CN109053629A - 管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂dz及方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
    • C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
    • C07D277/70—Sulfur atoms
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Abstract

本发明属于橡胶催进剂生产领域，具体涉及一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。所述的方法包括：1)M二环己胺盐的制备：2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50‑500ml/h通入异丙醇，分1‑10个进样点同时打入有效氯为6‑18mg/100ml次氯酸钠和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。本发明的生产方法不用反应釜，从进料到出DZ成品可连续化生产，不需控制反应液的PH值，易于工业化，可提高DZ合成过程中的安全性。生产出DZ的纯度达到99.0％以上，收率达到了95％以上。

Description

管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法
技术领域
本发明属于橡胶催进剂生产领域，具体涉及一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂连续化生产越来越受到重视。
2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以一定的流速，加入盐酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂。
文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。
文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，经降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。
上述报道全部采用反应釜间歇合成的方法，此方法生产率低，生产成本高，产品质量不稳定，并且使用反应釜生产比管式反应器安全系数低，因管式反应器容积比反应釜小很多。
目前国内管式反应器连续化生产DZ还没有报道过。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ及方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,包括下述步骤：
1)M二环己胺盐的制备：31％盐酸100-600ml加入到已有200-800克二环己胺和200-1000ml异丙醇的反应体系中，在20-80℃、转速为100-1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以10-200ml/分钟的流速加入质量含量为30-60％的M钠盐，滴加时间为0.5-3.0小时，得到M二环己胺盐。
2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50-500ml/h通入异丙醇，分1-10个进样点同时打入有效氯为6-18mg/100ml次氯酸钠和步骤1)得到的产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
优选的，步骤2)中的滤液分层后，取上层异丙醇有机相返回到管式反应器参与步骤2)的反应。
优选的，步骤2)中的的滤液分层后，下层盐水蒸馏出的异丙醇返回到步骤1)参与制备M二环己胺盐。
本发明还包括一种所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ,其特征在于，DZ收率可达到95％以上,纯度达到99％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的生产方法不用反应釜，从进料到出DZ成品可连续化生产，不需控制反应液的PH值，易于工业化，可提高DZ合成过程中的安全性，因为管式反应器比反应釜的体积小得多，可提高生产效率50％以上。生产出DZ的纯度达到99.0％以上，收率达到了95％以上。
附图说明
图1为本发明一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
31％盐酸100ml加入到已有200克二环己胺和200ml异丙醇的反应体系中，在20℃、转速为100转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以100ml/分钟的流速加入质量含量为30％的M钠盐，滴加时间为0.5小时，得到M二环己胺盐。
然后在管式反应器按照50ml/h通入异丙醇有机相，分1个进样点同时打入有效氯为6mg/100ml次氯酸钠和M二环己胺盐，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。促进剂DZ的收率为96.25％，纯度为99％以上。
图1示出本发明一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法的流程示意图。
实施例2：31％盐酸300ml加入到已有500克二环己胺和600ml异丙醇的反应体系中，在50℃、转速为800转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以100ml/分钟的流速加入质量含量为45％的M钠盐，滴加时间为2小时，得到M二环己胺盐。
然后在管式反应器按照300ml/h通入异丙醇有机相，分5个进样点同时打入有效氯为12mg/100ml次氯酸钠和M二环己胺盐，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品，滤液分层后，取上层异丙醇有机相返回到管式反应器中，下层盐水蒸馏出的异丙醇返回到M二环己胺盐反应体系中。促进剂DZ的收率为97.32％，纯度为99％以上。
实施例3：31％盐酸600ml加入到已有800克二环己胺和1000ml异丙醇的反应体系中，在80℃、转速为1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以200ml/分钟的流速加入质量含量为60％的M钠盐，滴加时间为3.0小时，得到M二环己胺盐。
然后在管式反应器按照500ml/h通入异丙醇有机相，分10个进样点同时打入有效氯为18mg/100ml次氯酸钠和M二环己胺盐，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品，滤液分层后，取上层异丙醇有机相返回到管式反应器中，下层盐水蒸馏出的异丙醇返回到M二环己胺盐反应体系中。促进剂DZ的收率为97.11％，纯度为99％以上。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，包括下述步骤：
1)M二环己胺盐的制备：31％盐酸100-600ml加入到已有200-800克二环己胺和200-1000ml异丙醇的反应体系中，在20-80℃、转速为100-1600转/分钟的条件下，使盐酸充分和二环己胺反应，然后以10-200ml/分钟的流速加入质量含量为30-60％的M钠盐，滴加时间为0.5-3.0小时，得到M二环己胺盐；
2)促进剂DZ的制备：在管式反应器按照50-500ml/h通入异丙醇，分1-10个进样点同时打入有效氯为6-18mg/100ml次氯酸钠和步骤1)得到产品DZ，管式反应器出口连接抽滤装置，滤饼经异丙醇洗涤、水洗、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
2.根据权利要求1所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，步骤2)中的滤液分层后，取上层异丙醇有机相返回到管式反应器参与步骤2)的反应。
3.根据权利要求1所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产促进剂DZ的方法,其特征在于，步骤2)中的的滤液分层后，下层盐水蒸馏出的异丙醇返回到步骤1)参与制备M二环己胺盐。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的管式反应器次氯酸钠为氧化剂生产的促进剂DZ,其特征在于，DZ收率可达到95％以上,纯度达到99％以上。
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