发明内容
针对现有技术中存在的这些缺陷,本发明提供了一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,该方法可有效地提高产品的质量,节能降耗,减少“三废”污染。
一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其中使用2-巯基苯并噻唑钠盐作为原料,使用双氧水和硫酸的混合物作为氧化剂,双氧水和硫酸的摩尔比=0.5~2.5:1,该方法包括的步骤为:
氧化剂配制过程:在容器中将双氧水和硫酸按照上述摩尔比进行混合,混合均匀即可;
产品的氧化工艺过程:在约55℃~65℃下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为约60~80分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液的pH值,待反应液的pH值在约6.5~7.5范围内稳定后,控制温度在约30℃下进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:所述双氧水和硫酸的摩尔比为双氧水:硫酸=1.0~2.0:1。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:所述双氧水和硫酸的摩尔比为双氧水:硫酸=1.5:1。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:氧化反应的温度优选为58℃~63℃。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:氧化反应的温度优选为61℃。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:氧化反应的时间为65~75分钟。
本发明进一步提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:氧化反应的时间为68分钟。
本发明提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法,其中:
1、本发明所用原料
1.1、2—巯基苯并噻唑钠盐(M-Na):一种淡黄色或橙红色的透明液体,有微苦气味。pH值9~10,不易挥发,长时间在空气中存放会析出絮状固体。能与无机酸反应生成黄色沉淀。
1.2、过氧化氢:又名双氧水,一种无色透明液体,相对密度1.4067(25℃),溶于水、醇、醚,不溶于石油醚,极不稳定,遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解,同时放出氧和热。具有较强的氧化能力,为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。
1.3、硫酸:纯品为无色,无臭,透明的无色液体,逞强酸性。市售的工业硫酸为无色至微黄色,甚至红棕色。相对密度:98%的硫酸为1.8365(20℃),93%的硫酸为1.8276(20℃),熔点为10.35℃,沸点为338℃。有很强的吸附能力,与水可以按不同比例混合,并放出大量的热,为无机强酸,腐蚀性很强,化学性质很活拨。几乎能与所有金属及其氧化物、轻氧化物反应生成盐,还能与其它无机酸的盐类作用。在稀释硫酸时,只能注酸入水,以防酸液表面局部过热而发生爆炸喷酸事故。浓度低于76%的硫酸与金属反应会放出氢气。
2、本发明的生产配方:
氧化剂摩尔配比:双氧水:硫酸=0.5~2.5:1;
3、本发明的生产工艺过程:
3.1、氧化剂的配制工艺过程:将双氧水和硫酸按0.5~2.5:1mol的比例,在容器中搅拌混合,搅拌均匀即可使用。
3.2、产品的氧化工艺过程:
在约55℃~65℃下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为约60~80分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液的pH值,待反应液的pH值在约6.5~7.5范围内稳定后,控制温度在约30℃下进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
4、本发明产品的优点:
我公司研究的橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的制备方法是以2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)为起始原料,利用双氧水和硫酸的混合物为氧化剂合成二硫化二苯并噻唑(DM)。使用“双氧水”作为氧化剂的优点是不会引入新的阳离子,从而可以有效降低生产废水中的盐分,减轻后续污水处理的负担。同时,避免了氧化过程中产生的大量有毒气体,提高了生产的安全系数,减少了安全隐患。该方法生产周期短、生产过程中废水排量大大减少、几乎没有废气排放,产品质量明显优于其它生产方法,综合成本低,能够满足市场要求。
本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点:
(1)、产品生产过程中废气量少,不产生二氧化硫、四氧化二氮、氯气等有毒气体,对环境污染小。废水量少、生产周期短;节能、降耗,收率高。
(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。
(3)、产品初熔点≥173℃,纯度>99%以上。
(4)、产品保质期长,在室温条件下更稳定。
(5)、在橡胶硫化实验中:硫化时间短,焦烧时间长,表现出优越的硫化性能。
(6)、减少固定资产投资,降低噪音。
具体实施方式
本发明所用原料为:2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)、双氧水、硫酸,其中氧化剂的配比为双氧水:硫酸=0.5~2.5:1mol。
包括的步骤为:
氧化剂配制过程:在容器中将双氧水和硫酸按照上述摩尔比进行混合,混合均匀即可;
产品的氧化工艺过程:在约55℃~65℃下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为约60~80分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液的pH值,待反应液的pH值在约6.5~7.5范围内稳定后,控制温度在约30℃下进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装即可获得产品。
实施例1:
使用2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)、双氧水、硫酸为原料,其中氧化剂的配比为双氧水:硫酸=1:1mol;
制备过程为:在55℃的温度下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为75分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液pH值,待反应液的pH值稳定为6.8后,控制温度在30℃时进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装,即可获得成品二硫化二苯并噻唑(DM),其初熔点为175℃,纯度为99.5%,产品的收率为98%。
实施例2:
使用2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)、双氧水、硫酸为原料,其中氧化剂的配比为双氧水:硫酸=1.5:1mol;
制备过程为:在65℃的温度下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为65分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液pH值,待反应液的pH值稳定为7.3后,控制温度在30℃时进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装,即可获得成品二硫化二苯并噻唑(DM),其初熔点为174℃,纯度为99.8%,产品的收率为99%。
实施例3:
使用2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)、双氧水、硫酸为原料,其中氧化剂的配比为双氧水:硫酸=2.0:1mol;
制备过程为:在61℃的温度下、在搅拌状态下将混合后的双氧水和硫酸的混合物滴加到盛有2-巯基苯并噻唑钠盐(M-Na)的反应釜中,进行氧化反应,氧化反应的时间为68分钟;待氧化剂滴加完毕后,保温0.5小时;之后,测量反应液pH值,待反应液的pH值稳定为7.0后,控制温度在30℃时进行固液分离,将所得固体烘干、粉碎、过筛、包装,即可获得成品二硫化二苯并噻唑(DM),其初熔点为174.5℃,纯度为99.7%,产品的收率为98.5%。