CN104492226A - 一种用于捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液及其应用 - Google Patents
一种用于捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液,属于二氧化碳气体捕集技术领域。本发明涉及到一种非水脱碳溶液,主吸收组分为N-乙基乙醇胺,溶剂为N,N-二乙基乙醇胺。由于该非水脱碳液沸点高,粘度低,用可参与吸收CO2的叔胺作为溶剂,同时用吸收速率快、吸收量大、易再生的仲胺作为主吸收溶剂,既提高了对二氧化碳的吸收容量、净化度和解吸速率、扩大了反应温度范围,也减少了再生塔的体积、大大降低再生能耗,减少设备投资和操作成本。本发明主要用于捕集多种化工反应尾气、炼钢厂和水泥厂尾气、矿石分解气、燃烧烟道气、天然气、城市煤气、沼气中的二氧化碳,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于气体分离技术领域,涉及一种用于捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液及其应用。
背景技术
众所周知,人类活动所产生的CO2中,有近1/3来源于化石燃料的燃烧。不同的工业生产行业排放出大量的CO2,比如:炼油厂、水泥厂、炼铁厂、发电厂、石灰厂、镁砂厂等。CO2的排放量过高将会引起大气中CO2的浓度达到较高的水平,这会带来一系列的环境问题,这一现象引起了普遍的公众和政治关注。可以通过捕集和储存CO2的方法以减少大气中CO2的含量。
现有的二氧化碳的分离回收技术包括:物理法,化学法,生物法。物理法中包含物理溶剂吸收法和物理吸附法。化学法中又包含多种技术,如:化学固定技术,化学吸收法,化学吸附法,薄膜分离法,二氧化碳重组法。其中以化学吸收法研究得最多,也被认为是最经济的分离吸收方法。与物理法相比化学反应使得化学吸收的传质速率及吸收能力均较大。化学吸收方法经历了从热钾碱法、苯菲尔法到有机胺法的发展历程。溶液吸收效果好、净化度高、再生气纯度高、吸收剂成本低廉是热钾碱法的优点,其缺点是再生热耗过高。在热钾碱溶剂基础上添加活化剂(例如二乙醇胺)即“苯菲尔法”来促进吸收剂与二氧化碳反应的方法也很常见。有机胺法出现于30年代,与其他方法相比具有吸收量大、吸收效果好、成本低、吸收剂可循环使用并能回收到高浓度产品的特点而得到广泛的使用。为了进一步提高吸收剂的吸收能力、降低腐蚀性、减少因挥发而造成的损耗及再生时的能耗,人们一直致力于开发高效的化学溶液吸收剂,经过多年的研究,已经从开始的单组分高能耗的吸收剂发展为现在的复合组分低能耗的吸收剂,而吸收剂的组成组分和含量问题仍为学者们研究的重点。
1985年中国专利(CN 103855A)公开了一种从气体混合物中除去二氧化碳的方法,其吸收剂为碳酸钾15-30%,二乙醇胺10-30克/升,氨基乙酸10-20克/升,硼酸15-30克/升,总钒(以KVO3计)5-10克/升。其溶液吸收CO2的能力为21-26Nm3CO2/m3溶液。
1999年,美国专利(US09,329,259)公开了一种从原料气中吸收二氧化碳的方法,将来自原料气中的二氧化碳吸收在复合溶液中,优选的复合溶剂含有较小浓度的一种或者多种快反应速率胺(乙醇胺(MEA)或二乙醇胺(DEA)质量分数为5%~35%)和较高浓度的一种或者多种慢反应速率胺(N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数为5%~50%)。
2001年,美国专利(US 6,290,754B1)公开了一种从混合气体中脱除二氧化碳的方法,其吸收剂为在MDEA胺溶液中加入活性组分。其中MDEA浓度为1-6mol/L。活性组分为H2N-CnH2n-NH-CH2-CH2OH,(1≤n≤4),其浓度为总胺的摩尔浓度的0.01到0.5之间。
2002年,中国专利(CN 1340374A)公开了一种脱除气体中二氧化碳的复合脱碳溶液,其胺重量百分比由以下原料组成:A.30~50%的MDEA,B.0.1~1.5%的二甲基乙醇胺,C.0.5~1.5%的甲基乙醇胺,D.1~2%的二氮己环,E.其余为水。其溶液吸收CO2的能力为22-26Nm3CO2/m3溶液。
2007年,中国专利(CN 101053751A)公开了一种回收废气中二氧化碳的复合脱碳溶液,此种复合溶液的成分和质量百分比如下:复合氨水溶液20~60%,其中含有浓度较低的一种或者多种的快反应速率胺和较高浓度的一种或者多种慢反应速率胺;聚醇醚5~10%;防氧化剂1~5%;缓蚀剂1~5%;其余为水。
2007年,韩国专利(KR 10,2007,0097560)公开了用于分离二氧化碳的混合吸收剂,吸收剂包含100重量份的式1化合物和1~60质量份的在环上至少1个氨基的式2杂环化合物,其中1式所述的化合物分子上含有一个羟基和伯胺基,在临近所述的氨基α碳位上无取代基,并且烷基取代基和醇羟基取代基位于β碳上。
2007年中国专利(CN 101091864)公开了一种回收气体中二氧化碳的复合脱碳溶液,其由主吸收组分、助吸收组分、活化组分、缓蚀剂、抗氧化剂和水组成。其中主吸收组分为羟乙基乙二胺AEEA,助吸收组分为2-氨基-2-甲基-1-丙醇AMP、MDEA和三乙醇胺TEA,活化组分为MEA、DEA和哌嗪PZ,缓蚀剂为矾酸钠,抗氧化剂为亚硫酸钠和醋酸铜。该脱碳液具有吸收容量大、净化度高、解吸率大、再生能耗低等优点。
2012年中国专利(CN 102527192A)公开了一种含有离子液体的二氧化碳吸收剂,该吸收剂中离子液体的含量为5-50wt%,醇胺5-50wt%,水的含量为0-90wt%;阴离子为具有氨基酸结构的阴离子;阳离子为有机胺盐阳离子、有机醇胺类阳离子;醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇;也可加入缓蚀剂和抗氧剂。
综上所述,目前主要应用MEA、DEA、AEEA等为主吸收剂,以MDEA等为助吸收,配合多种吸收能力强的活性组分及防腐剂、缓蚀剂等等组成的脱碳水溶液,虽有其各自的优点,但其综合的脱碳能力普遍较低,再生能耗高,溶剂循环量大,设备腐蚀性强。由于这些溶剂的活性组分一般在30%范围内,其余近70%的溶剂是水,因吸收了CO2的溶液(通称富液)在再生过程中需要被加热到100-120℃,在这个温度下随着吸收中间体的分解,还会有大量的水随着蒸发,而导致再生能耗过高;而蒸发的水还需要在再生塔顶被冷凝来保持系统内水的平衡,冷凝过程中所需要的冷凝水使用量大,所以有水脱碳溶液的使用成本一直居高不下,不能使经济效益达到最优化,因此还有完善的余地。
为此,我们课题组致力于非水溶剂的开发,2011年申请了关于非水溶剂捕集二氧化碳的专利(申请号:2011102305706),采用苯甲醇、苯乙醇、N-甲基吡咯烷酮及其混合物作为溶剂,有较高的吸收量和解吸量,但本专利并没有打破传统的非水溶剂的研究思路,采用醇、酮混合物做为溶剂,并没有取得突破性进展。而本专利的发明内容,打破传统研究思路,采用一种新型溶剂,使其作为溶剂的同时也能作为反应剂参与反应,提高吸收量的同时,也加大解吸量和解吸速率。
发明内容
本发明目的在于,研制捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液,来解决以上有水脱碳溶液脱碳能力低、再生能耗高等问题,并且能在较低的压力条件下有较好的CO2回收效率。
本发明所采用的技术方案是:一种用于捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液,该非水脱碳溶液包括溶质和溶剂;溶质为仲胺:N-乙基乙醇胺(EMEA),所占非水脱碳溶液的质量百分比为20-80wt%;溶剂为叔胺:N,N-二乙基乙醇胺(DEMEA),所占非水脱碳溶液的质量百分比为20-80wt%。
所述的非水脱碳溶液的应用,该非水脱碳溶液应用于发电厂烟道气、炼油厂、炼钢厂、水泥厂、化工厂尾气、水煤气、沼气、天然气或碳酸盐矿石分解气的含二氧化碳的工业废气中,捕集生产过程产生的二氧化碳气体,具有广阔的应用前景。
该非水脱碳溶液的使用条件:压力为0~1.2MPa,温度为10~140℃。
以N-乙基乙醇胺EMEA作为溶质,其优点有:
1)EMEA为仲胺,具有一定的空间位阻效应,对CO2的负载量高,在313K,常压条件下,30-40wt%的EMEA水溶液对CO2的负载量为0.71-0.72molCO2/mol amine。
2)EMEA水溶液吸收CO2的速率较快,40wt%的EMEA水溶液吸收CO2的平均反应速率为74Nm3CO2/m3amine/h,其反应速率高于传统的仲胺二乙醇胺(DEA),二异丙醇胺(DIPA).
3)高浓度EMEA溶液的耐腐蚀性高于传统MEA溶液。
4)EMEA不易挥发,其挥发性明显低于MEA。
5)EMEA的再生能耗低。
6)EMEA可以由可再生资源制取,真正做到绿色化生产和使用。
以N,N-二乙基乙醇胺DEMEA作为溶剂,其原因包括:
1)DEMEA在常压下的沸点为163℃,不易挥发;25℃时,粘度为4.05mPa s,60℃时,粘度为1.50mPa s,粘度小,使吸收过程传质快,加快吸收速率。
2)DEMEA为叔胺,在EMEA捕集CO2的过程中,DEMEA可以作为吸收剂参与反应,提高CO2的负载量和吸收速率,CO2与DEMEA的反应速率高于传统的叔胺N-甲基二乙醇胺(MDEA)。
3)DEMEA具有高的物理稳定性和化学稳定性。
4)DEMEA可以由可再生资源制取,真正做到绿色化生产和使用。
采用核磁共振(碳核磁)表征方法,跟踪混合原液、吸收饱和后溶液、再生完全后溶液中碳元素变化(见图4),吸收完全后,在位移δ=163.52ppm处出现了一个新峰,该峰为EMEA吸收饱和后对应的氨基甲酸盐的峰,同时可以发现EMEA和DEMEA分别对应的四个峰均发生了位移变化,说明有质子铵盐生成;完全解吸后,位移δ=163.52ppm处对应的氨基甲酸盐的峰变得非常微小,说明CO2近乎于全部解吸。由此得出使用EMEA作为溶质,DEMEA作为溶剂捕集二氧化碳时的反应机理为:
根据上述反应机理,在捕集CO2过程中,DEMEA作为反应剂参与反应,加快了捕集过程的速率,提高了吸收量;在解吸再生过程中,DEMEAH+作为反应剂,加快再生速率,提高再生率。
本发明的效果和益处是:本发明所说的非水脱碳溶液,能够捕集混合气体中二氧化碳的体积分数为2%~90%,具有每小时50Nm3CO2/m3溶液的大吸收量,有49~49.5Nm3CO2/m3溶液的较高解吸量,且在70~90℃时开始解吸,60min时完全解吸,解吸率达98%以上。而传统的单以水为溶剂的溶液解吸速率和解吸量都很低,需90min左右才能完全解吸,解吸率在50%-70%之间。因此本发明适合于回收多种化工反应尾气、燃烧烟道气、矿石分解气、天然气、煤气、沼气中的二氧化碳。本发明的最大特征,就是不用传统的水为溶剂,也不采用所有文献中所使用的有机醇、醚、酯溶剂,而改用叔胺溶剂N,N-二乙基乙醇胺(DEMEA)。由于以前传统溶液吸收二氧化碳后,解吸温度一般都高于100℃,而高于水的正常沸点后,作为溶剂的水就会蒸发而造成大量的热能损失,所以本发明使用高沸点的DEMEA,其粘度小,传质快,克服了大多数非水溶剂粘度大传质慢的缺点,再生温度低,再生时不易甚至不挥发,大大降低了再生能耗。
附图说明
图1是200g质量分数为40wt%EMEA与几种常见的非水溶剂混合时的吸收解吸效果图。吸收温度为40℃,解吸温度为120℃。吸收时间为150min,解吸时间为60min。图中:DEG二甘醇;TEG三甘醇;DEMEA N,N-二乙基乙醇胺;H2O水;BP苯甲醇;NBA正丁醇;PEG聚乙二醇二甲酯。
图2是200g质量分数为40wt%EMEA与几种常见的非水溶剂混合时的在不同压力下的吸收效果图。吸收温度为40℃。最高吸收平衡压力为600-700kPa。图中:DEG二甘醇;TEG三甘醇;DEMEA N,N-二乙基乙醇胺;H2O水;BP苯甲醇;NBA正丁醇;PEG聚乙二醇二甲酯。
图3是200g质量分数为40wt%EMEA与DEMEA混合循环吸收5次时的吸收解吸效果图。图中:V吸收CO2吸收体积;V解吸CO2解吸体积。
图4A为混合原液的碳核磁谱图。
图4B为吸收饱和后溶液的碳核磁谱图。
图4C为再生后溶液的碳核磁谱图。
图5是吸收解吸装置图。
图6是气液平衡装置图。
图中:1质量流量计;2冷凝管;3干燥瓶;4湿式流量计;5油浴锅;6温度计;7三口烧瓶;8气象色谱;9电脑;10转子;11球形阀;12止回阀;13数字压力计;14数字温度计;15气体储存罐;16反应器;17水浴锅;18真空泵。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将200g非水脱碳溶液作为吸收溶液,装入500ml的配有恒温油浴搅拌器的反应器中(实验装置见图5),其中EMEA的质量分数为40%,DEMEA作为溶剂,其质量分数为60%。在温度为40℃条件下,以250ml/min流速,通入压力为0.2MPa、浓度为99.995%的CO2,用湿式防腐流量计进行连续测定,由此计算出二氧化碳的吸收速率,吸收量。在溶液达到饱和后,将油浴温度设置为120℃进行解吸,并测定其60min时解吸量和解吸速率,经过五次吸收解吸试验,看其稳定性(见图1和3)。
实施例2
将200g非水脱碳溶液作为吸收溶液,装入体积为1105cm3的不锈钢反应器中,抽真空。另有气体储存罐的体积为1290cm3,反应器和储存罐均放在水浴锅中保持温度为40℃,反应器和储存罐中的平衡温度压力由K型热电偶和压力传感器进行测量(实验装置见图6)。
由实例中看出,在非水的情况下,溶液吸收量略有下降,但解吸率快,饱和的二氧化碳吸收液在120℃解吸时,随着反应时间的增加解吸速度降低。并且,经过五次吸收解吸,其吸收量解吸量相近,达到稳定,可以进行工业化应用。
综上所述,本发明的非水脱碳溶液拥有很好的吸收和解吸效果。在吸收过程中其吸收效果略低于水溶液,但明显高于其他常见的非水溶剂。尤其在解吸过程中,由于使用了新型溶剂DEMEA,在解吸温度不变的前提下,提高了解吸速率和解吸量,减少了解吸时溶剂的挥发量,大比例降低了再生能耗,同时也减少了冷却挥发溶剂所使用的冷却水量,可以提高经济效益。并且经过五次吸收解吸,吸收剂仍有很好的吸收效果,因此本发明具有较好的工业化应用前景。
Claims (3)
1.一种用于捕集混合气体中二氧化碳的非水脱碳溶液,其特征在于,该非水脱碳溶液包括溶质和溶剂,溶质为N-乙基乙醇胺;溶剂为N,N-二乙基乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的非水脱碳溶液,其特征在于,所述的溶质占非水脱碳溶液的质量百分比为20-80wt%,其余为溶剂。
3.权利要求1或2所述的非水脱碳溶液的应用,其特征在于:该非水脱碳溶液应用于发电厂烟道气、炼油厂、炼钢厂、水泥厂、化工厂尾气、水煤气、沼气、天然气或碳酸盐矿石分解气的含二氧化碳的工业废气中,捕集生产过程产生的二氧化碳气体;该非水脱碳溶液的使用条件:压力为0~1.2MPa,温度为10~140℃。
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