CN102021014A - 一种劣质柴油脱碱氮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种劣质柴油脱碱氮的方法，将液态脱氮剂以剂油比1∶50～300加入劣质柴油中，搅拌逐渐加热到60℃～90℃，反应5min～30min，室温沉降10min～60min，碱性氮化物以络合物的形式自然沉降脱除；液态脱氮剂是由金属离子和溶剂组成；金属离子0.1～20.0％，溶剂80.0～99.9％。金属离子是Fe3+、Fe2+、Zn2+、Ti2+、Cu2+、Sn2+中的一种或两种；溶剂是磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、乙二酸、丙二酸、磷酸酐、乙二酸酐、丙二酸酐、醋酸酐中的一种或两种或两种以上；本液态脱氮剂可与碱性氮化物形成密度大于1700kg/m3的络合物，自然沉降脱除，降低了对加氢精制催化剂的毒害。
Description
技术领域
本发明涉及一种劣质柴油脱碱氮的方法。具体说是采用一种含金属离子的液态络合脱氮剂，与劣质柴油中的碱性氮化物发生络合反应，来脱除柴油中的碱性氮化物，降低碱性氮化物对加氢精制催化剂的毒害作用，延长催化剂的使用寿命。主要用于柴油加氢精制装置的原料处理。
背景技术
目前国内柴油生产中，焦化柴油和催化柴油比例较高，造成柴油中硫、氮、芳烃含量高，十六烷值低，质量不合格。但环保法规却越来越严格，对商品柴油的质量要求越来越高。柴油质量提高主要依赖加氢精制技术，使用常规加氢精制技术时，柴油中的碱性氮化物易长期吸附于加氢催化剂酸性表面，造成结焦积炭，由于催化剂活性中心被长期占据，也使芳烃深度加氢困难，同时有机氮加氢后生成铵盐，阻塞反应器后续管道，增加了生产负担。为了解决这个问题，国内外各研究机构都相继开发劣质柴油非加氢脱氮技术，之后再对柴油进行加氢精制，可有效提高柴油的质量。
目前国内外脱氮技术有酸萃取脱氮、溶剂精制脱氮、吸附脱氮以及络合脱氮等，美国专利US4960508采用酸、稀酸两步法从石油中萃取氮杂环化合物，先用浓酸萃取，然后闪蒸脱除浓酸萃取相中的大量溶剂，再用稀酸对闪蒸后的浓酸萃取物进行萃取，稀酸萃余油回收，从而提高了萃取的选择性和萃余油的收率。该法不能脱除所有的碱性氮化合物。适宜的酸为C1～C3脂肪酸和卤代羧酸。
英国专利GB2185671-B提出采用C1～C6醇与一种有机酸或无机酸的稀水溶液作为溶剂可脱除油品中的碱性氮。
US4332676和US4332675采用络合物SO2从有机物流中脱除碱氮化合物。碱性含氮化合物与SO2和水形成配合物沉淀，进一步分离沉淀而脱氮，然后利用加热、无机溶剂处理或惰性气体吹扫等方法SO2再生。
CN1088606是一种液体石油产品溶剂精制脱氮方法，其特点是在常压下通过液相抽提脱除液体石油产品中的总氮、碱性氮、硫醇硫及低分子有机酸。脱氮剂是由一种C1～C3醇与水或稀碱水溶液组成。
CN1176289A的方法是用0.1-20％的乙二酸和0-10％的白土对油品进行吸附脱氮精制。它较好地解决了现有技术存在的油品脱氮率低、脱氮剂与油品难于分离的问题，是一种适于炼油厂润滑油基础油、柴油、减压馏分油、焦化蜡油等石油产品脱氮较为理想的方法。
CN1583968A提供一种汽柴油脱氮的方法，其特征在于使用一种由络合剂和溶剂组成的复合脱氮剂，络合剂包括磷酸、多聚磷酸、亚磷酸等，溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。
通过专利检索可知，同其它脱氮剂相比，我们所开发的络合脱氮剂中含有过渡金属离子，脱氮效果好，且易与碱性氮化物形成密度较大的化合物，由密度差就可自然沉降分离。这在国内刊物及专利中均未见报道。
发明内容
本发明的目的是在劣质柴油中加入一种液态脱氮剂，使它与劣质柴油中的碱性氮化物形成密度大于1700kg/m3的络合物，通过自然沉降的方法就可脱除，该方法可以把劣质柴油中的碱性氮化物降低90％以上，从而减少碱性氮化物在加氢精制工艺中的影响。采用一种简单的方法除去劣质柴油中的碱性氮化物，以提高柴油的质量，便于后续加工。
一种从劣质柴油中脱除碱性氮化物的液态脱氮剂和脱氮方法。尤其适用于碱氮含量高的焦化柴油。液态有机脱氮剂的组成包括金属离子和溶剂。金属离子包括Fe3+、Fe2+、Zn2+、Ti2+、Cu2+、Sn2+中的一种或两种，溶剂包括磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、乙二酸、丙二酸、磷酸酐、乙二酸酐、丙二酸酐、醋酸酐中的一种或两种或两种以上的化合物。液态脱氮剂的组成中按重量100％计，金属离子为0.1～20.0％，溶剂为80.0～99.9％。配制的脱氮剂在室温下呈液态，完全可以用泵输送，密度大于1700kg/m3，PH值达到3.0以上，具有腐蚀性。
脱氮方法的步骤是：将上述液态脱氮剂以剂油重量比1∶50～300的比例加入劣质柴油的容器中，均匀搅拌的同时逐渐加热到60℃～90℃，维持反应温度5min～30min，之后室温沉降10min～60min，碱性氮化物就以络合物的形式加以脱除。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术特点，但这些实施例不能限制本发明。
实施例1
将金属离子Cu2+和磷酸、磷酸酐按5∶70∶25比例配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油为原料，采用剂油比1∶100，在80℃搅拌20min，焦化柴油的碱性氮化物含量由673.0μg/g降到65.0μg/g，碱氮脱除率为90.34％。
实施例2
将金属离子Ti2+和硫酸、乙二酸酐按20∶30∶50比例配成液态脱氮剂，以大庆重油催化柴油为原料，采用剂油比1∶300，在90℃搅拌30min，催化柴油的碱性氮化物含量由183.4μg/g降到6.8μg/g，碱氮脱除率为96.30％。
实施例3
将金属离子Zn2+和醋酸、醋酸酐按10∶30∶60比例配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油和催化柴油按2∶1比例混合均匀后作为原料，采用剂油比1∶200，在70℃搅拌20min，混合柴油的碱性氮化物含量由298.5μg/g降到19.2μg/g，碱氮脱除率为93.57％。
实施例4
将金属离子Fe3+和丙二酸、丙二酸酐按3∶75∶22比例配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油和催化柴油按2∶1比例混合均匀后作为原料，采用剂油比1∶150，在80℃搅拌30min，混合柴油的碱性氮化物含量由298.5μg/g降到15.0μg/g，碱氮脱除率为94.97％。
实施例5
将金属离子Sn2+和盐酸、硫酸按25∶50∶25比例配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油为原料，采用剂油比1∶100，在90℃搅拌30min，焦化柴油的碱性氮化物含量由673.0μg/g降到62.0μg/g，碱氮脱除率为90.79％。
实施例6
将金属离子Fe2+和磷酸、盐酸、硫酸按5∶50∶20∶25比例配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油和催化柴油按2∶1比例混合均匀后作为原料，采用剂油比1∶300，在70℃搅拌20min，混合柴油的碱性氮化物含量由298.5μg//g降到18.3μg/g，碱氮脱除率为93.87％。
实施例7
将金属离子Ti2+和Sn2+以及磷酸按5∶10∶85配成液态脱氮剂，以大庆焦化柴油为原料，采用剂油比1∶80，在80℃搅拌25min，焦化柴油的碱性氮化物含量由673.0μg/g降到52.0μg/g，碱氮脱除率为92.27％。
Claims (1)
1.一种劣质柴油脱氮的方法，其特征在于：将液态脱氮剂以剂油1∶50～300的重量比加入劣质柴油的容器中，均匀搅拌的同时逐渐加热到60℃～90℃，维持反应温度5min～30min，之后室温沉降10min～60min，碱性氮化物以络合物的形式自然沉降脱除；
所述的液态脱氮剂是由金属离子和溶剂组成；按重量100％计，金属离子为0.1～20.0％，溶剂为80.0～99.9％；
金属离子是Fe3+、Fe2+、Zn2+、Ti2+、Cu2+、Sn2+中的一种或两种；
溶剂是磷酸、硫酸、盐酸、醋酸、乙二酸、丙二酸、磷酸酐、乙二酸酐、丙二酸酐、醋酸酐中的一种或两种或两种以上的化合物。
脱氮剂配制过程中首先将溶剂升温至60～80℃，电磁搅拌并按比例缓慢加入金属离子，至混合均匀。
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