的孔径分布图。
图4为三种吸附剂与传统ZSM-5对比在SO2气氛下汞脱除效率图。
具体实施方式
实施例1
量取50mL去离子水于烧杯中，并用移液枪向其中加入1.3ml浓HNO3(纯度66％)，待混合均匀后将硝酸溶液移入容量瓶中定容至100ml，至此配置成0.2M(mol/L)硝酸溶液。将100ml 0.2M浓度硝酸移入烧杯中，并称取10g经过去离子水清洗并烘干后的ZSM-5分子筛倒入烧杯中。将混合液于60℃下恒温水浴加热磁力搅拌30min，在温水下能够保证刻蚀效果，反应更加均匀；搅拌结束后将烧杯置于冰浴箱中骤冷30min终止反应。将混合液水洗至中性后过滤，将沉淀放入烘箱120℃烘干12h。称取0.666g FeCl3·6H2O溶于100mL去离子水中配置成0.4％质量浓度的FeCl3水溶液。称取10g分子筛样品加入0.4wt％FeCl3溶液中于常温下磁力搅拌4h。最后将悬浊液移入烘箱中烘干，得到高抗硫性能的多级孔道分子筛脱汞吸附剂。所得样品在SO2烟气组分条件下前90min内平均脱汞效果为79％，进而对该样品进行长时间条件下的抗硫性能测试，连续6h内的脱汞效果依旧保持在60％以上。
实施例2
量取50mL去离子水于烧杯中，并用移液枪向其中加入1.3ml浓HNO3(纯度66％)，待混合均匀后将硝酸溶液移入容量瓶中定容至100ml，至此配置成0.2M(mol/L)硝酸溶液。将100ml 0.2M浓度硝酸移入烧杯中，并称取10g经过去离子水清洗并烘干后的ZSM-5分子筛倒入烧杯中。将混合液于60℃下恒温水浴加热磁力搅拌1h，搅拌结束后将烧杯置于冰浴箱中骤冷30min终止反应。将混合液水洗至中性后过滤，将沉淀放入烘箱120℃烘干12h。称取0.666gFeCl3·6H2O溶于100mL去离子水中配置成0.4％质量浓度的FeCl3水溶液。称取10g分子筛样品加入0.4wt％FeCl3溶液中于常温下磁力搅拌4h。最后将悬浊液移入烘箱中烘干，得到高抗硫性能的多级孔道分子筛脱汞吸附剂。所得样品在SO2烟气组分条件下90min内平均脱汞效果为71％。
实施例3
量取50mL去离子水于烧杯中，并用移液枪向其中加入1.3ml浓HNO3(纯度66％)，待混合均匀后将硝酸溶液移入容量瓶中定容至100ml，至此配置成0.2M(mol/L)硝酸溶液。将100ml 0.2M浓度硝酸移入烧杯中，并称取10g经过去离子水清洗并烘干后的ZSM-5分子筛倒入烧杯中。将混合液于60℃下恒温水浴加热磁力搅拌4h，搅拌结束后将烧杯置于冰浴箱中骤冷30min终止反应。将混合液水洗至中性后过滤，将沉淀放入烘箱120℃烘干12h。称取0.666gFeCl3·6H2O溶于100mL去离子水中配置成0.4％质量浓度的FeCl3水溶液。称取10g分子筛样品加入0.4wt％FeCl3溶液中于常温下磁力搅拌4h。最后将悬浊液移入烘箱中烘干，得到高抗硫性能的多级孔道分子筛脱汞吸附剂。所得样品在SO2烟气组分条件下90min内平均脱汞效果为68％。
将原始ZSM-5分子筛进行0.4wt％FeCl3溶液浸渍，对比实施例1-3中制备的吸附剂。对四个样品进行固定床脱汞性能测试，样品脱汞性能通过出口模拟烟气中Hg0浓度与初始Hg0浓度的比值来评估。模拟烟气中的Hg0浓度通过汞在线分析仪(Lumex RA 915M)进行检测。反应初始条件为模拟烟气流量1.2L/min，其中200ml/min载汞N2，1200ppm SO2，样品用量50mg，吸附温度设定为150℃。在相同实验条件下得到的固定床脱汞效率对比见图4。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下还可以作出各种变化。

Claims (10)

1.一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂，包括ZSM-5分子筛；其特征在于，以ZSM-5分子筛为基底，以酸性溶液或碱性溶液对ZSM-5分子筛进行刻蚀，在ZSM-5分子筛上形成多级孔道；
在形成多级孔道的ZSM-5分子筛上添加活性组分的负载，形成脱汞吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂，其特征在于，酸性溶液为硝酸溶液；碱性溶液为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂，其特征在于，活性组分为氯化铁、氯化铜、氯化铵中的一种。
4.一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，制备如权利要求1-3任一项所述的脱汞吸附剂，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、将经过预处理后的原始ZSM-5分子筛置于HNO3溶液中，配制第一混合溶液，在加热条件下磁力搅拌；
S2、将S1中得到的充分搅拌后的第一混合溶液冷却静置，经去离子水洗涤至pH中性；
S3、将S2中得到的中性第一混合溶液过滤，得到沉淀物，置于120℃烘箱中烘干12h得到刻蚀后的多级孔道ZSM-5分子筛；
S4、将S3中得到的多级孔道ZSM-5分子筛与质量分数为0.4％-2％的FeCl3溶液混合得到第二混合溶液，充分搅拌；
S5、将S4中得到的第二混合溶液过滤干燥，在120℃烘箱中干燥24h，得到的固体产物即为高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，对原始ZSM-5分子筛进行预处理，采用去离子水清洗后烘干。
6.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，S1中多级孔道ZSM-5分子筛的刻蚀溶液为0.3M-0.7M的HNO3溶液，酸处理的刻蚀时间1-3h。
7.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，刻蚀过程在60℃恒温水浴加热的条件下进行充分磁力搅拌。
8.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，S2中将充分搅拌后的第一混合溶液放入冰浴箱中骤冷，使刻蚀反应终止。
9.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，S3中FeCl3溶液的浸渍在室温下进行，磁力搅拌2-6h。
10.根据权利要求4所述的一种高抗硫性能多级孔道分子筛脱汞吸附剂的制备方法，其特征在于，FeCl3化学浸渍过程中配置混合溶液的固液比保持1：10。
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