CN114907877B - 一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂及其在废旧润滑油再生中的脱氮应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑油处理技术领域，具体涉及一种路易斯酸‑烷氧基络合脱氮试剂及其在废旧润滑油再生中的脱氮应用。该络合脱氮试剂由路易斯酸和烷氧基烷烃混合而成，将该络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，反应后进行沉降、过滤，即可得到澄清透明的脱氮油相。本发明开发的路易斯酸‑烷氧基络合脱氮试剂脱氮效率高，成本低，且不会对油品和环境造成二次污染，在废旧润滑油的再生中具有很好的应用前景。

Description

一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂及其在废旧润滑油再生 中的脱氮应用
技术领域
本发明属于润滑油处理技术领域，具体涉及一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂及其在废旧润滑油再生中的脱氮应用。
背景技术
润滑油主要用于减轻机械设备在运转时的摩擦，其使用可保证机械设备在高负荷或高速度条件下正常运转，延长设备的使用寿命，具有不可替代的作用。然而，在各种机械设备使用过程中，润滑油会不可避免地受到氧化、热分解以及杂质污染，从而产生废旧润滑油。对于润滑油而言，其源自于石油，属于稀缺的不可再生资源，因此，利用废旧润滑油再生制备基础油意义重大。
通常，废旧润滑油再生制备基础油的步骤大致为两步。一是，油品减压蒸馏，在高温和高真空度条件下，以实现基础油馏分与重质组分(如胶质、沥青质、金属残渣)的分离。二是，馏分油的精制，第一步获得的蒸馏馏分油中仍含有一定量的杂质(尤其是有机氮化物)，这些有机氮化物氧化安定性差，在润滑油的使用条件下极易发生聚合反应形成胶质，导致油品颜色深且粘度大，极大地影响了油品品质，需要对该馏分油进行进一步精制来脱除其中的不良组分。
对于润滑油中的有机氮而言，可分为碱性有机氮和非碱性有机氮，其中碱性有机氮包括吡啶、喹啉、吖啶等，非碱性有机氮包括吡咯、吲哚、咔唑等。目前，工业上有多种用于废旧润滑油再生基础油的精制工艺，其中应用比较广泛的是吸附法和溶剂萃取精制法。吸附法主要采用酸性白土、活性炭等吸附剂。然而，酸性白土尽管脱除效果较好，但它的使用产生大量废渣，严重污染环境。活性炭虽相对环境友好，但选择性较差，导致优良组分被脱除。溶剂萃取精制法常用的溶剂有糠醛和NMP。然而，糠醛的溶解能力较低，抗氧化安定性差，对碱性氮化物的选择性较低。对于NMP而言，虽然其选择性较高，但其单价较高，油溶性较大，易对油品造成二次污染，影响油收率且同样对碱性氮化物的脱除效果差，需经多级萃取才能实现氮化物的深度脱除，投资大，操作成本较高。因此，基于废旧润滑油再生过程中的脱氮需求，开发高效、经济且无二次污染的脱氮试剂具有很强的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对废旧润滑油再生过程中现有脱氮试剂存在的不足，提供一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂及其在废旧润滑油再生中的脱氮应用，该络合脱氮试剂脱氮效率高，成本低，且不会产生二次污染。
为解决本发明所提出的技术问题，本发明提供一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂，该络合脱氮试剂由路易斯酸和烷氧基烷烃混合而成。
上述方案中，路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝、氯化锌等中的一种。
上述方案中，烷氧基烷烃为二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、二乙氧基甲烷、二乙氧基乙烷、三甲氧基甲烷、三甲氧基乙烷、三乙氧基甲烷、三乙氧基乙烷等中的一种或几种。
上述方案中，路易斯酸的摩尔量为烷氧基烷烃中氧的摩尔量的1-10倍。
更优选的，路易斯酸的摩尔量为烷氧基烷烃中氧的摩尔量的1-5倍。
本发明还提供一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂在废旧润滑油再生中的脱氮应用，具体步骤为：将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合进行反应，反应后进行沉降、过滤，得到澄清透明的脱氮油相。
上述方案中，废旧润滑油的蒸馏馏分油的氮含量为100-500ug/g。
上述方案中，络合脱氮试剂中路易斯酸的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的5-10倍。
上述方案中，反应温度为20-50℃，反应时间为5-60min。
更优选的，反应温度为30-50℃，反应时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过路易斯酸对烷氧基烷烃的诱导作用，使烷氧基烷烃的中心碳原子形成稳定的且具有强路易斯酸性和硬度合适的碳正离子，在改善路易斯酸硬度的同时形成一种类似于离子液体的高活性物质，由此，开发出一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂，其显示正电荷的中心碳原子可与含有孤对电子的氮化物形成强烈的酸碱络合作用，从而实现油品中氮化物的高效且高选择性脱除。
(2)本发明由于路易斯酸和烷氧基烷烃的价格较低故络合脱氮试剂整体成本较低，再加上脱氮流程简单，条件温和，无需多级萃取，单次操作即可深度脱除氮化物，可大大降低设备投资和操作成本。
(3)本发明开发的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂油溶性小，不会影响油品的回收率，也不会造成油品的二次污染；同时，脱氮后产生的残渣可通过加入不溶于水的且极性适合的溶剂以溶解所形成的络合物，再通过加水回收路易斯酸进行二次利用，避免残渣对环境造成二次污染。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例所用待脱氮的油品有三种，分别为：1)废旧润滑油的蒸馏馏分油，由废旧润滑油通过减压蒸馏所得，其主要组成为烷烃、芳香烃和氮化物，其中氮化物含量为248ug/g；2)模型油MO-1，其组成为吲哚、正辛烷和甲苯，以非碱性氮化物吲哚为溶质、正辛烷和甲苯(质量比1:3)混合为溶剂配制而成，初始氮含量为500ug/g；3)模型油MO-2，其组成为吖啶、正辛烷和甲苯，以碱性氮化物吖啶为溶质、正辛烷和甲苯(质量比1:3)混合为溶剂配制而成，初始氮含量为500ug/；模型油成分与实际废旧润滑油的蒸馏馏分油成分接近，使用模型油可以更好的探究络合脱氮试剂对碱性有机氮和非碱性有机氮的脱氮效果。
实施例1
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与二甲氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为二甲氧基甲烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，油相回收率为88.5％，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中的氮含量为8.80ug/g，脱氮率为96.45％。
对脱氮后过滤产生的残渣进行收集，向0.05-0.3g残渣中加入5g二氯甲烷将其溶解，再加入3g水使路易斯酸碱作用被破坏，二氯甲烷相与水相不互溶，氮化物及其衍生物进入有机相，而三氯化铁进入水相生成Fe(OH)3可用作净水剂实现二次利用。
实施例2
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与二乙氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为二乙氧基甲烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，油相回收率为87.3％，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中的氮含量为6.72ug/g，脱氮率为97.29％。
对脱氮后过滤产生的残渣进行收集，向0.05-0.3g残渣中加入5g二氯甲烷将其溶解，再加入3g水使路易斯酸碱作用被破坏，二氯甲烷相与水相不互溶，氮化物及其衍生物进入有机相，而三氯化铁进入水相生成Fe(OH)3可用作净水剂实现二次利用。
实施例3
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三甲氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三甲氧基甲烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为1.83ug/g，脱氮率为99.26％。
实施例4
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三乙氧基乙烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三乙氧基乙烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为0.89ug/g，脱氮率为99.64％。
实施例5
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三甲氧基乙烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三甲氧基乙烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为0.55ug/g，脱氮率为99.78％。
实施例6
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三乙氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三乙氧基甲烷中氧的摩尔量的1.25倍。本实施例中待脱氮的油品为废旧润滑油的蒸馏馏分油，初始氮含量为248ug/g。
将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的10倍，在30℃反应60min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为2.38ug/g，脱氮率为99.04％。
实施例7
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三乙氧基乙烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三乙氧基乙烷中氧的摩尔量的2.5倍。本实施例中待脱氮的油品为模型油MO-1，初始氮含量为500ug/g。
将络合脱氮试剂与模型油MO-1混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为模型油MO-1中氮的摩尔量的5倍，在30℃反应30min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为3.1ug/g，脱氮率为99.38％。
实施例8
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与二甲氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为二甲氧基甲烷中氧的摩尔量的5倍。本实施例中待脱氮的油品为模型油MO-1，初始氮含量为500ug/g。
将络合脱氮试剂与模型油MO-1混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为模型油MO-1中氮的摩尔量的5倍，在30℃反应30min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为0.35ug/g，脱氮率为99.93％。
实施例9
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三乙氧基乙烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三乙氧基乙烷中氧的摩尔量的5倍。本实施例中待脱氮的油品为模型油MO-1，初始氮含量为500ug/g。
将络合脱氮试剂与模型油MO-1混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为模型油MO-1中氮的摩尔量的5倍，在30℃反应10min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为2.15ug/g，脱氮率为99.57％。
实施例10
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与三乙氧基乙烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为三乙氧基乙烷中氧的摩尔量的5倍。本实施例中待脱氮的油品为模型油MO-1，初始氮含量为500ug/g。
将络合脱氮试剂与模型油MO-1混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为模型油MO-1中氮的摩尔量的5倍，在30℃反应20min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过硫氮分析仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为1.95ug/g，脱氮率为99.61％。
实施例11
本实施例中路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂为无水三氯化铁与二甲氧基甲烷的混合物，其中无水三氯化铁的摩尔量为二甲氧基甲烷中氧的摩尔量的5倍。本实施例中待脱氮的油品为模型油MO-2，初始氮含量为500ug/g。
将络合脱氮试剂与模型油MO-2混合，络合脱氮试剂中无水三氯化铁的摩尔量为模型油MO-2中氮的摩尔量的5倍，在30℃反应25min，经沉降和0.22um滤膜过滤，得到澄清透明的脱氮油相，通过高效液相色谱仪测得脱氮油相中剩余的氮含量为32.2ug/g，脱氮率为93.56％。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂，其特征在于，该络合脱氮试剂由路易斯酸和烷氧基烷烃混合而成，所述路易斯酸的摩尔量为烷氧基烷烃中氧的摩尔量的1-10倍，所述烷氧基烷烃为二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、二乙氧基甲烷、二乙氧基乙烷、三甲氧基甲烷、三甲氧基乙烷、三乙氧基甲烷、三乙氧基乙烷或它们的二元及以上混合物。
2.根据权利要求1所述的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂，其特征在于，所述路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝、氯化锌中的一种。
3.一种如权利要求1所述的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂在废旧润滑油再生中的脱氮应用，其特征在于，包括以下步骤：将络合脱氮试剂与废旧润滑油的蒸馏馏分油混合进行反应，反应后进行沉降、过滤，得到澄清透明的脱氮油相。
4.根据权利要求3所述的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂在废旧润滑油再生中的脱氮应用，其特征在于，废旧润滑油的蒸馏馏分油的氮含量为100-500ug/g。
5.根据权利要求3所述的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂在废旧润滑油再生中的脱氮应用，其特征在于，络合脱氮试剂中路易斯酸的摩尔量为废旧润滑油的蒸馏馏分油中氮的摩尔量的5-10倍。
6.根据权利要求3所述的路易斯酸-烷氧基络合脱氮试剂在废旧润滑油再生中的脱氮应用，其特征在于，反应温度为20-50°C，反应时间为5-60min。
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