CN102249189A - 氯乙酸生产中盐酸的回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，所述的回收方法：冰盐酸→硫磺→氯气→氯乙酸→结晶→产品。↓氯化氢→除硫塔→水洗→吸收→盐酸。通过上述方法,除掉了工业氯乙酸生产过程中副产盐酸的硫酸盐,从而提高了副产盐酸的质量。

Description

氯乙酸生产中盐酸的回收方法

技术领域

本发明公开了一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，属化工生产技术领域，利用该方法回收的盐酸，可提高盐酸的纯度。

背景技术

氯乙酸是医药、农药的中间体，在生产中产生一定的副产品盐酸，需要将盐酸回收加以利用，公知的盐酸的回收方法是：

冰盐酸→硫磺→氯气→氯乙酸→结晶→产品；

                     ↓

                   氯化氢→吸收→盐酸。

这种公知的方法回收的盐酸中硫酸盐的含量较高，一般在1.0-1.5%之间，产品颜色较深，降低工业用盐酸质量。                                       

发明内容：

    本发明的目的是提供一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，利用这种方法回收盐酸，可降低盐酸中硫酸盐的含量，可提高回收盐酸的纯度。

    为实现本发明的目的采取了如下技术方案:

氯乙酸生产中盐酸的回收方法：

        冰盐酸→硫磺→氯气→氯乙酸→结晶→产品；

                             ↓

                           氯化氢→除硫塔→水洗→吸收→盐酸。

本发明用于水洗吸收盐酸的温度为300℃- 500℃，除硫塔的压力为0.1-0.4Mpa ，水洗时间1-3小时。

   本发明用的除硫塔是化工生产行业已有的除硫设备，水洗方法是化工生产常规的水洗方法。

    本发明的显著优点是制备工艺简单，操作简便，可降低盐酸硫酸盐的含量，提高盐酸的纯度。

具体实施方式

    下面结合实施例进一步详细说明本发明的技术特征：

    实施例1

取冰盐酸100kg，加入硫磺1.9kg，升温至72℃，开始通入氯气，当密度到1.30g/cm³后，关闭冷却水，通氯量减少，压力在0.12Mpa左右。当密度达到1.36 g/cm³后，关掉氯气，氯化时间两小时，再升温至105℃，保持五分钟，然后脱气，结晶，得氯乙酸产品。

氯化反应过程中的尾气经过除硫塔，温度330℃，压力为0.15Mpa ，水洗时间1.5小时，使尾气中的一氯化硫分解成单质硫,再经过水洗塔洗涤、吸收，可回收含量为31%盐酸180kg。盐酸产品中的硫酸盐（以SO₄ ^2-计）的质量分数小于0.03%,达到GB320-2006工业合成盐酸一等品的要求。

通过上述方法,除掉了工业氯乙酸生产过程中副产盐酸的硫酸盐,从而提高了副产盐酸的质量。 

Claims (2)

1.一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的氯乙酸生产中盐酸的回收方法是：

        冰盐酸→硫磺→氯气→氯乙酸→结晶→产品；

                             ↓

                           氯化氢→除硫塔→水洗→吸收→盐酸。

2.按权利要求1所述的氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的用于水洗、吸收盐酸的温度为300℃- 500℃，除硫塔的压力为0.1-0.4Mpa ，水洗时间1-3小时。