CN103657382A - 一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，采用烯胺有机溶液作为吸收剂，所述的烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或多种；所述的有机溶剂为C1～C10的醇类、四氢呋喃、DMF、DMAC中的一种或多种，本吸收剂具有吸收量大、吸收速率快的特点。将气体混合物中的二氧化碳通过与本吸收剂接触后产生沉淀而除去，分离得到沉淀后再生解吸，再将解吸后的液体循环到吸收过程，本方法具有再生温度低、再生能耗显著下降的优点。

Description

一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及气体分离技术领域，尤其涉及一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法。
背景技术
二氧化碳排放引起的温室效应已经使我们的地球受到严重的气候影响，目前，包括我国在内的世界多数国家都签订了《京都议定书》，说明控制二氧化碳的排放量，已经成为世界各国十分关注的问题。同时，二氧化碳作为一种宝贵的碳资源，可以被广泛地应用于机械、化工、食品、医药等多种领域，如能有效地将其回收利用，可以减少大气污染，源源不断地我们提供碳资源。
我国二氧化碳的来源非常丰富，但由于回收二氧化碳的措施不力，每年回收再利用的二氧化碳量不足总排放量的1%，因此，有效解决二氧化碳的回收利用问题已经迫在眉睫。
目前，二氧化碳吸收方法主要有：物理吸收法、膜吸收法、O2催化燃烧法及化学溶剂吸收法。其中，化学溶剂吸收法是利用二氧化碳和吸收液间的化学反应将二氧化碳从排放气中分离出来，广泛应用于天然气、炼厂气、合成气及烟道气等排放气源。为了进一步提高吸收剂的吸收能力、降低腐蚀性、减少因挥发造成的损耗及再生时的能耗，人们一直致力于开发高效的化学溶液吸收剂。
如公开号为CN102049173A的专利文献公开了一种从气体混合物中深度脱除二氧化碳的方法。采用一种复合胺水溶液作为吸收剂，吸收剂中总胺的浓度按重量百分比计为20%～50%；复合胺包括：主吸收剂为MDEA，含量占总胺浓度的70%～90%；助吸收剂为HEP、DMA2P、DMAE中的两种，助吸收剂占总胺浓度的10%～30%。该专利文献中公开的制备方法采用复合胺的水溶液作为吸收剂，将二氧化碳等弱酸性气体吸收到液体中形成氨基甲酸盐，随后再通过加热将二氧化碳从吸收液中释放出来实现再生，该再生过程需要消耗较多的热量，相当一部分的消耗用于将溶剂加热至再生温度。
景晓燕等人（三乙烯四胺吸收CO2的初探，化学与胶粘，2000,2,58-60）采用搅拌式反应器对TETA（三乙烯四胺）水溶液吸收CO2进行了研究，测定了不同温度下、不同浓度的TETA水溶液的CO2吸收情况，并与常用醇胺吸收剂MEA、DEA、TEA的吸收效果做了比较，同时观察了TEA-胺-水多元体系对CO2的吸收情况，得出最佳配比。通过该文献可知三乙烯四胺的水溶液对二氧化碳具有最大的吸收量和最快的吸收速率，但由于采用的仍是三乙烯四胺的水溶液，仍然存在再生过程消耗能量多的问题。
卢敏等人（醇胺有机溶液吸收和解吸CO2的研究，石油与天然气化工，2006,第35卷,第2期）采用Danckwerts搅拌反应器对二乙醇胺（DEA）有机溶液吸收CO2进行了实验研究。实验发现，吸收过程中溶液发生分相的现象，二乙醇胺形成铵盐后从溶液中析出。该文献中采用二乙醇胺有机溶液作为吸收液，但存在吸收后重相为粘度较大的油状物，两相难以分离，且二乙醇胺吸收容量较小，重相的解吸温度仍然较高（110℃～125℃）的缺点。
因此，开发一种吸收容量大、吸收速率快，易于再生，且再生过程能量消耗低的二氧化碳脱除方法是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，采用烯胺有机溶液作为吸收剂。该吸收剂具有吸收量大、吸收速率快的特点，且再生温度低、再生能耗显著下降。
本发明公开了一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，采用烯胺有机溶液作为吸收剂；
所述的烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或多种；
所述的有机溶剂为C1～C10的醇类、甲苯、DMF、DMAC中的一种或多种。
有机胺溶液吸收CO2，主要取决于胺类分子中含有的N原子，胺在溶液中离解，使溶液变为碱性，易于和CO2这类酸性气体发生反应，达到吸收CO2的目的。因此，N原子越多，胺分子的离解溶液的碱性越强，吸收CO2的能力就越强。有机胺中的N原子上若是有H原子，可以提高胺的反应活性，因此伯胺和仲胺的反应活性要高于叔胺的反应活性。
目前，醇胺溶液为吸收CO2最为常用的有机胺类溶液，其中，单乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）和N-甲基二乙醇胺（MDEA）为最常用的品种，尤其是其中的MEA和DEA。但由于MEA和DEA中分别含有一个伯氨基和一个仲胺基，而TEA和MDEA中仅含有一个叔胺基，因此吸收量和吸收效率均很小。
所述的几种烯胺的分子结构中均包含伯胺基和仲胺基，且含有多个N原子，因此在吸收CO2反应中的反应活性极高，具有极大的吸收容量和吸收速率。所述的几种烯胺的反应活性均高于上面提到的几类醇胺的反应活性。
依据胺类中N原子越多吸收CO2的能力越强的规律，所述几种烯胺中吸收效率排序为：二乙烯三胺<三乙烯四胺<四乙烯五胺<五乙烯六胺<六乙烯七胺；但烯胺中氮原子越多，二氧化碳吸收量越大，而解吸时需要的温度也越高。综合考虑，优选了CO2吸收剂中最为常用的三乙烯四胺。
从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的具体步骤为：将气体混合物通入吸收剂中，气体混合物中的二氧化碳通过与吸收剂接触后产生沉淀而除去，分离得到的沉淀通过加热再生，解吸二氧化碳，解吸后产生的液体循环到吸收过程。所述的气体混合物为生物沼气、天然气或烟道气。
吸收剂在与含有二氧化碳的气体混合物接触后，吸收剂中的烯胺在吸收CO2后从有机溶剂中析出，主要是出于烯胺在与CO2反应过程中，分子间产生连接形成大分子，分子间主要通过氨基甲酸酯键连接。所述的有机溶剂为C1～C10的醇类、四氢呋喃、甲苯、DMF、DMAC中的一种或多种。
醇类中含有羟基，一方面，羟基会参与氨基与二氧化碳的反应，增加吸收量；另一方面，羟基与氨基间会产生氢键，提高胺在醇溶剂中的分散性，使吸收过程更加稳定。但由于醇类分子间会产生氢键，因此醇类分子量越大，溶剂的黏度越高，挥发性越低。然而考虑实际运用中相分离的需要，一般选用黏度较小的醇作为溶剂，优选乙醇。
四氢呋喃与氨基也会产生氢键，作用与醇类似。
DMF，DMAC同为惰性溶剂，主要起分散效果，选用其主要考虑到其较高的沸点及良好的稳定性。
作为优选，所述烯胺有机溶液的浓度为0.2～0.6M，随烯胺有机溶液浓度的增加，吸收剂对CO2的吸收速率和吸收容量随之增加，但烯胺有机溶液的浓度过高，吸收时溶液中固体产物增多，增加溶液的粘度，会黏住搅拌桨或堵塞吸收塔中的孔道。
当所述的气体混合物为生物沼气或天然气时，作为优选，所述的有机溶剂为乙醇。乙醇的挥发性较大，在分离后的气体中会含有较多的乙醇蒸气，在沼气或天然气中可以增加其燃烧值，不会影响净化气的后续使用。
当所述的气体混合物为烟道气时，作为优选，所述的有机溶剂为DMF或DMAC。DMAC和DMF的蒸汽压相对其他有机溶剂较低，因此分离后的气体中含量较少，且可以通过冷凝的方式予以分离，不会排放至空气中产生危害。
作为优选，所述沉淀的再生通过加热实现，再生温度为70～100℃。
吸收剂中的烯胺在与气体混合物接触时，与气体混合物中的CO2反应生成氨基甲酸盐，氨基甲酸盐在所述的有机溶剂中的溶解度很小，因此从有机溶剂中析出，形成了固、液两相，其中，CO2富集在固相中。通过过滤等分离手段得到富集CO2的固体，加热至再生温度后，CO2从固体中解吸出来，产生的液体为烯胺，将其与过滤后的滤液混合，可以循环使用。所述的再生温度用于加热沉淀使其分解放出二氧化碳，以及二氧化碳带走的热量，而无需将大量能量浪费在加热溶剂达到再生温度。因此，采用本发明中脱除二氧化碳的方法，再生温度低，能耗大幅下降。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用带有多个伯胺基、仲胺基的烯胺有机溶剂作为CO2吸收剂，具有极高的吸收效率和吸收容量，明显优于含有醇胺的CO2吸收剂。
本发明利用烯胺吸收CO2后的产物不溶于有机溶剂的特点，吸收的同时实现了相分离，极大地提高了吸收速率，再通过过滤的方式得到了富集CO2的沉淀，经加热至70～100℃即可再生解吸，再生温度低，且无需将热量浪费在加热大量溶液达到再生温度中，极大地减少了能耗，利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1、对比例1和对比例2中分别制备的吸收剂的吸收容量与时间的关系曲线；
图2为实施例1中制备的吸收剂吸收二氧化碳后形成的固相与液相中CO2的分布图；
图3为实施例1中制备吸收剂的吸收容量与循环次数的变化关系。
具体实施方式
实施例1
在高15cm，内径8cm的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的三乙烯四胺（TETA）乙醇溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收量，见图1中曲线A，其最大吸收容量为0.068mol CO2。
吸收完成后通过抽滤漏斗分离固相与液相，分别将固相与液相转移至烧瓶中，缓慢滴入浓度为0.5M的稀硫酸，将放出的气体用量筒收集并测量体积，从而分别计算得到固相与液相中二氧化碳的摩尔量，见图2。
实施例2
在高15cm，内径8cm的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的三乙烯四胺/正癸醇溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收量，其最大吸收容量为0.070mol CO2。
吸收完成后通过抽滤漏斗分离固相与液相，分别将固相与液相转移至烧瓶中，缓慢滴入浓度为0.5M的稀硫酸，将放出的气体用量筒收集并测量体积，从而分别计算得到固相与液相中二氧化碳的摩尔量。
实施例3
在高15cm，内径8cm的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的三乙烯四胺/四氢呋喃溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收容量，其最大吸收容量为0.069mol CO2。
吸收完成后通过抽滤漏斗分离固相与液相，分别将固相与液相转移至烧瓶中，缓慢滴入浓度为0.5M的稀硫酸，将放出的气体用量筒收集并测量体积，从而分别计算得到固相与液相中二氧化碳的摩尔量。
实施例4
在高15cm，内径8cm的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的三乙烯四胺/DMF溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收容量，其最大吸收容量为0.067mol CO2。
吸收完成后通过抽滤漏斗分离固相与液相，分别将固相与液相转移至烧瓶中，缓慢滴入浓度为0.5M的稀硫酸，将放出的气体用量筒收集并测量体积，从而分别计算得到固相与液相中二氧化碳的摩尔量。
对比例1
在相同的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的三乙烯四胺水溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收量，见图1中曲线B。
对比例2
在相同的双搅拌釜中加入浓度为0.2M的二乙醇胺（DEA）水溶液200ml，液相搅拌速度调为150rpm，通过夹层水浴恒温为20℃，之后通入含34.5%二氧化碳的混合气，入口流量通过质量流量计控制，出口流量通过皂膜流量计测量，每五分钟测量一次，通过进出口流量差计算瞬时吸收速率，通过吸收速率对时间积分得到吸收量，见图1中曲线C。
吸收能耗对比
热再生过程中，不考虑再生过程中热量损失时，单位CO2再生需要的热量可以表示为：
Qt,m=Q1,m+Q2,m+Q3,m
Qt,m为再生单位CO2总能耗，Q1,m为单位CO2吸收液升至再生温度所需热量，Q2,m为解吸单位CO2所需热量，Q3,m为解吸出的单位CO2带走的热量。
以实验中200ml，0.2M的TETA乙醇溶液与DEA水溶液比较，计算吸收能耗。
Q1,m=m*c*(T2-T1)/n(CO2),其中T2为解吸温度，单位为℃，T1为吸收温度，单位为℃，m为吸收液质量，单位为kg，c为吸收液热容，单位为J/(kg·K)。
DEA水溶液中m为0.204kg，c为4.2kJ/(kg·℃),T1为20℃，T2为110℃，n(CO2)为0.018mol。Q1,m=4385.7kJ/mol。
TETA乙醇溶液中m为0.037kg（过滤后溶液只有160ml，余下40ml部分实验过程中损失，部分存在于固体中，现按照全部贮存在固体中计算），c为2.44kJ/(kg·℃)，T1为20℃，T2为90℃，n(CO2)为0.059mol。Q1,m=107.6kJ/mol。
Q2,m为解吸单位CO2所需热量，亦即氨基甲酸酯中C-N键的键能，TETA与CO2的反应热没有实验数据，故无法比较，由于TETA与DEA中-NH2所处环境相似，故Q2,m应相近。
Q3,m=m(CO2)*c(CO2)*(T2-T1)/n(CO2)=M(CO2)*c(CO2)*(T2-T1),T2为解吸温度，T1为吸收温度，M(CO2)为CO2摩尔质量，c(CO2)为气态CO2比热容。
DEA水溶液中T1为20℃，T2为110℃，Q3,m=3341.7J/mol
TETA乙醇溶液中T1为20℃，T2为90℃，Q3,m=2599.1J/mol
Qt,m（TETA/乙醇溶液）-Qt,m（DEA/水溶液）=-4278.9kJ/mol，
根据上述计算可知，本发明中双相吸收-解吸体系比传统DEA水溶液体系相比，每摩尔减少了4278.9kJ的能量消耗，大幅降低了再生成本。

Claims (8)

1.一种从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，采用烯胺有机溶液作为吸收剂；
所述的烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或多种；
所述的有机溶剂为C1～C10的醇类、甲苯、DMF、DMAC中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述烯胺有机溶液的浓度为0.2～0.6M。
3.如权利要求1或2所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述的气体混合物为生物沼气或天然气。
4.如权利要求3所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇。
5.如权利要求1或2所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述的气体混合物为烟道气。
6.如权利要求5所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为DMF或DMAC。
7.如权利要求1所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，将气体混合物中的二氧化碳通过与吸收剂接触后产生沉淀而除去，分离得到的沉淀通过加热再生，解吸二氧化碳，解吸后产生的液体循环到吸收过程。
8.如权利要求7所述的从气体混合物中双相吸收脱除二氧化碳的方法，其特征在于，所述的加热再生温度为70～100℃。
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