CN113318572B - 一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法及其应用。其中，有机醇用于二氧化碳相变吸收剂再生调控，所述二氧化碳相变吸收剂为[DETAH][Tz]/正丙醇/水、[TETAH][Lys]/乙醇/水、AEP/sulf/H2O、TETA/DMCA或MAPA/DEEA，在不同相变体系中均通入流速为80mL/min的纯CO2，待吸收达到平衡后，抽取富相，并在富相中加入2.0mol/L有机醇与之混合，取混合液进行解吸，能够很好地提升富相再生效率，提高循环再生的次数，且有机醇成本低，毒性小，具有良好的工业应用价值。

Description

一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法及其应用
技术领域
本发明属于二氧化碳捕集技术领域，具体涉及一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控的方法及应用。
背景技术
由温室气体引起的全球气候变化是当今世界最为显著的环境问题之一。二氧化碳(CO2)作为最主要的温室气体，其控制与减排是近年来各国关注的热点。CO2的捕集、封存与利用(CCUS)是实现温室气体减排最有效的技术，其中碳捕集过程的耗费占CCUS技术总成本的80％，因此工业上主要对CO2捕集过程中的能耗进行评估。目前在工业上应用最为广泛的是以有机胺MEA水溶液作为吸收剂，用于烟气中CO2的捕集分离。其优势在于，单乙醇胺MEA具有与CO2反应迅速、吸收选择性好等特点。但是MEA水溶液捕集CO2存在着能耗高的问题，这使得发电的成本约增加了80％。因此研究者需要不断探索新型的节能吸收剂，以减少吸收过程中的能耗。
相变吸收剂是目前广泛研究的一种高效节能吸收剂，它可通过控制温度或者CO2负荷调节分相行为，相变吸收剂吸收CO2后将由均相变成液-液或者液-固两相，且CO2仅富集于其中一相；只需将CO2富相送至再生塔内解吸，如此将大幅度减少进入再生塔内的液体流量，进而减少该体系的再生能耗。然而相变吸收剂相分离的过程会影响传质性能，同时吸收后粘度急剧上升。因此，相变吸收剂普遍存在着再生性能差、再生效率低的问题。
目前，相变吸收剂的研究大多关注新体系、相变机理等研究，对于如何进一步改善再生效率的问题，依然缺乏细致的探讨。常用促进再生性能的方法包括高温高压、氮气吹扫等，然而氮气吹扫虽然提高了再生性能，但N2与CO2难于分离，违背了捕集CO2的初衷，而高温高压意味着需要消耗更多的能量，更别提解决能源损耗大的问题。
本发明针对以上内容，提出使用有机醇调控相变体系的再生性能，提高再生效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法及应用，利用有机醇对二氧化碳相变吸收剂进行再生调控，提高再生效率，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，将吸收饱和后的二氧化碳相变吸收剂中富相分离，在富相中加入有机醇，解吸温度80～120℃，解吸时间30～120min。
所述二氧化碳相变吸收剂包括[DETAH][Tz]/正丙醇/水功能化离子液体、[TETAH][Lys]/乙醇/水氨基功能化离子液体、AEP/sulf/H2O相变体系、TETA/DMCA、MAPA/DEEA两相胺相变体系。以上相变体系均能保证吸收剂具有快速吸收CO2的能力，同时具有一定的吸收负荷。但随着反应的进行，尤其出现分相行为后，溶液的粘度急剧升高，在两相胺中尤为明显。以上体系除TETA/DMCA外(TETA/DMCA在吸收前溶液分为两相)，其余相变体系在吸收前溶液均为均相，各组分互不反应，而吸收了一定的二氧化碳后分为两相，当吸收饱和后，AEP/sulf/H2O相变体系的二氧化碳产物富集于上相，其余相变体系的二氧化碳产物富集于下相。抽取富相，并在富相中加入2mol/L有机醇与之混合，取混合液进行解吸。
在本发明一较佳实施例中，所述二氧化碳相变吸收剂为AEP/sulf/H2O，VAEP:Vsulf:VH2O＝1:2:2，吸收温度40℃，解吸温度120℃，解吸时间120min。
针对AEP/sulf/H2O相变体系，吸收剂总体积取25mL，其中包含氨乙基哌嗪(AEP)5mL，环丁砜(sulf)与水(H2O)的体积均为10mL，即体积比1:1。氨乙基哌嗪是一种无色透明液体，其分子为环状结构，挥发性较低；同时环丁砜作为一种稳定的物理分相剂，使体系在吸收一定的二氧化碳后，出现明显的分相行为，且CO2及其产物几乎全部集中于上相即富相中，而下相作为贫相，CO2含量不足1％。AEP/sulf/H2O相变体系吸收达到饱和后富相中不含环丁砜，在不加入有机醇时，其再生效率仅有80％左右，而加入有机醇后(尤其是乙醇)，循环负荷大大提高，同时再生效率提高至87.80％～95.13％。有机醇对AEP/sulf/H2O相变体系的再生性能调控，有效降低了该体系的显热，减少了能耗，同时提高了相变体系再生效率以及循环再生的次数。
上述两相体系用于吸收纯净CO2，反应达到平衡状态时，吸收负荷不低于1.0molCO2/mol吸收剂，最佳吸收温度为40℃，吸收时间50min。吸收达到饱和状态后，静置1h待溶液完全分相后，抽取富相，分别与不同有机醇混合，并加入约0.2g的沸石一粒，混合液放入集热式恒温加热磁力搅拌器中解吸120min。解吸完成后，静置1h，使溶液冷却至室温。取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
在本发明一较佳实施例中，所述二氧化碳相变吸收剂为[DETAH][Tz]/正丙醇/水，吸收达到饱和后富相中不含正丙醇，其中C[DETAH][TZ]＝0.5mol/L，V水:V正丙醇＝5:5，吸收温度30℃，解吸温度120℃，解吸时间60min。
在本发明一较佳实施例中，所述二氧化碳相变吸收剂为[TETAH][Lys]/乙醇/水，吸收达到饱和后富相中不含乙醇，C[TETAH][Lys]＝0.5mol/L；V水:V乙醇＝4:6，吸收温度30℃，解吸温度120℃，解吸时间30min。
在本发明一较佳实施例中，所述二氧化碳相变吸收剂为TETA/DMCA，CTETA:CDMCA＝1M:3M，吸收温度40℃，解吸温度110℃，解吸时间60min。
在本发明一较佳实施例中，所述二氧化碳相变吸收剂为MAPA/DEEA，CMAPA:CDEEA＝2M:5M，吸收温度40℃解吸温度80℃，解吸时间60min。
针对上述[DETAH][Tz]/正丙醇/水功能化离子液体、[TETAH][Lys]/乙醇/水氨基功能化离子液体、AEP/sulf/H2O相变体系、TETA/DMCA、MAPA/DEEA两相胺相变体系等经典的两相体系，分别在30～40℃条件下吸收CO2，80～120℃条件下进行解吸，解吸时间30～120min，待反应达到平衡状态后，抽取富相，并在富相中加入2mol/L乙醇与之混合，取混合液进行解吸。
在本发明一较佳实施例中，所述有机醇为乙醇。乙醇对上述五个相变体系均有一定的促进作用，尤其是两相胺体系，因其在吸收过程中，粘度急剧升高，导致体系再生效率普遍较低，而乙醇适当的降低了再生液的粘度，同时进一步促进氨基甲酸酯分解，减少了胺的降解，提高循环负荷和再生效率，具有良好的工业应用价值。
本发明还提供了一种有机醇在二氧化碳相变吸收剂再生中的应用，将吸收饱和后的二氧化碳相变吸收剂中富相分离，在富相中加入有机醇，解吸温度80～120℃，解吸时间30～120min。
本发明还提供了一种相变吸收剂捕集二氧化碳的方法，利用相变吸收剂吸收二氧化碳，吸收温度为30～40℃，待反应达到平衡后，抽取富相，并在富相中加入有机醇，取混合液进行解吸，解吸温度为80～120℃，解吸时间30～120min。
本发明还提供了一种二氧化碳相变吸收剂的再生装置，包括再生塔，所述再生塔内装设有冷凝回流装置，所述冷凝回流装置用于有机醇的循环利用。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本技术方案解决了两相体系普遍存在再生性能较差的问题。相比于现有的辅助手段，采用醇类调控相变体系再生性能具有以下独特优势：(1)通常醇类物质在常温常压下是低毒性的无色透明液体，不会造成解吸装置堵塞的困扰；(2)醇类物质成本较低，且制备工艺成熟，具有更高的工业价值；(3)只需在再生塔中加装冷凝回流装置，便可实现有机醇的循环利用，同时避免解吸出的CO2与醇蒸汽混合的问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为AEP/sulf/H2O相变体系中加入不同的有机醇和非醇类有机化合物进行解吸后，其再生效率的对比。
图2为AEP/sulf/H2O相变体系中加入不同浓度的乙醇进行解吸后，其再生效率的对比。
图3为[DETAH][Tz]/正丙醇/水功能化离子液体、[TETAH][Lys]/乙醇/水氨基功能化离子液体、AEP/sulf/H2O相变体系、TETA/DMCA、MAPA/DEEA两相胺相变体系中加入2mol/L乙醇进行解吸后，其再生效率的对比。
具体实施方式
下面通过实施例具体的阐述本发明：
实施例1
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与2mol/L乙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例2
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与2mol/L正丙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例3
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与2mol/L异丙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例4
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与2mol/L正丁醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例5
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与1mol/L乙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例6
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与3mol/L乙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
实施例7
针对AEP/sulf/H2O相变体系，通入纯CO2进行吸收实验，吸收饱和后，抽取富相并与4mol/L乙醇混合，将混合液解吸120min后，密封吸收管待其冷却至室温，取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
对比例
采用不添加醇、添加醚类、酯类等非醇类物质在与实施例相同的条件下进行操作并用作对比例。
一、实施例1～7的AEP/sulf/H2O体系，在有机醇调控下，再生性能的变化
方法：吸收剂总体积取25mL，其中包含氨乙基哌嗪(AEP)5mL，环丁砜(sulf)与水(H2O)的体积均为10mL，即体积比1:1。分别加入至鼓泡吸收瓶中。向鼓泡吸收瓶中通入二氧化碳气体(80mL/min)，启动秒表开始计时。利用皂膜流量计监测气体流量，当进口与出口的CO2流量相等时，溶液达到饱和状态，此时认为吸收实验结束。所述两相体系最佳吸收温度为40℃,吸收时间50min。所述两相体系吸收达到饱和状态后，静置1h待溶液完全分相后，抽取富相，与1～4mol/L有机醇混合，并加入约0.2g的沸石一粒，放入集热式恒温加热磁力搅拌器中解吸120min。解吸过程中，为避免醇的挥发，在吸收管上接规格300/24*2的冷凝管。所述两相体系解吸完成后，静置1h，使溶液冷却至室温。取解吸后的溶液，与贫液混合，进行第二次吸收，并与初始吸收负荷作比较，确定再生效率。
结果：如图1所示，未加有机醇时，AEP/sulf/H2O体系的再生效率为83.10％，加入2mol/L四氢呋喃或乙醚与富相混合后，体系的再生效率无改善，依然保持在83.10％～83.50％之间；加入2mol/L乙酸乙酯或乙酸丁酯与富相混合后，体系的再生效率仅有微弱的提升，保持在85.00％～86.10％之间；然而加入有机醇调控再生性能时，发现所有的醇类均促进了体系的再生性能，再生效率提高至87.80％～95.13％。如图2所示，2mol/L乙醇为最佳浓度。
实施例1中AEP/sulf/H2O相变体系吸收后的富液与2mol/L乙醇混合，混合液解吸120min后，待其冷却至室温，之后进行第二次吸收，计算两次吸收达到平衡状态后的吸收负荷，第二次吸收负荷比初始吸收负荷即为再生效率。乙醇对相变体系的再生调控可以使吸收剂获得最佳的再生性能，其再生效率为95.13％。
二、实施例1的乙醇调控所有两相体系再生性能、提高再生效率
相变吸收剂是目前研究的一种高效节能吸收剂，其吸收速率快，同时可以保证较高的吸收负荷。然而相变过程中，由于分子的聚集作用，体系粘度升高，CO2溶解度降低，使得其再生效率普遍较低。本发明证实乙醇可作为一种“再生促进剂”调控两相体系的再生性能，提高其再生效率。
方法I：针对[DETAH][Tz]/正丙醇/水功能化离子液体、[TETAH][Lys]/乙醇/水氨基功能化离子液体、AEP/sulf/H2O相变体系、TETA/DMCA、MAPA/DEEA两相胺相变体系，分别进行CO2吸收实验。
方法II：取实施例1中的乙醇作为最优“再生促进剂”来调控[DETAH][Tz]/正丙醇/水功能化离子液体、[TETAH][Lys]/乙醇/水氨基功能化离子液体、AEP/sulf/H2O相变体系、TETA/DMCA、MAPA/DEEA两相胺相变体系的再生性能。
确定[DETAH][Tz]/正丙醇/水的吸收/解吸条件：C[DETAH][TZ]＝0.5mol/L；Vwater:Vethanol＝5:5。吸收温度30℃，解吸温度120℃，解吸时间60min。
确定[TETAH][Lys]/乙醇/水的吸收/解吸条件：C[TETAH][Lys]＝0.5mol/L；Vwater:Vethanol＝4:6。吸收温度30℃，解吸温度120℃，解吸时间30min。
确定AEP/sulf/H2O的吸收/解吸条件：Vtotal＝25mL；VAEP:Vsulf:VH2O＝1:2:2。吸收温度40℃，解吸温度120℃，解吸时间120min，解吸时加入一粒约0.2g的沸石，促进解吸。
确定TETA/DMCA的吸收/解吸条件：TETA:DMCA＝1M:3M。吸收温度40℃，解吸温度110℃，解吸时间60min。
确定MAPA/DEEA的吸收/解吸条件：MAPA:DEEA＝2M:5M。吸收温度40℃，解吸温度80℃，解吸时间60min。
结果：如图3所示，所有两相体系在加入乙醇解吸后，再生效率都有明显的提高，乙醇对两相胺的再生性能调控作用尤为明显。通过有机醇(尤其是乙醇)对两相体系再生性能的调控，增大了CO2的循环负荷，因此大大降低了反应的显热，毫无疑问的是，显热的降低，直接减少了整个体系所需的热能。同时乙醇的化学结构稳定，低毒性与低腐蚀性及低成本使得乙醇调控两相体系的再生性能这一技术手段，具有很高的工业应用价值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1. 一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：将吸收饱和后的二氧化碳相变吸收剂中富相分离，吸收达到饱和后富相中CO2含量大于98%，在富相中加入1.0~4.0 mol/L有机醇，其中C吸收剂:C有机醇=1.0~7.0 mol/L富相:1.0~7.0 mol/L富相，解吸温度80~120℃，解吸时间30~120 min。
2. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述二氧化碳相变吸收剂为[DETAH][Tz]/正丙醇/水，其中C[DETAH][TZ]=0.5 mol/L，V水:V正丙醇=5:5，吸收温度30 ℃，解吸温度120 ℃，解吸时间60 min。
3. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述二氧化碳相变吸收剂为[TETAH][Lys]/乙醇/水，C[TETAH][Lys]=0.5 mol/L；V水:V乙醇=4:6，吸收温度30 ℃，解吸温度120 ℃，解吸时间30 min。
4. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述二氧化碳相变吸收剂为AEP/sulf/H2O， VAEP:Vsulf:VH2O=1:2:2，吸收温度40 ℃，解吸温度120 ℃，解吸时间120 min。
5. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述二氧化碳相变吸收剂为TETA/DMCA，CTETA: CDMCA=1M:3M，吸收温度40 ℃，解吸温度110 ℃，解吸时间60 min。
6. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述二氧化碳相变吸收剂为MAPA/DEEA，CMAPA: CDEEA=2M:5M，吸收温度40 ℃，解吸温度80℃，解吸时间60 min。
7. 根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：所述有机醇为2.0 mol/L乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳相变吸收剂有机醇再生调控方法，其特征在于：还包括使用再生塔，所述再生塔内装设有冷凝回流装置，所述冷凝回流装置用于有机醇的循环利用。
9. 一种有机醇在二氧化碳相变吸收剂再生中的应用，其特征在于：将吸收饱和后的二氧化碳相变吸收剂中富相分离，其中，富相中CO2含量大于98%，在富相中加入1.0~4.0 mol/L有机醇，其中C吸收剂:C有机醇=1.0~7.0 mol/L富相:1.0~7.0 mol/L富相，解吸温度80~120 ℃，解吸时间30~120 min。
10. 一种相变吸收剂捕集二氧化碳的方法，其特征在于：利用相变吸收剂吸收二氧化碳，吸收温度为30~40 ℃，待反应达到平衡后，抽取不含有机醇的富相，并在富相中加入有机醇，取混合液进行解吸，解吸温度为80~120 ℃，解吸时间30~120 min。
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