CN115999495A - 一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，涉及化工设备领域，包括釜体、储料罐、反应管、分流器和半成品罐，储料罐、反应管、分流器和半成品罐均布置在釜体内，储料罐和半成品罐分别固连在釜体内腔两侧，储料罐内存有环己胺、促进剂MBT、催化剂和氨水，若干根直径小于5mm的反应管的进料端间隔固连在储料罐出料端，反应管出料端间隔固连在分流器进料端，反应管内间隔通入加压的氧气，分流器两个出料端分别与储料罐和半成品罐相连，本发明具有实现氧气氧化法的量产化，产物收率高且安全性更高，副产物对环境友好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜。
背景技术
N-环己基-2-笨并噻唑次磺酰胺（CBS）是一种常用的橡胶硫化促进剂，具有抗焦烧和硫化时间短两大优点，加工安全，是目前国内外普遍采用的环保型促进剂之一。
现今促进剂CBS大致有4种合成方法，分别为次氯酸钠氧化法、双氧水氧化法。无氧化剂合成法和催化氧化法，其中采用催化氧化法辅助反应物成本较低，环境压力小，是较为先进的合成工艺，对设备的要求较为严格，目前该工艺还没有实现大规模的工业化应用。
因此，针对以上不足，需要提供一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是解决现今暂无成熟的工业级催化氧化生产CBS设备的问题。
（二）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，包括釜体、储料罐、反应管、分流器和半成品罐，储料罐、反应管、分流器和半成品罐均布置在釜体内，储料罐和半成品罐分别固连在釜体内腔两侧，储料罐内存有环己胺、促进剂MBT、催化剂和氨水，若干根直径小于5mm的反应管的进料端间隔固连在储料罐出料端，反应管出料端间隔固连在分流器进料端，反应管内间隔通入加压的氧气，分流器两个出料端分别与储料罐和半成品罐相连。
作为对本发明的进一步说明，优选地，储料罐顶部一侧间隔固连有主料进料管、氨水进料管和配气进料管，主料进料管、氨水进料管和配气进料管均伸出釜体外，主料进料管内间隔通有环己胺、促进剂MBT和催化剂混合物，氨水进料管向储料罐内喷淋氨水，配气进料管内通有加压氮气。
作为对本发明的进一步说明，优选地，催化剂选用一水合醋酸铜。
作为对本发明的进一步说明，优选地，储料罐底部出料端连接有三通阀，三通阀一端口连接有出料弯头，出料弯头与储料罐底部出料端相通，三通阀另一端口与反应管相通，三通阀另一端口固连有清料管，清料管伸出釜体底部并与釜体焊接；清料管伸出釜体的部分连接有泵体。
作为对本发明的进一步说明，优选地，若干根反应管一端均插接在圆盘状的连接器上，连接器外均设有法兰并通过法兰与三通阀和分流器相连。
作为对本发明的进一步说明，优选地，反应管靠近三通阀一侧上均固连有气嘴，气嘴轴线方向与该段反应管轴线方向垂直，气嘴内间隔通有加压氧气。
作为对本发明的进一步说明，优选地，分流器与连接器之间设有电磁阀以控制物料是否进入分流器。
作为对本发明的进一步说明，优选地，分流器为罐状壳体以暂存物料，分流器底部间隔固连有回流泵和进流泵，回流泵上固连有回流管，回流管与储料罐相通，进流泵与半成品罐相通。
作为对本发明的进一步说明，优选地，分流器上部固连有氧气检测管，氧气检测管一端伸出釜体外并连接有气压计。
作为对本发明的进一步说明，优选地，釜体上的法兰内均插有填料以使釜体内封闭，釜体内通有45～55℃的加压氮气，连接气嘴的管道以及氧气检测管均通过贯穿填料以伸出釜体外。
（三）有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明采用多管直径较小的反应管，通过间隔通入加压的氧气的方式，增加氧气与物料的接触面，进而促进物料的深度反应，提高反应效率，进而提高反应物收率。此外对旧反应釜进行改造，不仅可用于保温，还能起到防爆作用，减少设备出现故障时对周围环境的影响。
附图说明
图1是本发明的总装效果图；
图2是本发明的仰视图；
图3是本发明的反应釜内部结构图；
图4是本发明的反应管结构图；
图5是本发明的气嘴位置结构图；
图6是本发明的截面图；
图7是本发明的连接器结构图；
图8是本发明的气体和液体反应过程图。
图中：1、釜体；11、顶盖；12、釜体检测管；13、底盖填料；14、顶盖填料；2、储料罐；21、主料进料管；22、氨水进料管；23、配气进料管；24、出料弯头；25、三通阀；26、清料管；27、储料罐检测管；3、反应管；31、连接器；32、气嘴；4、分流器；41、回流泵；42、进流泵；43、电磁阀；44、回流管；45、氧气检测管；5、半成品罐；51、泄压管；52、泄压检测管；53、出料管；6、混合物料；61、气泡；7、支台。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，结合图1、图3，包括釜体1、储料罐2、反应管3、分流器4和半成品罐5，储料罐2、反应管3、分流器4和半成品罐5均布置在釜体1内，储料罐2和半成品罐5分别固连在釜体1内腔两侧，储料罐2内存有环己胺、促进剂MBT、催化剂和氨水，若干根直径小于5mm的反应管3的进料端间隔固连在储料罐2出料端，反应管3出料端间隔固连在分流器4进料端，反应管3内间隔通入加压的氧气，分流器4两个出料端分别与储料罐2和半成品罐5相连。
结合图1、图2，釜体1为常规反应釜，釜体1固定在支台7上，以使釜体1悬空，便于安装管道和测量器件。釜体1上部设有顶盖11，顶盖11与釜体1通过法兰和螺栓固连，能够对釜体1内设备进行安装和检修。釜体1底部设有釜体检测管12，釜体检测管12内可连接有温度计和气压计，用于监测釜体1内环境，确保釜体1内温度保持反应温度，优选温度为45-52℃。同时监测釜体1内气压变化，判断氧气是否发生泄漏进而及时关停设备，避免产生生产事故。
结合图3、图6，储料罐2为筒形壳体，储料罐2可通过焊接或螺栓固定在釜体1内。储料罐2顶部一侧间隔固连有主料进料管21、氨水进料管22和配气进料管23，主料进料管21、氨水进料管22和配气进料管23均伸出釜体1外，主料进料管21内间隔通有环己胺、促进剂MBT和催化剂按比例混合好的物料，催化剂优选用一水合醋酸铜，氨水进料管22内通有氨水，氨水进料管22向储料罐2内喷淋氨水。配气进料管23内间隔通入45～55℃的加压氮气。在生产时，将已混合好的环已胺、促进剂MBT、催化剂和氨水同时导入储料罐2，使得物料与氨水混合，然后通入氮气，利用氮气压力将物料向储料罐2底部的出料弯头24，由于储料罐2底部为弧形，则物料中部先被挤压向下流入出料弯头24内。
结合图3、图6，出料弯头24处连接有三通阀25，三通阀25另一端口与反应管3相通，三通阀25另一端口固连有清料管26，清料管26伸出釜体1底部并与釜体1焊接；清料管26伸出釜体1的部分连接有泵体。三通阀25和出料弯头24口径均小于储料罐2内径，则在加压过程中，物料初步挤压混合进入三通阀25内。设置清料管26可在生产完成后，通过泵体将三通阀25和反应管3内的残余物料抽净，避免后续堵塞管道影响后续生产。储料罐2一侧固连有储料罐检测管27，储料罐检测管27也连接有温度计和气压计，用于监测储料罐2内温度是否达到反应温度，同时监测储料罐2内气压是否稳定，确保无泄漏。
结合图4、图6，反应管3为Z形结构，反应管3直径为0.5-2mm，反应管3一端均插接在圆盘状的连接器31上，连接器31外均设有法兰并通过法兰与三通阀25和分流器4相连。反应管3靠近三通阀25一侧上均固连有气嘴32，气嘴32轴线方向与该段反应管3轴线方向垂直，气嘴32内间隔通有加压氧气，连接气嘴32的管道从釜体1底部的原法兰管口伸入，釜体1底部法兰管口填有底盖填料13，既能起到固定气管的作用，又能使釜体1封闭，一举两得。
结合图5、图8，在三通阀25开启连通出料弯头24和连接器31后，混合物料6被压入反应管3内，随后气管向气嘴32鼓气，氧气压力介于0.3-0.5MPa，此时混合物料6内间隔产生气泡61，由于氧气压力增高提高气液两相之间的传质推动力，溶解氧浓度增加，结合温度促进反应正向进行，提高混合物料6的反应效率。同时反应管3较长且有弯折段，加大流体内部扰动作用，进而提高混合性能，确保大部分物料能够与氧气完全反应。
结合图3、图6，分流器4为罐状壳体，分流器4固定在釜体1一侧上部，分流器4进料口连接有电磁阀43，反应管3顶部端通过连接器31和电磁阀43与分流器4相连。物料在反应管3内边流动边反应，随后进入分流器4内进行聚合存储，然后进行最后的反应。分流器4上部固连有氧气检测管45，氧气检测管45一端伸出釜体1外并连接有气压计，其中氧气检测管45也从顶盖11原法兰管伸出，然后通过顶盖填料14密封，无需再对釜体1和顶盖11改造，减少成本。
结合图3、图6，分流器4底部间隔固连有回流泵41和进流泵42，回流泵41上固连有回流管44，回流管44与储料罐2相通，进流泵42与半成品罐5相通。当分流器4内气压从稳定到开始增加时，关闭电磁阀43和配气进料管23，启动进流泵42将物料泵入半成品罐5内。当分流器4内气压与氧气压力相同时，判断物料并未完全反应，则关闭电磁阀43和配气进料管23，启动回流泵41将分流器4内物料抽入储料罐2内，然后重新进行反应，确保反应尽可能完全。
结合图3、图6，半成品罐5也为罐状壳体，半成品罐5顶部固连有泄压管51，泄压管51上连接有泄压检测管52，泄压检测管52上也连接有气压计，用于监测半成品罐5内压力情况，若出现增压的情况，则控制泄压管51打开进行泄压，避免压力增强会使罐体和管道产生损伤。半成品罐5底部固连有出料管53，出料管53伸出釜体1外，用于将多次循环反应的物料导出半成品罐进行进一步提纯。
综上所述，本发明通过设计Z形的反应管，控制物料和氧气的结合时间，能够确保物料和氧气充分反应的同时，配合反应温度减少其他副产物的生成，进而提高收率，同时避免现有的生成方法通入过量的氧气而使物料氧化过度，降低了产品质量的问题。而且利用氮气加压的方式推动物料流动，不易发生管路堵塞的情况，而且氮气不会和物料产生反应，另外采用旧反应釜包覆反应设备，既能保温又能起到监测设备是否漏气的作用。采用此种设备工艺简单，没有含盐废水产生，生产更为环保，进入半成品罐5的产品收率也能达到约88%左右。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：包括釜体（1）、储料罐（2）、反应管（3）、分流器（4）和半成品罐（5），储料罐（2）、反应管（3）、分流器（4）和半成品罐（5）均布置在釜体（1）内，储料罐（2）和半成品罐（5）分别固连在釜体（1）内腔两侧，储料罐（2）内存有环己胺、促进剂MBT、催化剂和氨水，若干根直径小于5mm的反应管（3）的进料端间隔固连在储料罐（2）出料端，反应管（3）出料端间隔固连在分流器（4）进料端，反应管（3）内间隔通入加压的氧气，分流器（4）两个出料端分别与储料罐（2）和半成品罐（5）相连。
2.根据权利要求1所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：储料罐（2）顶部一侧间隔固连有主料进料管（21）、氨水进料管（22）和配气进料管（23），主料进料管（21）、氨水进料管（22）和配气进料管（23）均伸出釜体（1）外，主料进料管（21）内通有环己胺、促进剂MBT和催化剂混合物，氨水进料管（22）向储料罐（2）内喷淋氨水，配气进料管（23）内通有加压氮气。
3.根据权利要求2所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：催化剂选用一水合醋酸铜。
4.根据权利要求2所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：储料罐（2）底部出料端连接有三通阀（25），三通阀（25）一端口连接有出料弯头（24），出料弯头（24）与储料罐（2）底部出料端相通，三通阀（25）另一端口与反应管（3）相通，三通阀另一端口固连有清料管（26），清料管（26）伸出釜体（1）底部并与釜体（1）焊接；清料管（26）伸出釜体（1）的部分连接有泵体。
5.根据权利要求4所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：若干根反应管（3）一端均插接在圆盘状的连接器（31）上，连接器（31）外均设有法兰并通过法兰与三通阀（25）和分流器（4）相连。
6.根据权利要求5所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：反应管（3）靠近三通阀（25）一侧上均固连有气嘴（32），气嘴（23）轴线方向与该段反应管（3）轴线方向垂直，气嘴（32）内间隔通有加压氧气。
7.根据权利要求6所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：分流器（4）与连接器（31）之间设有电磁阀（43）以控制物料是否进入分流器（4）。
8.根据权利要求7所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：分流器（4）为罐状壳体以暂存物料，分流器（4）底部间隔固连有回流泵（41）和进流泵（42），回流泵（41）上固连有回流管（44），回流管（44）与储料罐（2）相通，进流泵（42）与半成品罐（5）相通。
9.根据权利要求8所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：分流器（4）上部固连有氧气检测管（45），氧气检测管（45）一端伸出釜体（1）外并连接有气压计。
10.根据权利要求9所述的一种应用于氧气氧化法生产硫化促进剂的反应釜，其特征在于：釜体（1）上的法兰内均插有填料以使釜体（1）内封闭，釜体（1）内通有45～55℃的加压氮气，连接气嘴（32）的管道以及氧气检测管（45）均通过贯穿填料以伸出釜体（1）外。
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2023
- 2023-03-24 CN CN202310292788.7A patent/CN115999495B/zh active Active
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| 黎钢编: "合成助剂清洁生产工艺", 北京：化学工业出版社, pages: 160 - 161 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115999495B (zh) | 2023-06-27 |
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Denomination of invention: A reaction kettle applied to the production of vulcanization accelerators by oxygen oxidation method Granted publication date: 20230627 Pledgee: Shandong Guangrao Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: DONGYING JUBAO INDUSTRY AND TRADE CO.,LTD. Registration number: Y2024980002640 |
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