CN208394791U - 电催化氧化除杂设备 - Google Patents

Abstract

电催化氧化除杂设备，包括恒电位仪、电催化氧化反应池、磁力搅拌器、缓冲槽、第一输送泵、第二输送泵和出液控制阀；电催化氧化反应池为池体和池盖组成的密闭容器，池体内腔通过交换膜分隔为阳极室和阴极室，阳极室内设置有工作电极和参比电极，阴极室内设置有对电极，工作电极、参比电极、对电极分别通过导线与恒电位仪中相应的接口连接，磁力搅拌器安装在阳极室底部；缓冲槽为槽体和槽盖组成的密闭容器，第一输送泵的进口通过管件与阳极室的出液口连接、其出口通过管件与缓冲槽的进液口连接；第二输送泵的进口通过管件与缓冲槽的出液口连接、其出口通过管件与阳极室的进液口连接；电催化氧化反应池的池体和缓冲槽的槽体均设置有保温结构。

Description

电催化氧化除杂设备

技术领域

本实用新型属于电催化氧化除杂领域，特别涉及电催化氧化除杂设备。

背景技术

高纯化工产品，例如高纯磷化工产品，用途极为广泛，在电子行业、医药行业、食品工业、汽车制造、军工、航空等领域均有广泛应用。但是工业黄磷中存在的多种微量杂质会严重影响其应用领域，尤其是砷的富集影响很大，砷作为一种剧毒物质，必须从黄磷中进行脱除。

目前国内外公开报导的黄磷脱砷的方法包括物理法和化学法，其中水相氧化法是目前常用的黄磷脱砷方法，但水相氧化法存在安全性较差、环境污染严重、生产成本较高、磷收率较低等问题。例如，日本专利JPS5493692A，以硝酸或硫酸及其混合物为氧化剂，所述氧化剂中酸的质量浓度为20％～50％，采用氧化剂对黄磷进行脱砷。此方法由于氧化剂含有硫酸可能导致爆炸，且反应过程中产生大量的含磷酸、硝酸等混酸废液，排放大量含氮氧化物的废气，因此不仅磷同时被氧化损失较大，而且污染环境、安全性差。中国专利CN1315289A，采用加热熔化黄磷后加入氧化剂和氧化增强剂脱砷的方法，该方法优选浓度为10～25％硝酸作为氧化剂，加入氧化增强剂为黄磷质量的5～6％，氧化增强剂选择相转移催化剂、五氧化二钒、铁盐、硝酸铵中的一种或几种。该方法存在的问题是会排放大量含氮氧化物的废气以及含硝酸、磷酸的废水，并且氧化增强剂加入量较大，导致生产成本提高，同时引入新的杂质。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供电催化氧化除杂设备，以便使工业黄磷等含杂物的除杂更安全、更环保。

本实用新型所述电催化氧化除杂设备，包括恒电位仪、电催化氧化反应池、磁力搅拌器、缓冲槽、第一输送泵、第二输送泵和出液控制阀；所述电催化氧化反应池为池体和池盖组成的密闭容器，池盖上设置有进气口和排气口，环绕池体外壁设置有加热保温结构，池体内腔通过交换膜分隔为阳极室和阴极室，阳极室侧壁上部或阳极室对应的池盖上设置有进液口，阳极室侧壁下部设置有出液口，阳极室内设置有工作电极和参比电极，阴极室内设置有对电极，所述工作电极、参比电极、对电极分别通过导线与恒电位仪中相应的接口连接，且工作电极和参比电极不与阳极室的侧壁和底壁接触，对电极不与阴极室的侧壁和底壁接触；所述磁力搅拌器安装在阳极室底部；所述缓冲槽为槽体和槽盖组成的密闭容器，环绕槽体外壁设置有加热保温结构，槽体侧壁上或槽盖上设置有进液口，槽体侧壁上设置有出液口，槽体底壁设置有除杂后的净化品出口；所述第一输送泵的进口通过管件与阳极室设置的出液口连接，第一输送泵的出口通过管件与缓冲槽设置的进液口连接，所述第二输送泵的进口通过管件与缓冲槽设置的出液口连接，第二输送泵的出口通过管件与阳极室设置的进液口连接，所述出液控制阀安装在连接第一输送泵的进口与阳极室所设出液口的管件上。

上述电催化氧化除杂设备中，所述工作电极(阳极)为铂电极、钛电极、石墨电极、金电极、二氧化铅电极、DSA(Dimension stable anode)电极中的一种，所述参比电极为饱和甘汞电极，所述对电极(阴极)为铂电极、金电极、石墨电极、镍电极中的一种。

上述电催化氧化除杂设备中，所述交换膜为阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜中的一种。

上述电催化氧化除杂设备中，交换膜的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口和排气口。此种结构的电催化氧化除杂设备适用于实验室使用。

上述电催化氧化除杂设备中，交换膜的上端低于池体上端，在阳极室和阴极室之间形成气体通道和阴极室的电解液溢至阳极室的溢流通道，交换膜上端低于池体上端的尺寸应保证阳极室中的液体不进入阴极室，所述进气口设置在阳极室对应的池盖上，所述排气口设置在阴极室对应的池盖上。此种结构的电催化氧化除杂设备既适用于实验室，又适用于工业生产。设置溢流通道是因为在反应过程中，阴极室的电解液会增多，该溢流通道可使阴极室的电解液增至一定量后溢入阳极室使用。

上述电催化氧化除杂设备中，加热保温结构由保温层与电加热丝组成，或由保温层与通循环加热水的水管组成。

本实用新型具有以下有益效果：

1、本实用新型所述电催化氧化除杂设备，为电催化氧化黄磷脱砷及其它含杂物的电催化氧化除杂提供了保障，使用电催化氧化除杂可通过调节直流电的电流强度和反应温度控制反应过程，并且反应过程中不需要加入双氧水等强氧化剂，因而不仅反应速率可控，而且使反应在温和条件下进行，反应安全性大大提高。

2、本实用新型所述电催化氧化除杂设备的结构可使反应所使用的电解液循环使用，不产生多余废液，有利于环境保护和节约电解液。

3、本实用新型所述电催化氧化除杂设备，结构简单，便于加工制作，不仅适用于电催化氧化黄磷脱砷，还可用于其它物质的电催化除杂。

附图说明

图1是本实用新型所述电催化氧化除杂设备的一种结构示意图。

图2是本实用新型所述电催化氧化除杂设备的又一种结构示意图。

图中，1-恒电位仪，2-电催化氧化反应池，3-工作电极，4-对电极，5-参比电极，6-交换膜，7-加热保温结构，8-缓冲槽，9-第一输送泵，10-第二输送泵，11-磁力搅拌器，12-出液控制阀，13-进气口，14-排气口。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本实用新型所述电催化氧化除杂设备及其应用作进一步说明。

实施例1

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图2所示，包括恒电位仪1、电催化氧化反应池2、磁力搅拌器11、缓冲槽8、第一输送泵9、第二输送泵10和出液控制阀12。

所述电催化氧化反应池2为池体和池盖组成的密闭容器，环绕池体外壁设置有加热保温结构7，所述加热保温结构7由保温材料(石棉)层与通循环加热水的水管组成，池体内腔通过CMI-7000阳离子交换膜6分隔为阳极室和阴极室，所述交换膜6的上端低于池体上端，在阳极室与阴极室之间形成气体通道和阴极室的电解液溢至阳极室的溢流通道，交换膜上端低于池体上端的尺寸应保证阳极室中的液体不进入阴极室，进气口13设置在阳极室对应的池盖上，排气口14设置在阴极室对应的池盖上；阳极室对应的池盖上设置有进液口，阳极室侧壁下部设置有出液口，阳极室内设置有工作电极3和参比电极5，阴极室内设置有对电极4，所述工作电极3为铂电极，参比电极5为饱和甘汞电极，对电极4为铂电极，它们分别通过导线与恒电位仪1中相应的接口连接，且工作电极3和参比电极5不与阳极室的侧壁和底壁接触，对电极4不与阴极室的侧壁和底壁接触；所述磁力搅拌器11安装在阳极室室温底部；

所述缓冲槽8为槽体和槽盖组成的密闭容器，环绕槽体外壁设置有加热保温结构7，所述加热保温结构7由保温材料(石棉)层与通循环加热水的水管组成，槽盖上设置有进液口，槽体侧壁上设置有出液口，槽体底壁设置有除杂后的净化品出口；

所述第一输送泵9为蠕动泵，其进口通过管件与阳极室设置的出液口连接，其出口通过管件与缓冲槽8设置的进液口连接；所述第二输送泵10为蠕动泵，其进口通过管件与缓冲槽8设置的出液口连接，其出口通过管件与阳极室设置的进液口连接，所述出液控制阀12为两位两通阀，安装在连接第一输送泵9的进口与阳极室所设出液口的管件上。

实施例2

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图2所示，与实施例1不同之处是：交换膜6为AMI-7001阴离子交换膜，工作电极3为石墨电极，对电极4为金电极。

实施例3

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图2所示，与实施例1不同之处是：交换膜6为N-117型质子交换膜，工作电极3为二氧化铅电极，对电极4为镍电极。

实施例4

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图2所示，与实施例1不同之处是：工作电极3为DSA电极，对电极4为石墨电极。

实施例5

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图1所示，与实施例1不同之处是：交换膜6的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口13和排气口14。

实施例6

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图1所示，与实施例1不同之处是：交换膜6的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口13和排气口14；交换膜6为AMI-7001阴离子交换膜，工作电极3为石墨电极，对电极4为金电极。

实施例7

本实施例中，电催化氧化除杂设备的结构如图1所示，与实施例1不同之处是：交换膜6的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口13和排气口14；交换膜6为N-117型质子交换膜，工作电极3为二氧化铅电极，对电极4为镍电极。

应用例

本应用例对含砷量为500ppm的固态黄磷进行电催化氧化脱砷，使用实施例1所述电催化氧化除杂设备，加入阳极室的电解液为质量浓度15％的磷酸二氢钠溶液，加入阴极室的电解液为质量浓度15％的磷酸溶液，阳极室中电解液与被脱砷黄磷的质量比为5:1，电催化氧化反应的恒电流强度设置为15A。

步骤如下：

①通过池盖上设置的进气口与排气口向电催化氧化反应池2的阳极室和阴极室通入氮气排空空气，然后使环绕电催化氧化反应池池体外壁设置的加热保温结构处于工作状态，控制阳极室和阴极室内的温度为55℃；

②将电解液磷酸二氢钠溶液加入阳极室中，将电解液磷酸溶液加入阴极室中，然后将固态被脱砷黄磷投入所述阳极室中，阴极室中电解液的加入量应使对电极4被淹没，阳极室中电解液与被脱砷黄磷的总加入量至少应使工作电极3和参比电极5被淹没，最大加入量应避免反应过程中阳极室中的液体进入阴极室；

③开启磁力搅拌器11和恒电位仪1，在氮气保护和搅拌下于55℃进行黄磷脱砷的电催化氧化反应，反应时间为4小时；

④黄磷脱砷的电催化氧化反应完成后，开启出液控制阀12和第一输送泵9将阳极室中水相和黄磷的混合液通入缓冲槽8静置分相，水相和黄磷的混合液完全进入缓冲槽8后关闭出液控制阀12和第一输送泵9；静置分相时环绕缓冲槽8槽体外壁设置的加热保温结构处于工作状态，控制缓冲槽内的温度为60℃，当水相和脱砷后的黄磷两相完全分离后，将脱砷后的黄磷取出，通过第二输送泵10将水相返回阳极室再次利用，用80℃去离子水将脱砷后的黄磷清洗3次，得到含砷量为25ppm，磷收率95％的低砷黄磷产品。

Claims (7)

1.电催化氧化除杂设备，其特征在于包括恒电位仪(1)、电催化氧化反应池(2)、磁力搅拌器(11)、缓冲槽(8)、第一输送泵(9)、第二输送泵(10)和出液控制阀(12)；

所述电催化氧化反应池(2)为池体和池盖组成的密闭容器，池盖上设置有进气口(13)和排气口(14)，环绕池体外壁设置有加热保温结构(7)，池体内腔通过交换膜(6)分隔为阳极室和阴极室，阳极室侧壁上部或阳极室对应的池盖上设置有进液口，阳极室侧壁下部设置有出液口，阳极室内设置有工作电极(3)和参比电极(5)，阴极室内设置有对电极(4)，所述工作电极(3)、参比电极(5)、对电极(4)分别通过导线与恒电位仪(1)中相应的接口连接，且工作电极(3)和参比电极(5)不与阳极室的侧壁和底壁接触，对电极(4)不与阴极室的侧壁和底壁接触；所述磁力搅拌器(11)安装在阳极室底部；

所述缓冲槽(8)为槽体和槽盖组成的密闭容器，环绕槽体外壁设置有加热保温结构(7)，槽体侧壁上或槽盖上设置有进液口，槽体侧壁上设置有出液口，槽体底壁设置有除杂后的净化品出口；

所述第一输送泵(9)的进口通过管件与阳极室设置的出液口连接，第一输送泵(9)的出口通过管件与缓冲槽(8)设置的进液口连接，所述第二输送泵(10)的进口通过管件与缓冲槽(8)设置的出液口连接，第二输送泵(10)的出口通过管件与阳极室设置的进液口连接，所述出液控制阀(12)安装在连接第一输送泵(9)的进口与阳极室所设出液口的管件上。

2.根据权利要求1所述电催化氧化除杂设备，其特征在于所述工作电极(3)为铂电极、钛电极、石墨电极、金电极、二氧化铅电极、DSA电极中的一种，参比电极(5)为饱和甘汞电极，对电极(4)为铂电极、金电极、石墨电极、镍电极中的一种。

3.根据权利要求1或2所述电催化氧化除杂设备，其特征在于所述交换膜(6)为阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜中的一种。

4.根据权利要求1或2所述电催化氧化除杂设备，其特征在于交换膜(6)的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口(13)和排气口(14)。

5.根据权利要求3所述电催化氧化除杂设备，其特征在于交换膜(6)的上端与池体上端平齐，阳极室对应的池盖上和阴极室对应的池盖上均设置有进气口(13)和排气口(14)。

6.根据权利要求1或2所述电催化氧化除杂设备，其特征在于交换膜(6)的上端低于池体上端，在阳极室和阴极室之间形成气体通道和阴极室的电解液溢至阳极室的溢流通道，交换膜上端低于池体上端的尺寸应保证阳极室中的液体不进入阴极室，所述进气口(13)设置在阳极室对应的池盖上，所述排气口(14)设置在阴极室对应的池盖上。

7.根据权利要求3所述电催化氧化除杂设备，其特征在于交换膜(6)的上端低于池体上端，在阳极室和阴极室之间形成气体通道和阴极室的电解液溢至阳极室的溢流通道，交换膜上端低于池体上端的尺寸应保证阳极室中的液体不进入阴极室，所述进气口(13)设置在阳极室对应的池盖上，所述排气口(14)设置在阴极室对应的池盖上。