CN108862382A - 一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工冶金技术领域，具体公开了一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法。该提取高纯五氧化二钒的方法包括铅钒矿酸浸处理制备得到铅精矿，酸浸液经氧化、除杂、萃取、反萃取、再次除杂，固液分离后得到的滤液沉淀制得偏钒酸铵固体，该偏钒酸铵固体经进一步精制，得到纯度99.7％以上的偏钒酸铵产品，偏钒酸铵经焙烧可得到高纯五氧化二钒。本发明的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，可实现铅钒矿中钒的转化率高达95％，并可以得到纯度99.7％以上的五氧化二钒，同时得到铅精矿，并且在生产过程中通过对含氨废水的处理，实现氨回收及生产废水的循环使用。

Description

一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，具体公开了一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒是重要的工业钒制品之一，在冶金、化工等行业有着广泛的用途，随着我国现代化建设的高速发展，钒及其化合物的需求量越来越大。因此，如何从低品位矿石中低成本、高效制备五氧化二钒是亟待解决的问题。
公开号为CN1899971A、名称为一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法的中国专利申请中，公开了一种五氧化二钒的提取方法，其包括球磨、制球、焙烧、球浸、萃取、反萃取、纯化和沉偏钒酸铵，最后灼烧得到五氧化二钒。
铅钒矿和石煤相比，需要除去的杂质不一样，因此需要选择合适的提取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取高纯五氧化二钒的方法，使铅钒矿中钒的转化率高达95％，并可以得到纯度99.7％以上的五氧化二钒，并最大程度保证了铅不损失，使得富集铅精矿中铅的含量可达到45％～48％，基本达到了铅精矿的标准。
7、为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
铅钒矿酸浸处理：将铅钒矿破碎、球磨，加水配制成固含量为30～70％的铅钒矿料浆，向所述铅钒矿料浆中加入酸性溶液进行酸浸处理，所述酸性溶液为硫酸和硝酸的混合溶液，所述酸性溶液与铅钒矿料浆的体积比为：铅钒矿料浆∶酸性溶液＝1.5～6，酸浸处理时间为1～8小时，酸浸处理完毕后进行固液分离，得到的固体为矿渣，得到的液体为酸浸液，所得矿渣用水清洗得到富集铅精矿，矿渣清洗水与酸浸液合并，得到浸出液；
浸出液制备偏钒酸铵：所得浸出液在搅拌条件下加入氧化剂，所述氧化剂为双氧水、高氯酸盐和氯酸盐中的一种或几种混合，搅拌10～15分钟，之后压滤除杂，得到净化滤液；所得净化滤液中加入复配萃取剂进行萃取操作，所述复配萃取剂为三正辛胺和三烷基叔胺的混合物，净化滤液与复配萃取剂的体积比为：净化滤液∶复配萃取剂＝7～9，萃取得到萃取液；萃取液之后再进行反萃取，采用复配碱性反萃剂，所述复配碱性反萃剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合物，萃取液与复配碱性反萃剂的质量比为：萃取液∶复配碱性反萃剂＝7～9，反萃取得到反萃母液，杂质进入萃余液；将所述反萃母液加热，同时加入除杂剂，所述除杂剂为铝盐、镁盐或钙盐，之后固液分离，得到含钒液；所述含钒液中加入氯化铵进行沉钒，固液分离得到的固体为纯度99％的偏钒酸铵，所述99％的偏钒酸铵再加水重溶，然后再加所述除杂剂经除杂精制，然后固液分离，所得滤液中加入氯化铵沉钒，所得沉淀为纯度99.7％以上的偏钒酸铵；
焙烧制备五氧化二钒：将纯度99.7％以上的偏钒酸铵进行煅烧，得到高纯五氧化二钒产品。
优选地，所述酸性溶液中添加有阳离子表面活性剂。
优选地，所述阳离子表面活性剂为烷基胺类。R-NH2烷基胺类可以使酸浸处理时溶液体系中的酸形成阳离子，酸生成盐，促进结合；另外也可提高回收率，使铅富集。
进行酸浸处理时，要控制一定的压力和温度，控制压力为1.1～1.3个大气压，控制温度为40℃～60℃。可加快浸出效率，提高浸出率。
所述萃余液返回至酸浸处理步骤再利用。
所述沉钒后分离出的液相经脱氨处理后返回至酸浸处理步骤再利用。
本发明提供的一种提取高纯五氧化二钒的方法，是在对工艺不断优化的基础上得到的。本发明的技术具有以下优点：萃取剂采用复配的萃取剂，比单一的萃取剂富集效果好；碱性反萃剂也是采用复配的碱性反萃剂，比单一效果好；氧化除杂是先氧化再除杂，这个顺序保证了纯度，氧化剂也可选用臭氧等氧化剂，不引入杂质而且效率高。
本发明提供的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，对铅钒矿中的钒的提取率达到了95％以上，并最大程度保证了铅不损失，使得铅钒矿中铅的含量可达到45％-48％，基本达到了铅精矿的标准(铅精矿标准：铅含量50％)。铅钒矿中钒的转化率高达95％；提纯V2O5得到纯度达到99.7％以上的五氧化二钒；提钒过程中铅不随着提钒而流失或减少；铅钒矿中铅的含量从35％左右可以提高到45％-48％；提取过程中含氨废水处理、氨回收系统及生产废水回用的循环使用。
具体实施方式
下面通过对本发明的技术方案进行详细说明。
一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
铅钒矿酸浸处理：将铅钒矿破碎、球磨，加水配制成固含量为30～70％的铅钒矿料浆，向所述铅钒矿料浆中加入酸性溶液进行酸浸处理，所述酸性溶液为硫酸和硝酸的混合溶液，所述酸性溶液与铅钒矿料浆的体积比为：铅钒矿料浆∶酸性溶液＝1.5～6，酸浸处理时间为1～8小时，酸浸处理完毕后进行固液分离，得到的固体为矿渣，得到的液体为酸浸液，所得矿渣用水清洗得到富集铅精矿，矿渣清洗水与酸浸液合并，得到浸出液；
浸出液制备偏钒酸铵：所得浸出液在搅拌条件下加入氧化剂，所述氧化剂为双氧水、高氯酸盐和氯酸盐中的一种或几种混合，搅拌10～15分钟，之后压滤除杂，得到净化滤液；所得净化滤液中加入复配萃取剂进行萃取操作，所述复配萃取剂为三正辛胺和三烷基叔胺的混合物，净化滤液与复配萃取剂的体积比为：净化滤液∶复配萃取剂＝7～9，萃取得到萃取液；萃取液之后再进行反萃取，采用复配碱性反萃剂，所述复配碱性反萃剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合物，萃取液与复配碱性反萃剂的质量比为：萃取液∶复配碱性反萃剂＝7～9，反萃取得到反萃母液，杂质进入萃余液，萃余液返回至酸浸处理步骤再利用；将所述反萃母液加热，同时加入除杂剂，所述除杂剂为铝盐、镁盐或钙盐，之后固液分离，得到含钒液；所述含钒液中加入氯化铵进行沉钒，固液分离得到的固体为纯度99％的偏钒酸铵，所述99％的偏钒酸铵再加水重溶，然后再加所述除杂剂经除杂精制，然后固液分离，所得滤液中加入氯化铵沉钒，所得沉淀为纯度99.7％以上的偏钒酸铵；沉钒后分离出的液相经脱氨处理后返回至酸浸处理步骤再利用。
焙烧制备五氧化二钒：将纯度99.7％以上的偏钒酸铵进行煅烧，得到高纯五氧化二钒产品。
酸性溶液中添加有阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂可以为乙胺。酸浸处理时，控制压力为1.1～1.3个大气压，控制温度为40℃～60℃。
实施例1
本实施例提供的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
铅钒矿酸浸处理：将铅钒矿破碎、球磨，加水配制成固含量为40％的铅钒矿料浆，向铅钒矿料浆中加入酸性溶液进行酸浸处理，酸性溶液为硫酸和硝酸的混合溶液，酸性溶液中添加有阳离子表面活性剂乙胺，酸性溶液与铅钒矿料浆的体积比为：铅钒矿料浆∶酸性溶液＝3，酸浸处理时间为2小时，酸浸处理时，控制压力为1.1～1.3个大气压，控制温度为40℃～60℃，酸浸处理完毕后进行固液分离，得到的固体为矿渣，得到的液体为酸浸液，所得矿渣用水清洗得到富集铅精矿(铅质量百分比含量为45-48％，钒质量百分比含量小于0.8％)，矿渣清洗水与酸浸液合并，得到浸出液；
浸出液制备偏钒酸铵：所得浸出液在搅拌条件下加入氧化剂，氧化剂为双氧水，搅拌15分钟，之后压滤除杂，得到净化滤液；所得净化滤液中加入复配萃取剂进行萃取操作，复配萃取剂为三正辛胺和三烷基叔胺的混合物，净化滤液与复配萃取剂的体积比为：净化滤液∶复配萃取剂＝9，萃取得到萃取液；萃取液之后再进行反萃取，采用复配碱性反萃剂，复配碱性反萃剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合物，萃取液与复配碱性反萃剂的质量比为：萃取液∶复配碱性反萃剂＝9，反萃取得到反萃母液，杂质进入萃余液，萃余液返回至酸浸处理步骤再利用；将反萃母液加热，同时加入除杂剂氯化镁，之后固液分离，得到含钒液；含钒液中加入氯化铵进行沉钒，固液分离得到的固体为纯度99％的偏钒酸铵，99％的偏钒酸铵再加水重溶，然后再加除杂剂氯化镁经除杂精制，然后固液分离，所得滤液中加入氯化铵沉钒，所得沉淀为纯度99.7％以上的偏钒酸铵；沉钒后分离出的液相经脱氨处理后返回至酸浸处理步骤再利用。
焙烧制备五氧化二钒：将纯度99.7％以上的偏钒酸铵进行煅烧，得到高纯五氧化二钒产品。

Claims (6)

1.一种从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
铅钒矿酸浸处理：将铅钒矿破碎、球磨，加水配制成固含量为30～70％的铅钒矿料浆，向所述铅钒矿料浆中加入酸性溶液进行酸浸处理，所述酸性溶液为硫酸和硝酸的混合溶液，所述酸性溶液与铅钒矿料浆的体积比为：铅钒矿料浆∶酸性溶液＝1.5～6，酸浸处理时间为1～8小时，酸浸处理完毕后进行固液分离，得到的固体为矿渣，得到的液体为酸浸液，所得矿渣用水清洗得到富集铅精矿，矿渣清洗水与酸浸液合并，得到浸出液；
浸出液制备偏钒酸铵：所得浸出液在搅拌条件下加入氧化剂，所述氧化剂为双氧水、高氯酸盐和氯酸盐中的一种或几种混合，搅拌10～15分钟，之后压滤除杂，得到净化滤液；所得净化滤液中加入复配萃取剂进行萃取操作，所述复配萃取剂为三正辛胺和三烷基叔胺的混合物，净化滤液与复配萃取剂的体积比为：净化滤液∶复配萃取剂＝7～9，萃取得到萃取液；萃取液之后再进行反萃取，采用复配碱性反萃剂，所述复配碱性反萃剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合物，萃取液与复配碱性反萃剂的质量比为：萃取液∶复配碱性反萃剂＝7～9，反萃取得到反萃母液，杂质进入萃余液；将所述反萃母液加热，同时加入除杂剂，所述除杂剂为铝盐、镁盐或钙盐，之后固液分离，得到含钒液；所述含钒液中加入氯化铵进行沉钒，固液分离得到的固体为纯度99％的偏钒酸铵，所述99％的偏钒酸铵再加水重溶，然后再加所述除杂剂经除杂精制，然后固液分离，所得滤液中加入氯化铵沉钒，所得沉淀为纯度99.7％以上的偏钒酸铵；
焙烧制备五氧化二钒：将纯度99.7％以上的偏钒酸铵进行煅烧，得到高纯五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述酸性溶液中添加有阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为烷基胺类。
4.根据权利要求1所述的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，进行酸浸处理时，控制压力为1.1～1.3个大气压，控制温度为40℃～60℃。
5.根据权利要求1所述的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述萃余液返回至酸浸处理步骤再利用。
6.根据权利要求1所述的从铅钒矿中提取高纯五氧化二钒的方法，其特征在于，所述沉钒后分离出的液相经脱氨处理后返回至酸浸处理步骤再利用。
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