CN102775369A - 一种硫化促进剂dm生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种硫化促进剂DM生产工艺，主要解决传统工艺存在的原材料工序复杂、有害气体量大和熔点偏低的问题。该工艺具体为：浓硫酸和双氧水加水配置成氧化剂备用；在氧化釜内打入促进剂M钠盐液，控制温度70-75℃，滴加氧化剂至终点，物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。本发明以促进剂M钠盐液为原料，所用的原材料M钠盐液是促进M制备过程中的中间产物，不需要经过中和滴酸和脱水，省略此两个步骤降低生产消耗时间大约6小时，节约人力物力。本工艺还具有无废气和熔点较高的优点。

Description

一种硫化促进剂DM生产工艺

技术领域

本发明涉及一种橡胶助剂生产工艺，具体是一种硫化促进剂DM生产工艺。

背景技术

可缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能的物质称为硫化促进剂。它可分为无机促进剂与有机促进剂两大类，目前使用的大都是有机促进剂。有机促进剂种类繁多，主要是含氮和含硫的有机化合物，有醛胺类、胍类、噻唑类、二硫代氨基甲酸盐类、硫脲类、次磺酰胺类等。硫化促进剂DM（化学名称：2,2'二硫代二苯骈噻唑）是一种性能优良的噻唑类促进剂，其硫化临界温度较促进剂M高，操作也较安全。它可单独使用或与其他促进剂并用，适用于轮胎、胶鞋、工业用橡胶制品。

传统的硫化促进剂DM的传统生产工艺为：在打浆釜内加入清水和亚硝酸钠，搅拌几分钟后，加入促进剂M，继续搅拌一段时间后，将浆液打入氧化釜内，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度55-60℃，鼓风，以900L/h速率滴加6%的稀硫酸1500L至终点。该传统工艺存在以下缺点：

1、原材料工序复杂：以促进剂M为原材料。传统促进剂M的生产方法是以苯胺、硫磺和二硫化碳为原料高压下反应生成粗品促进剂M，粗品促进剂M进一步精制得到促进剂M。精制过程通常采用酸碱法，即粗品促进剂M与稀碱反应生成M的钠盐，加入甲苯提取树脂，过滤后滤液加入5～6%的稀硫酸调PH值为8～9进一步除去树脂后，再进一步经过中和滴酸和脱水过程。中和滴酸和脱水过程这两个步骤消耗时间大约6小时，浪费人力物力。

2、有害气体量大：本工艺鼓风量大，且稀硫酸和亚硝酸钠产生一氧化氮，气体危害性较大。为此专门增设废气回收装置一套。

3、熔点偏低，：物料熔点在165-166℃，熔点偏低，说明物料的纯度差。

发明内容

本发明克服了上述传统工艺存在的原材料工序复杂、有害气体量大和熔点偏低的缺点，提供了一种新的硫化促进剂DM生产工艺，该工艺具有原料M钠盐制备工艺简单、无废气产生和熔点较高的优点。

本发明的技术方案是：一种硫化促进剂DM生产工艺，其特征是，

（1）将水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下加入浓硫酸（纯度≧98.0wt%），然后再加入浓度为25-30wt%的双氧水，配成氧化剂备用；所述每1公斤浓硫酸加入1.8～2.2升的浓度为25-30wt%的双氧水，所述每1公斤浓硫酸加入3～5升的水；

（2）在氧化釜内打入促进剂M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以250～350L/h速率滴加氧化剂至终点；

（3）物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。

所述促进剂M钠盐液是促进剂M精制过程，中和滴酸之前已除去了大部分树脂的M钠盐的水溶液，其M钠盐的含量为5±0.5wt%，主要杂质是少量树脂，其含量为0.005~0.01wt%。

化学反应方程式如下：

本发明的优选技术方案是：

（1）将1600L水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下，加入浓度为98wt%的浓硫酸400Kg，浓度为27wt%的双氧水800L，配成氧化剂备用；

（2）在氧化釜内打入8000L促进剂M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以300L/h速率滴加氧化剂780L至终点的DM；

（3）物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。

本发明的优点是：

1、原材料工序简单：以促进剂M钠盐液为原料。所用的原材料M钠盐液是促进M制备过程中的中间产物，不需要经过中和滴酸和脱水，省略此两个步骤降低生产消耗时间大约6小时，节约人力物力。

2、无废气：本工艺不需要鼓风，双氧水氧化产生的气体为氧气且反应后量很少。

3、熔点较高：物料熔点在167-170℃，熔点高，物料的纯度高。

附图说明

图1为本发明工艺（新工艺）与传统工艺（老工艺）的熔点变化图。从图1可以看出本发明工艺的熔点高于传统工艺。

具体实施方式

本实施例中促进剂M钠盐液，其M钠盐的含量为5wt%，主要杂质是少量树脂，其含量为0.005~0.01wt%。

实施例1

将1600L水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下，加入98%硫酸400Kg，27%双氧水800L，配成氧化剂备用。在氧化釜内打入8000L M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以300L/h速率滴加氧化剂780L至终点的DM，即：取氧化好的料液，过滤出少量料，用水冲洗2-3遍后加三氯甲烷10ml在玻璃试管摇均，加2-3滴油酸钴至料上，若料呈红色，说明氧化已到终点。物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM(若用500Kg促进剂M，折合产量为495Kg)，纯度为99.95%。

传统工艺对比例

在打浆釜内加入清水660L，再加入亚硝酸钠30Kg，搅拌5分钟后，加入促进剂M 500kg，搅拌30分钟后，用液下泵将浆液打入氧化釜内，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度55-60℃，鼓风，以900L/h速率滴加6%的稀硫酸1500L至终点，即：取氧化好的料液，过滤出少量料，用水冲洗2-3遍后加三氯甲烷10ml在玻璃试管摇均，加2-3滴油酸钴至料上，若料呈红色，说明氧化已到终点。物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。产物的质量为490Kg，纯度为99.5%。

本发明实施例1与传统工艺的对比结果如表1所示。

表1本发明实施例1与传统工艺的对比结果

实施例2

将1700L水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下，加入98.3%的浓硫酸400Kg，浓度为30%双氧水750L，配成氧化剂备用。在氧化釜内打入8000L M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以300L/h速率滴加氧化剂至终点，即：取氧化好的料液，过滤出少量料，用水冲洗2-3遍后加三氯甲烷10ml在玻璃试管摇均，加2-3滴油酸钴至料上，若料呈红色，说明氧化已到终点。物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM，纯度为99.92%。

实施例3

将1500L水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下，加入98%的浓硫酸400Kg，浓度为25%的双氧水850L，配成氧化剂备用。在氧化釜内打入8000L M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以300L/h速率滴加氧化剂至终点，即：取氧化好的料液，过滤出少量料，用水冲洗2-3遍后加三氯甲烷10ml在玻璃试管摇均，加2-3滴油酸钴至料上，若料呈红色，说明氧化已到终点。物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM，纯度为99.93%。

Claims (2)

1.一种硫化促进剂DM生产工艺，其特征是，包括以下步骤：

（1）将水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下加入浓硫酸，然后再加入浓度为25-30wt%的双氧水，配成氧化剂备用；所述每1公斤浓硫酸加入1.8～2.2升的浓度为25-30wt%的双氧水；所述每1公斤浓硫酸加入3～5升的水；

（2）在氧化釜内打入促进剂M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以250～350L/h速率滴加氧化剂至终点；所述促进剂M钠盐液的M钠盐的含量为5±0.5wt%；

（3）步骤（2）反应后的物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。

2.如权利要求1所述的一种硫化促进剂DM生产工艺，其特征是，

（1）将1600L水打入配酸化剂罐内，开启搅拌，开启夹套冷凝水，控制罐温度在60℃以下，加入浓度为98wt%的浓硫酸400Kg，浓度为27wt%的双氧水800L，配成氧化剂备用；

（2）在氧化釜内打入8000L促进剂M钠盐液，开启氧化釜搅拌，开启蒸汽，控制温度70-75℃，以300L/h速率滴加氧化剂780L至终点的DM；

（3）物料再经离心、烘干后得到硫化促进剂DM。

Images