CN103736382A - 一种基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,所述控制方法为向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加粘度调节剂,所述粘度调节剂为水和/或N-甲基环己胺MCA。该粘度控制方法以向离子液体内添加水或特定有机胺活化剂为主要手段,控制吸收剂粘度在合理范围,在提高离子液体二氧化碳脱除效率同时,还能有效降低吸收剂粘度,从而促进离子液体的推广应用并降低成本。
Description
技术领域
本发明属于二氧化碳捕集与分离领域,具体涉及一种用于捕集或分离二氧化碳的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体二氧化碳吸收剂的粘度控制方法。
背景技术
CO2捕集、利用及储存(CCUS)技术是应对全球温室效应和极端气候现象的有效手段。根据我国国情,燃煤电厂是CO2排放的重点固定排放源。针对燃煤电厂具有烟气流量大、CO2分压低、烟气成分复杂的特点,对比技术方法的成熟性、经济性和适用性,化学吸收法是一种比较好的选择。为了解决现阶段化学吸收工艺能耗过高的问题,需要进一步展开新型吸收剂的开发工作。
离子液体具有CO2溶解度高、挥发性低、液态范围宽、腐蚀性低等优势,是有望取代有机胺吸收剂的一种新型绿色吸收剂。相关研究表明,1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]基准的CO2吸收剂在同等实验工况下,其CO2吸收性能与30%乙醇胺MEA水溶液相近,而再生能耗仅为30%乙醇胺MEA水溶液的三分之一。尽管已报道的若干离子液体基准吸收剂在吸收再生性能方面的优越性得到广泛的认可,吸收剂的高粘度仍增加了研究者及工业管理者的疑虑,从而一定程度上阻碍了吸收剂的推广应用。合理控制吸收剂粘度是推动离子液体基准吸收剂发展应用的根本要求。
粘度是影响CO2捕集工艺流程设计的一项重要热物理属性,它对工艺过程中的搅拌、喷淋、泵输、相变层界定等操作均有影响,尤其会对传质传热设备内吸收剂的流动及传质形成影响,从而导致若干伴随问题的产生。不同的CO2捕集工艺过程、同一工艺过程中的不同操作阶段,对粘度范围的要求不同。一般而言,吸收塔设备中,离子液体基准吸收剂粘度值接近于有机液胺粘度值时被认为是合理的。然而,对支撑性离子液体膜吸收而言,离子液体基准吸收剂的高粘度则是可利用的突出优势。对于传统化学吸收碳捕集工艺过程而言,吸收剂存在常温储存、低温输运、塔内低温流动传质、中温萃取和高温再生等阶段,不同阶段的温度和粘度要求均不同。可见,离子液体基准吸收剂的优化粘度取决于不同的碳捕集工艺以及同一碳捕集工艺中的不同状态阶段。
目前,已开展的离子液体基准吸收剂粘度控制研究数量较少,深度上也存在一定欠缺。尚未检索到相关的国内专利,尤其对基于[Bmim][Oac]的二氧化碳吸收剂的粘度控制也未发现相关报道。日本东北大学Daisuke Tomida等报道了温度20~80℃、压力10MPa实验条件下,1-丁基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐[Bmim][PF6]、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bmim][BF4]、1-已基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐[Hmim][PF6]和1-辛基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐[Omim][PF6]四种离子液体在不同CO2负荷下的粘度变化;美国堪萨斯大学的AzitaAhosseini等研究了25℃、50℃和70℃三种温度下1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐[Emim][Tf2N]、1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐[Hmim][Tf2N]和1,3-二甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐[Dmim][Tf2N]三种离子液体在不同压力和CO2负荷下的粘度变化;葡萄牙里斯本大学的Mohammad Tariq测试了温度5~120℃实验条件下,1-链烷基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐[Cnmim][Tf2N]系列离子液体粘度随碳链长度的变化情况;浙江大学Qiwei Yang等实验研究了1-丁基-甲基咪唑氯酸盐[C4mim]Cl离子液体与分子液体水、甲醇、乙醇、乙腈和二甲基甲酰胺DMF等二元混合体系在20℃、30℃和35℃下的粘度变化;马来西亚马来亚大学的Afshin Ahmady等研究了N2O在N-甲基二乙醇胺MDEA和1-丁基-3-甲基四硼氟酸盐[Bmim][BF4]二元混合体系中的粘度、密度、物理溶解和扩散性等方面的热物理特性用以关联预测碳捕集过程的物性数据。
总体来看,以上对离子液体基准CO2吸收剂粘度的研究,侧重于关注离子液体种类、阳离子、碳链长度等因素对吸收剂粘度的影响。分子液体对分子-离子二元混合体系开展了初步的探索,尚未形成对粘度控制手段的系统思考。对于[Bmim][Oac]基准吸收剂的粘度测试及控制也没有涉及。
因此,针对一种基于[Bmim][Oac]的新型CO2吸收剂,提出一种对应控制过程中混合吸收剂粘度的控制方法,从而可以通过有效强化吸收剂传质过程、改善吸收剂流动特性等手段来减少脱碳设备初投资、降低运行维护能耗和增大烟气处理量,是目前研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,该粘度控制方法以向离子液体内添加水或特定有机胺活化剂为主要手段,控制吸收剂粘度在合理范围,在提高离子液体二氧化碳脱除效率同时,还能有效降低吸收剂粘度,从而促进离子液体的推广应用并降低成本。
本发明的上述目的是通过如下技术措施来实现的:一种基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,所述控制方法为向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加粘度调节剂,所述粘度调节剂为水和/或N-甲基环己胺MCA。
本发明利用粘度较低的水或N-甲基环己胺MCA作为二氧化碳吸收剂中的离子液体的粘度调节剂,以保证吸收剂溶液在维持高CO2吸收速率和大CO2吸收容量时,同时使得粘度在特定碳捕集工艺、特定阶段均保持恰当粘度,从而适用于大流量、低CO2分压的气体分离场合。
作为本发明的一种较优选的技术方案,当所述粘度调节剂为水时,含1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体为纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体时,水的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的10%~40%。
进一步的,当水的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%时,对于离子液体的粘度调节效果更好。
本发明粘度控制方法中,水是用于调节1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂粘度的主要调节剂,其能为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂与二氧化碳之间的化学反应的传质过程提供质子和氢氧根离子,其降粘效果优于N-甲基环己胺MCA及其水溶液。
作为本发明的一种优选的技术方案,当所述粘度调节剂为N-甲基环己胺MCA时,含1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体为纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体时,N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的10%~40%。
进一步的,N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%时,对于离子液体的粘度调节效果更好。
作为本发明的另外一种优选的技术方案,当所述的粘度调节剂为水和N-甲基环己胺MCA时,含1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体为纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体时,水和N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的20%~40%。
进一步的,当N-甲基环己胺MCA水溶液的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%时,对于离子液体的粘度调节效果更好。
本发明粘度控制方法中N-甲基环己胺MCA及其水溶液是吸收剂粘度的次要调节剂,同等温度时MCA的粘度甚至比水还低,但纯MCA及其水溶液对1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][OAc]离子液体的降粘效果相对略弱,添加N-甲基环己胺MCA及其水溶液另外一个更重要的目的是充当反应活化剂以加速CO2的吸收速率。
本发明方法中所述的粘度调节剂的用量应根据实际需要进行调整。对于传统吸收-热再生工艺而言,纯水作为粘度调节剂时,其质量分数在吸收剂中应介于10%~40%,或纯MCA粘度调节剂的质量分数在吸收剂中应介于10%~40%,或MCA水溶液的质量分数在吸收剂中应介于20%~40%,粘度调节剂的具体数值取决于工艺对CO2脱除效率的要求;对支撑性离子液体膜吸收工艺而言,粘度调节剂应在保持CO2脱除效率的前提下,尽量降低在吸收剂中的质量分数,一般而言,粘度调节剂质量分数不应高于20%。对于同一工艺中吸收剂经历的不同阶段而言,储存阶段吸收剂可保持适当高的粘度以降低污染损耗风险、提高储运安全性,输运、传热传质、中温萃取和高温再生阶段则希望粘度尽量低。由于工艺系统通常是密闭的,综合考虑粘度及碳捕集性能,此处定义粘度调节剂在吸收剂中的质量分数应介于25%~40%。
上述粘度调节剂用于调节纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体的粘度时,将粘度调节剂胺类活化剂N-甲基环己胺MCA和/水溶于纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中,搅拌混匀,可实现调节二氧化碳吸收剂纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体粘度控制的目的。
本发明所述的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂优选为常温化石燃料烟气中用于二氧化碳捕集或分离的1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂。
本发明用于捕集或分离二氧化碳的[Bmim][Oac]离子液体基准吸收剂的粘度控制方法,通过使[Bmim][OAc]离子液体二氧化碳吸收剂与粘度调节剂相接触而实现控制粘度目的,本领域任何公知的设备都可以用于二氧化碳吸收、吸收剂再生和其他的步骤,如循环液的储存、换热传质、加压输运等。
本发明所述的粘度调节剂可用于捕集或分离二氧化碳的[Bmim][Oac]离子液体基准吸收剂的粘度控制中,粘度调节效果好。
本发明所述的新型离子液体吸收剂还可以为纯[Bmim][Oac]离子液体、含有[Bmim][Oac]离子液体的混合吸收剂或与含有纯[Bmim][Oac]离子液体的吸收剂粘度近似的其他类型离子液体基准吸收剂。
但本发明中最佳的是指[Bmim][Oac]离子液体及[Bmim][Oac]基准吸收剂。
本发明所述的新型离子液体吸收剂为[Bmim][Oac]离子液体及[Bmim][Oac]基准吸收剂时,所述吸收剂储存及低温输运时的温度优选为5℃~25℃,压力为1bar~2bar。
本发明所述的新型离子液体吸收剂为[Bmim][Oac]离子液体及[Bmim][Oac]基准吸收剂时,所述吸收剂吸收二氧化碳时的温度优选为35℃~45℃,压力为1bar~2bar。
本发明所述的新型离子液体吸收剂为[Bmim][Oac]离子液体及[Bmim][Oac]基准吸收剂时,所述吸收剂富液萃取时的温度优选为45℃~55℃,压力为1bar~2bar。
本发明所述的新型离子液体吸收剂为[Bmim][Oac]离子液体及[Bmim][Oac]基准吸收剂时,所述吸收剂解析二氧化碳时的温度优选为80℃~100℃,压力为1bar~2bar。
与现有离子液体碳捕集技术相比,本发明具有如下优点:
(1)采用本发明所述的粘度控制方法调节的[Bmim][OAc]离子液体基准吸收剂的粘度,相对于传统离子液体如[Bmim][OAc]离子液体以及胺基改性离子液体具有粘度显著降低的优点,当剪切压力为1-1000Pa,温度为40℃时,[Bmim][OAc]的粘度为51.1~59.1mPa.s,同等工况下,添加10%~35%的水时粘度降低至11.4~20.1mPa.s;
(2)本发明所述的粘度控制方法中的粘度调节剂,可以有效提高吸收剂的CO2吸收速率和吸收容量;
附图说明
图1是实施例1中剪切应力为10Pa时,纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体粘度随温度的变化情况;
图2是实施例2中剪切应力为10Pa时,向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加不同质量分数10%、20%、40%粘度调节剂水后离子液体的粘度随温度变化情况;
图3是实施例3中剪切应力为10Pa时,向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加不同质量分数10%、20%、40%粘度调节剂N-甲基环己胺MCA后离子液体的粘度随温度变化情况;
图4是实施例4中剪切应力为10Pa时,向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加质量分数为20%的粘度调节剂N-甲基环己胺MCA水溶液后离子液体的粘度随温度变化图。
具体实施方式
实施例1
称量100g[Bmim][OAc]离子液体,加入烧杯,搅拌均匀,得到纯离子液体吸收剂。不添加任何粘度调节剂。
(1)取适量吸收剂样品,控制样品温度为35℃,在1~100Pa内变化剪切应力,实验验证粘度随剪切应力的变化情况。实验得出,吸收剂样品粘度剪切应力影响不大,维持在162mPas左右,随着剪切应力的增大,由于惯性和离心力的作用,被测样品粘度有所降低;
(2)取适量吸收剂样品,控制剪切应力为10Pa,实验验证粘度随温度的变化情况。实验得出吸收剂样品粘度随温度升高而降低,25℃、35℃、50℃、80℃、100℃时对应的粘度分别为275.73mPa.s、150.27mPa.s、71.16mPa.s、23.48mPa.s和14.21mPa.s,具体见图1中所示。
实施例2
称量3份100g[Bmim][OAc]离子液体,加入3个独立烧杯预置,分别向预置液体中添加11.11g、25g、66.67g水,搅拌均匀,得到水质量分数为10%、20%和40%的三种不同溶剂体系。取适量吸收剂样品,控制剪切应力为10Pa,实验验证粘度随温度的变化情况;实验得出:1)吸收剂样品粘度随温度升高而降低,2)吸收剂样品粘度随水质量分数的增大而降低;5℃、15℃、25℃、35℃、55℃时添加11.11g水时对应的粘度分别为181.58mPa.s、88.69mPa.s、48.35mPa.s、29.73mPa.s和15.06mPa.s;5℃、15℃、25℃、35℃、55℃时添加25g水时对应的粘度分别为71.18mPa.s、42.74mPa.s、26.7mPa.s、17.74mPa.s和9.4mPa.s;5℃、15℃、25℃、35℃、55℃时添加66.67g水时对应的粘度分别为23.59mPa.s、14.53mPa.s、10mPa.s、7.45mPa.s和5.03mPa.s,具体如下表1和图2中所示。
表1不同粘度调节剂水添加量在不同温度下的粘度值
实施例3
称量3份100g[Bmim][OAc]离子液体,加入3个独立烧杯预置,分别向预置液体中添加11.11g、25g、66.67gMCA,搅拌均匀,得到MCA质量分数为10%、20%和40%的三种不同溶剂体系。取适量吸收剂样品,控制剪切应力为10Pa,实验验证粘度随温度的变化情况;实验得出吸收剂样品粘度随MCA质量分数增大先增大后降低,但相对于相同质量分数的水,其粘度降低量相对较小。5℃、15℃、25℃、35℃、45℃和55℃时添加11.11gMCA对应的粘度分别为767.72mPa.s、348.99mPa.s、181.77mPa.s、103.80mPa.s、63.38mPa.s和40.38mPa.s;5℃、15℃、25℃、35℃、45℃和55℃时添加25gMCA对应的粘度分别为925.80mPa.s、387.41mPa.s、198.5mPa.s、111.01mPa.s、66.65mPa.s和41.59mPa.s;5℃、15℃、25℃、35℃、45℃和55℃时添加66.67gMCA对应的粘度分别为544.90mPa.s、254.80mPa.s、134.62mPa.s、79.15mPa.s、49.17mPa.s和32.16mPa.s。具体如下表2和图3中所示。
表2不同粘度调节剂MCA添加量在不同温度下的粘度值
实施例4
称量100g[Bmim][OAc]离子液体,加入烧杯预置,再依次向预置液体中添加12.50gMCA和12.50g水,搅拌均匀,取适量吸收剂样品,控制剪切应力为10Pa,实验验证粘度随温度的变化情况;实验得出吸收剂样品粘度随温度升高而降低,5℃、15℃、25℃、35℃、45℃和55℃时对应的粘度分别为170.51mPa.s、89.59mPa.s、51.79mPa.s、32.70mPa.s、22.42mPa.s和16.52mPa.s,10%MCA+10%H2O+离子液体的粘度已经能满足实际需要,实际上,添加30%和40%的MCA水溶液也可以进一步降低离子液体的粘度,但是总体经济性能可能会变差,所以,综合考虑,本实施例仅以降低粘度效果和经济性能均好的粘度调节剂为例,结果具体如下表3和图4中所示。
表3添加20%不同粘度调节剂在不同温度下的粘度值
从上述实施例可以看出,本发明所述的向[Bmim][Oac]中添加水或/和MCA粘度调节剂能有效降低纯[Bmim][Oac]离子液体的粘度。
1)对应于吸收剂的输运或储存温度控制为5℃~25℃时,添加粘度调节剂后离子液体的粘度变化幅度最大。以25℃为例,当剪切压力为10Pa时,纯[Bmim][Oac]离子液体的粘度为275.73mPa.s,而添加了40%水后,粘度为10mPa.s,仅为原粘度的3.6%;
2)对应于吸收剂吸收二氧化碳的操作温度优选为35℃~45℃时,剪切压力为10Pa时,添加粘度调节剂质量分数10%及以上的水后,溶剂粘度均低于30mPa.s,已满足工业生产的实际要求;添加粘度调节剂质量分数10%及以上的MCA后,粘度相对纯离子液体粘度降低26%~47%。
3)对应于吸收剂富液萃取的温度优选为45℃~55℃时,所有实施例中添加粘度调节剂后的溶剂粘度均已满足工业生产的实际要求。
本发明上述实施例虽然仅做了向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加粘度调节剂的试验,实际上,在向以1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]为基准的离子液体中添加上述粘度调节剂,在一定温度范围内,均有降低粘度的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围,此处不再一一列举。
Claims (7)
1.一种基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述控制方法为向纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体中添加粘度调节剂,所述粘度调节剂为水和/或N-甲基环己胺MCA。
2.根据权利要求1所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述粘度调节剂为水,水的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的10%~40%。
3.根据权利要求2所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述粘度调节剂为水,水的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%。
4.根据权利要求1所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述粘度调节剂为N-甲基环己胺MCA,N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的10%~40%。
5.根据权利要求4所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述粘度调节剂为N-甲基环己胺MCA,N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%。
6.根据权利要求1所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述的粘度调节剂为水和N-甲基环己胺MCA,水和N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的20%~40%。
7.根据权利要求6所述的基于1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]二氧化碳吸收剂的粘度控制方法,其特征是:所述的粘度调节剂为水和N-甲基环己胺MCA,水和N-甲基环己胺MCA的用量占其和纯1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐[Bmim][Oac]离子液体总质量的25%~40%。
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