CN103381330A - 一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂，该吸收剂由离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐和胺类水溶液组成，所述的吸收剂中1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的质量分数为50%～80%，胺类限定为哌嗪或N-甲基环己胺MCA，质量分数为5%～15%，剩余物质为水且质量分数在10%～35%之间。该吸收剂具有CO2吸收速率快、吸收容量大、再生能耗低、稳定性强、降解慢、挥发性小等优点。同时，基于其构成特征，该吸收剂可应用于多种场合脱碳，并便于工业化放大。

Description

一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂及其应用
技术领域
本发明属于二氧化碳捕集与分离领域，具体涉及一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂及其应用。 
背景技术
CO2过度排放导致的温室效应和极端气候现象对我国环境的可持续发展造成了严重威胁，火电厂排放量长期稳定在排放总量的37%左右，针对化石燃料电厂开发CO2捕集技术是控制我国CO2排放总量的有效措施。 
化石燃料电厂具有烟气流量大、CO2分压低的特点，脱硫后的尾部烟气压力约为1bar，温度在40℃～60℃之间。研究表明，综合考虑技术方法的成熟性、经济性和适用性，化学吸收法是一种比较好的选择。能耗过高是阻碍现有技术商业化推广的根本原因。传统化学吸收技术再生能耗约占总体脱碳工艺能耗的70%以上，是大幅降低能耗的关键。开发新型高效、低能耗吸收剂是降低化学吸收工艺能耗的一个主要途径。 
当前化学吸收脱碳技术的主流吸收剂是有机胺溶液和氨水溶液。总体而言，当前主流吸收剂中均存在70%～90%的水。传统热再生工艺中循环液内大量的水温度需在吸收温度与再生温度之间切换，造成了不必要的能量损失，此外水分的蒸发也会携带部分吸收剂以气态形式溢出。因此，尽量提高吸收剂中的有效组分浓度，降低水分的质量比是主流吸收剂降低能耗的重要方法。然而，有机胺溶液随胺浓度的增加腐蚀性增强、粘度增大，液氨随氨浓度的增大挥发性急剧增大，从而制约了主流吸收剂中有效吸收剂浓度的进一步提高。 
离子液体具有挥发性低、热稳定性高、液态范围宽、腐蚀性低等特性。Blanchard首次报道了CO2在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的溶解度，并引发了人们对离子液体替代传统CO2吸收剂的尝试。寻求适于碳捕集的传统离子液体、常规离子液体功能化、离子液体支撑膜、离子液体聚合以及离子液体/分子液体混合物是目前离子液体脱碳的主要技术发展方向。浙江大学王从敏等在专利CN102151468B提出的一种弱碱性的季磷型离子液体即是一种用于碳捕集的传统离子液体，绍兴文理学院许映杰在专利CN102827037A指出的四甲基胍质子离子液体也是一种用于碳捕集的传统离子液体；南化集团毛松柏等在专利CN102451597A发明的一种用于碳捕集的以有机胺盐阳离子、有机醇胺类阳离子为阳离子的离子液体则是典型的功能化离子液体；南京信息工程大学陆建刚等在专利CN102008870A中报道了阴离子为氨基酸根、通过卤代中间体合成而成的吸收剂也是一种优良的功能化离子液体。实际上，目前报道最多的离子液体吸收剂是离子液体与胺类的混合物。南京大学吴有庭等在专利CN 101804292A中提供了一种用于CO2气体吸收分离的由功能化离子液体活化的N-甲基二乙醇胺MDEA配方溶液；南京大学张锋等在专利CN101700454A中则发现了由碱性离子液体和有机胺复配的水溶液构成的绿色二氧化碳吸收剂，其中碱性离子液体的阳离子是对称或非对称的季铵盐阳离子，其阴离子是氨基酸阴离子或氨基酸衍生物的阴离子；南化集团毛松柏等则在其专利CN102451597A的功能化离子液体基础上添加了一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇形成了专利CN102527192A中的含有离子液体的二氧化碳吸收剂；北京化工大学雷志刚等在专利CN102600715A中报道了一种含离子液体的混合溶液二氧化碳吸收剂，其中的离子液体阳离子为N，N-二烷基咪唑阳离子，阴离子为四氟硼酸根阴离子、六氟磷酸根阴离子或氯离子中的一种以及三氟甲基硫酰胺阴离子；浙江大学李伟等则在专利CN102179132A中则提出了一乙醇胺和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸钠盐的水溶液作为二氧化碳吸收剂。 
总体来看，以上离子液体与胺类混合吸收剂，侧重于对离子液体CO2吸收性能的关注，仍以水为主体。对于混合溶液粘度与离子液体比热容的关注相对较少。综上，需要构建一种新型高效功能型离子液体与胺类水溶液的混合吸收剂，适当提高离子液体的质量分数，并控制混合溶液粘度，从而可以有效降低脱碳初投资及运行能耗、增大烟气处理量、缓解反应器腐蚀以及控制吸收剂损失。 
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂，该吸收剂以相对较高质量分数的离子液体为主体，其粘度合适，对二氧化碳脱除效率高、稳定性强、腐蚀性低、蒸发逃逸小、容易再生且再生热较低。 
本发明的目的还在于提供上述用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂在吸收气体中二氧化碳中的应用。 
本发明的第一个目的是通过如下技术方案来实现的：一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂，为胺类活化剂和1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的水溶液，各组分的质量百分含量如下：胺类活化剂5%～15%、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐50%～80%、水10～35％。 
本发明所述的吸收剂中胺类活化剂优选为哌嗪PZ或N-甲基环己胺MCA，其中PZ的CAS登记号为110-85-0，分子结构为
Figure BDA00003420111700021
MCA的CAS登记号为100-60-7，分子结构为 
本发明所述的吸收剂中的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐（[Bmim][OAc]），其CAS登记号为284049-75-8，分子结构为
Figure BDA00003420111700031
一般而言，传统离子液体的二氧化碳捕集过程中发生物理吸收反应或弱化学吸收反应，改性或者功能化离子液体的碳捕集特性也仅与MEA相当或较差。离子液体通常用作弱化学吸收剂MDEA的替代品，应用于富氧电厂以及包含水气变化装置WGS的燃气蒸汽联合循环IGCC电厂烟道气的碳捕集工艺，上述场合的烟道气中CO2浓度较高，介于15%～90%之间，此场合中物理吸收比化学吸收具有更良好的经济性。引入PZ或MCA作为有胺类活化剂，可提高离子液体吸收剂的吸收速率和吸收容量，保证大量的低浓度CO2在短时间内被脱除，从而进一步拓宽离子液体吸收剂的应用领域，比如普通燃煤电厂的碳捕集工艺。此外，离子液体除了比热容比水小，可降低热再生过程能耗的优点外，蒸汽压也较低，能够有效抑制胺逃逸，相对于传统有机胺水溶液吸收剂有一定程度的改良作用。 
本发明利用PZ或MCA作为吸收剂中的胺类活化剂以保证吸收剂溶液在吸收CO2时的高吸收速率和大吸收容量，从而适用于大流量、低CO2分压的气体分离场合；本发明吸收剂中水的引入是为了有效控制吸收剂的粘度，并为化学反应的传质过程提供质子和氢氧根离子；本发明选择离子液体[Bmim][OAc]为主体既可以保证吸收剂的稳定性、低挥发性、低腐蚀性，又可有效降低吸收剂再生能耗，从而对于大流量、高CO2分压的气体分离场合具备更高的经济性。 
与以往吸收剂显著的区别是，本发明吸收剂中将水的质量比例控制在10%～35%，其根本目的是，相对于离子液体与无水胺混合吸收剂而言，少量的水可将吸收剂运动粘度降低至原值的1/10～1/3；相对于液胺吸收剂而言，当吸收剂总量不变、胺质量浓度一定时，离子液体替代大部分水可显著降低吸收剂的比热，从而降低吸收剂的热再生能耗，一般而言，常压离子液体的比热约为水的1/4～1/3。 
本发明所述的吸收剂中胺类活化剂与离子液体[Bmim][OAc]的浓度可根据实际需要进行调整。对CO2体积浓度低于15%的碳分离捕集场合，胺类活化剂的质量分数在吸收剂中应介于10%～15%，以保证脱除率，同时水分的质量分数应保证在20%～35%，余量为[Bmim][OAc]离子液体；对CO2体积浓度高于或等于15%的碳分离捕集场合，胺类活化剂的质量分数在吸收剂中应介于5%～10%，且随着CO2浓度的增大，胺类活化剂减小，考虑到粘度控制，[Bmim][OAc]离子液体在混合吸收剂中的质量分数不应超过80%，余量为水。 
本发明所述的吸收剂的制备方法，含以下步骤：将胺类活化剂和水溶于[Bmim][OAc]离 子液体中，搅拌至混合均匀，得到吸收剂。 
本发明用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂的使用方法，使气体中含有的二氧化碳通过与本发明的所述的用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂接触而被除去，本领域任何公知的设备都可以用于二氧化碳吸收、吸收剂再生和其它的步骤，如循环液的换热、加压输运等。 
本发明的第二个目的是通过如下技术方案来实现的：上述用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂在吸收气体中二氧化碳中的应用。 
本发明所述的气体可以为纯二氧化碳气体、含有二氧化碳的化石燃料电厂的烟道气、含有二氧化碳的汽车尾气、含有二氧化碳的化工合成气、含有二氧化碳的普通燃煤电厂烟气或含有二氧化碳的IGCC电厂烟气。 
但本发明中最佳的是指燃煤电厂的烟道气。 
本发明所述的气体为燃煤电厂的烟道气时，所述吸收剂吸收二氧化碳时的温度优选为35℃～45℃，压力为1bar～2bar。 
本发明所述的气体为燃煤电厂的烟道气时，所述吸收剂解析二氧化碳时的温度优选为80℃～120℃，压力为1bar～2bar。 
本发明所述的气体为燃煤电厂的烟道气时，本发明所述的二氧化碳分离的操作气液比，即所述烟道气与所述吸收剂的体积流量比优选为150～200：1。烟道气与吸收剂的体积流量比是连续实验过程中的一个操作参数，是一个比值，无量纲数。工业应用过程中，吸收剂捕集烟道气中CO2过程通常是二者在吸收塔内逆流接触实现的，此值指由底部进入吸收塔的烟气体积流量（m3/h）与由顶部进入吸收塔的吸收剂体积流量（m3/h）的比值。 
与现有技术相比，本发明具有如下优点： 
（1）吸收速率、吸收容量、再生速率和再生能耗是评价吸收剂的根本要素，碳捕集功能性离子液体以及胺类吸收剂的筛选是一项复杂任务，本发明所述的[Bmim][OAc]离子液体相对于传统离子液体及胺基改性离子液体具有CO2吸收性能强、制备简单的优点，30℃时CO2在[Bmim][OAc]中的亨利常数为12.62Bar，在传统离子液体[Bmim][BF4]中的亨利常数为124.73Bar，相差接近10倍，同时，本发明所述的吸收剂中水的引入可大大降低吸收剂粘度，40℃时，[Bmim][OAc]的粘度为51.1～59.1mPa.s，添加10%～35%的水时粘度降低至11.4～20.1mPa.s；实验方法可以参阅Jessica Blath等发表的文献Chemisorption of carbon dioxide in imidazolium based ionic liquids with carboxylic anions,Chemical Engineering Journal2012,181-182:152-158，以及D.Tomida等发表的文献.Viscosity of[bmim][PF6]and[bmim][BF4]at high pressure,Int.J.Thermophys2006.27:39-47。 
（2）本发明中胺类活化剂PZ和MCA的CO2吸收速率、吸收容量、降解特性及对器壁 的腐蚀均优于典型一乙醇胺MEA，这个在纯胺吸收剂研究领域，已被公认； 
（3）如图1-3中所示，本发明所述的吸收剂在吸收速率、吸收容量、再生速率和再生能耗等指标方面，与PZ水溶液或者MCA水溶液指标接近，均优于传统MEA水溶液。 
（4）本发明所述的吸收剂相对于传统有机胺溶液或离子溶液具有更广泛的适应性和较优的经济性，对不同CO2浓度的脱碳场合有自适应性。 
附图说明
图1为实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]、10%MCA水溶液及10%MCA+10H2O+[Bmim][BF4]三种吸收剂的CO2吸收速率对比曲线图； 
图2为实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]、10%MCA水溶液及10%MCA+10H2O+[Bmim][BF4]三种吸收剂的CO2吸收容量对比曲线图； 
图3为实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]、实施例2中配制吸收剂10%PZ+10H2O+[Bmim][BF4]及10%MEA水溶液三种吸收剂的CO2吸收效率对比曲线图； 
图4为实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]的再生程度及再生速率曲线。 
具体实施方式
本发明用以下实例说明，但本发明并不限于下述实施例。在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。 
实施例1 
将50g N-甲基环己胺MCA（质量分数10%）与50g去离子水（质量分数10%）混合，加入预置在烧杯内的400g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为1.84g。将吸收后的体系于101℃下再生20min，再生率为38.26%。 
控制吸收温度、吸收压力、搅拌速率、吸收剂质量、胺类活化剂质量及反应器保持一致，分别改变离子液体种类、离子液体与去离子水的质量比，验证水分及离子液体种类对吸收剂吸收性能的影响。图1和图2对比了实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]、10%MCA水溶液及10%MCA+10H2O+[Bmim][BF4]三种吸收剂的CO2吸收速率及吸收容量。由实验结果可以看出，（1）含[Bmim][OAc]离子液体的吸收剂的吸收速率和吸收容量指标均明显优于含[Bmim][BF4]离子液体的吸收剂；（2）离子液体部分替代水，对吸收剂的CO2吸收 性能有一定的副作用，离子液体与水的最佳比控制值得进一步探讨。 
实施例2 
将50g哌嗪PZ（质量分数10%）与50g去离子水（质量分数10%）混合，加入预置在烧杯内的400g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为3.37g。将吸收后的体系于101℃下再生20min，再生率为47.02%。 
控制吸收温度、吸收压力、搅拌速率、吸收剂质量、胺类活化剂质量及反应器保持一致，改变胺类活化剂种类，并与相同质量浓度的MEA水溶液吸收剂的CO2吸收效率进行比照，验证胺类活化剂种类对吸收剂吸收性能的影响及本发明所述吸收剂的改良效果。图3对比了实施例1中配制吸收剂10%MCA+10H2O+[Bmim][OAc]、实施例2中配制吸收剂10%PZ+10H2O+[Bmim][OAc]及10%MEA水溶液三种吸收剂的CO2吸收效率。由实验结果可以看出，（1）本发明所述的含[Bmim][OAc]离子液体的吸收剂的最大吸收效率和平均吸收效率指标均明显优于10%MEA水溶液吸收剂，前两种吸收剂初始20min平均吸收效率高于后者30%以上；（2）实施例2中配制吸收剂的吸收效率略高于实施例1中配制吸收剂。 
图4给出了实施例2中配制吸收剂吸收CO2饱和后的再生性能曲线，详尽地给出了再生程度与再生速率随时间的变化情况。 
实施例3 
将50g N-甲基环己胺MCA（质量分数10%）与75g去离子水（质量分数15%）混合，加入预置在烧杯内的375g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为1.47g。将吸收后的体系于101℃下再生20min，再生率为50.38%。 
实施例4 
将25g N-甲基环己胺PZ（质量分数5%）与75g去离子水（质量分数15%）混合，加入预置在烧杯内的400g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为1.11g。将吸收后的体系 于101℃下再生20min，再生率为56.74%。 
实施例5 
将75g N-甲基环己胺PZ（质量分数15%）与175g去离子水（质量分数35%）混合，加入预置在烧杯内的250g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为3.44g。将吸收后的体系于101℃下再生20min，再生率为51.24%。 
实施例6 
将50g N-甲基环己胺MCA（质量分数10%）与125g去离子水（质量分数25%）混合，加入预置在烧杯内的325g[Bmim][OAc]离子液体中，搅拌均匀，得到吸收剂。量取吸收剂50g置于一吸收瓶中，吸收瓶置于40℃恒温水浴中保持10分钟以后，将压力为常压，以16.35mL/min的CO2和120mL/min的N2组成模拟燃煤烟气向吸收瓶中通入，每隔一段时间称量吸收瓶重量，吸收瓶重量不再变化可视为吸收达到平衡。最终所吸收的CO2为1.53g。将吸收后的体系于101℃下再生20min，再生率为47.68%。 
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围，此处不再一一列举。 

Claims (6)

1.一种用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂，其特征是：为胺类活化剂和1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的水溶液，各组分的质量百分含量如下：胺类活化剂5%～15%、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐50%～80%、水10～35％。 
2.根据权利要求1所述的用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂，其特征是：所述的胺类活化剂为哌嗪PZ或N-甲基环己胺MCA。 
3.权利要求1或2所述的用于捕集或分离二氧化碳的吸收剂在吸收气体中二氧化碳中的应用。 
4.根据权利要求3所述的应用，其特征是：所述的气体为燃煤电厂的烟道气。 
5.根据权利要求4所述的应用，其特征是：所述吸收剂吸收燃煤电厂的烟道气中二氧化碳时的温度为35℃～45℃，压力为1bar～2bar。 
6.根据权利要求4所述的应用，其特征是：所述吸收剂解析燃煤电厂的烟道气中二氧化碳时的温度为80℃～120℃，压力为1bar～2bar。 
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