CN103102326A - 橡胶促进剂nobs制备方法 - Google Patents

橡胶促进剂nobs制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103102326A
CN103102326A CN2012104599249A CN201210459924A CN103102326A CN 103102326 A CN103102326 A CN 103102326A CN 2012104599249 A CN2012104599249 A CN 2012104599249A CN 201210459924 A CN201210459924 A CN 201210459924A CN 103102326 A CN103102326 A CN 103102326A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nobs
preparation
rubber accelerator
reaction
morpholine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012104599249A
Other languages
English (en)
Inventor
胡立新
郎旭东
宗红兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU GUOLI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU GUOLI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU GUOLI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical JIANGSU GUOLI CHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN2012104599249A priority Critical patent/CN103102326A/zh
Publication of CN103102326A publication Critical patent/CN103102326A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种橡胶促进剂生产方法，具体为橡胶促进剂NOBS制备方法，将促进剂M（2-琉基苯并噻唑）溶解到吗啡啉中用双氧水氧化的方法制得。本发明提供的方法可以将合成洗涤吗啡啉回收中所产生的废水在生产过程中循环套用，生产过程中没有废水和废气产生。

Description

橡胶促进剂NOBS制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶促进剂生产方法，具体为橡胶促进剂NOBS制备方法。
背景技术
NOBS化学名为N-（氧化二亚乙基）-2-苯并噻唑次磺酰胺，为磺酰胺类硫化促进剂，是一种迟效高速硫化促进剂，起始硫化很慢，但后效优良。可用作大多数橡胶的硫化促进剂，但不宜用于氯丁橡胶。硫化时易分散，硫化后的产品不喷雾、色变小，可用于轮胎、内胎、胶鞋、胶带等胶料。以2-巯基苯并噻唑或二硫化二苯并噻唑与吗啉进行氧化而得。常用的是次氯酸钠氧化法，产生较多废水，能耗也高。
发明内容
针对上述技术问题本发明提供一种工艺简单、无废水产生的NOBS生产方法，具体的技术方案为：
将促进剂M（2-琉基苯并噻唑）溶解到吗啡啉中，两者投料重量比例为1:9；
将上述溶液加热升温至50—60摄氏度,加入双氧水，保持反应温度至反应完成；
加热升温,系统减压蒸发,蒸发出部分液体；
反应物料减压蒸发后,结晶析出，抽滤得NOBS固体物，固体物料用水洗涤；
洗涤后的NOBS湿料干燥,得NOBS成品。
将收集的馏出液、母液、滤液、洗涤水加入到精馏塔内加热至沸。控制塔顶温度在100℃左右,回流比0.5。塔顶馏出物含吗啡啉1%左右,收集供洗涤半成品用。釜内吗啡啉含量不断增浓,至99.5%以上时停止精馏。冷却,放出釜内液体,重蒸一次供缩合用。
本发明提供的方法可以将合成洗涤吗啡啉回收中所产生的废水在生产过程中循环套用，生产过程中没有废水和废气产生。
具体实施方式
将促进剂M100kg溶解到900kg吗啡啉液体中，液体加热，使之完全溶解；
将上述溶液加热升温至55摄氏度,再缓慢的加入双氧水，保持反应温度至反应完成；
加热升温,系统减压蒸发, 将反应物体积蒸发至原有的三分之一；
反应物料减压蒸发后,冷至室温,静置,淡黄色颗粒从反应物料中结晶析出，抽滤得NOBS固体物，固体物料用水洗涤；
洗涤后的NOBS湿料在40~50℃真空干燥5小时,得NOBS成品。

Claims (1)

1.橡胶促进剂NOBS制备方法，具体的技术方案为：
将促进剂M（2-琉基苯并噻唑）溶解到吗啡啉中，两者投料重量比例为1:9；
将上述溶液加热升温至50—60摄氏度,加入双氧水，保持反应温度至反应完成；
加热升温,系统减压蒸发,蒸发出部分液体；
反应物料减压蒸发后,结晶析出，抽滤得NOBS固体物，固体物料用水洗涤；
洗涤后的NOBS湿料干燥,得NOBS成品。
CN2012104599249A 2012-11-16 2012-11-16 橡胶促进剂nobs制备方法 Pending CN103102326A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012104599249A CN103102326A (zh) 2012-11-16 2012-11-16 橡胶促进剂nobs制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012104599249A CN103102326A (zh) 2012-11-16 2012-11-16 橡胶促进剂nobs制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103102326A true CN103102326A (zh) 2013-05-15

Family

ID=48310558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012104599249A Pending CN103102326A (zh) 2012-11-16 2012-11-16 橡胶促进剂nobs制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103102326A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554055A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 西南化工研究设计院有限公司 一种n-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的绿色制备工艺
CN106048628A (zh) * 2016-06-18 2016-10-26 安徽昊博健身器材有限公司 一种铝合金扣件的表面处理方法
CN106086845A (zh) * 2016-06-18 2016-11-09 安徽昊博健身器材有限公司 一种4a01铝合金的表面处理方法
CN106086844A (zh) * 2016-06-18 2016-11-09 安徽昊博健身器材有限公司 一种铝的表面处理方法
CN109134400A (zh) * 2018-10-24 2019-01-04 西南化工研究设计院有限公司 N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102380404A (zh) * 2011-08-29 2012-03-21 科迈化工股份有限公司 用于促进剂n-环己基苯并噻唑次磺酰胺生产中的催化剂及制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102380404A (zh) * 2011-08-29 2012-03-21 科迈化工股份有限公司 用于促进剂n-环己基苯并噻唑次磺酰胺生产中的催化剂及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
施文鸿: "延缓性橡胶促进剂NOBS的合成", 《江苏化工.市场七日讯》, 30 June 1980 (1980-06-30) *
蒋伯康，等: "用双氧水氧化法合成橡胶促进剂NOBS", 《上海化工》, vol. 23, no. 22, 30 November 1998 (1998-11-30) *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103554055A (zh) * 2013-10-29 2014-02-05 西南化工研究设计院有限公司 一种n-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的绿色制备工艺
CN103554055B (zh) * 2013-10-29 2015-06-17 西南化工研究设计院有限公司 一种n-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺的绿色制备工艺
CN106048628A (zh) * 2016-06-18 2016-10-26 安徽昊博健身器材有限公司 一种铝合金扣件的表面处理方法
CN106086845A (zh) * 2016-06-18 2016-11-09 安徽昊博健身器材有限公司 一种4a01铝合金的表面处理方法
CN106086844A (zh) * 2016-06-18 2016-11-09 安徽昊博健身器材有限公司 一种铝的表面处理方法
CN109134400A (zh) * 2018-10-24 2019-01-04 西南化工研究设计院有限公司 N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103102326A (zh) 橡胶促进剂nobs制备方法
CN105859571A (zh) 一种混合溶剂法生产甘氨酸的方法
CN105037295A (zh) 一种生产次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的方法
CN102807533A (zh) 一种利用头孢噻肟酸废液制备2，2′-二硫代二苯并噻唑的方法
CN107879995A (zh) 利用头孢噻肟酸合成残液中回收的m合成dm的方法
CN105753901A (zh) 一种草甘膦生产中氯甲烷水洗水再回收工艺
CN102311420B (zh) 一种合成ε-己内酯的方法
CN106495174A (zh) 凹凸棒土湿法双酸活化方法
CN111574415B (zh) 一种全氯甲硫醇的合成方法
CN103803622B (zh) 一种由六水氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法
CN102838562A (zh) 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂ns的方法
CN102391206A (zh) 生产橡胶硫化促进剂dz的方法
CN102816095B (zh) 一种有机硫代硫酸盐的制备方法
CN103524450A (zh) 以甲醇为溶剂生产促进剂dz的合成方法
CN104592158A (zh) 橡胶促进剂n-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法
CN105622481A (zh) 5-溴吲哚高效合成工艺
CN104860829B (zh) 一种橡胶硫化促进剂cbs母液的处理和套用方法
CN103508977A (zh) 双氧水为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂cz的方法
CN108557775A (zh) 氯磺酸制备过程中的尾气处理方法、实施该方法的系统以及氯磺酸的制备方法
CN104447529B (zh) 3,6‑二氯吡啶甲酸的提取纯化方法
CN107573252B (zh) 一种氯乙酸法生产甘氨酸过程中废水回收利用的方法
CN107417722B (zh) 一种连续化制备草铵膦的生产工艺
CN105732299A (zh) 一种草甘膦生产中氯甲烷水洗工艺
CN102659697B (zh) 一种三氮唑钠制备方法
CN105418536A (zh) 由ae-活性酯生产废渣制备2,2′-二硫代二苯并噻唑的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130515