CN104557771A - 两滴法生产橡胶硫化促进剂ns的方法 - Google Patents

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    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
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Abstract

本发明公开了两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法；按质量含量85％～90％M与叔丁胺的重量比为1：1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，滴加质量比1:1.5促进剂M：异丙醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，90分钟后，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。该方法过程简单，省去了M提纯工序和用异丙醇代替水，使生产废水较老工艺减少60％以上，合成出的促进剂NS的纯度达到98％以上。收率达到了95％以上。

Description

两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂NS生产技术领域。特别是涉及两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法。
背景技术
随着橡胶工业的发展，NS适用于NR、SBR、BR以及其混合体，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。文献(广东化工，2006，5:16)报道了氧化法合成NS的方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的叔丁胺量大，且促进剂NS的收率不高，母液经蒸馏回收叔丁胺。文献(化工科技市场，2001，4:24)报道了新型NS的生产方法。将促进剂M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品,母液经蒸馏回收叔丁胺。此方法促进剂NS收率低。
发明内容
一种以异丙醇为溶剂、质量含量85％～90％促进剂M(2-巯基苯并噻唑)为原料,次氯酸钠为氧化剂两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法。该方法操作简单，产生的废水量少、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：
一种两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法，以异丙醇为溶剂、质量含量85％～90％M(2-巯基苯并噻唑)为原料,次氯酸钠为氧化剂两滴法，生产橡胶硫化促进剂NS的方法：按质量含量85％～90％促进剂M与叔丁胺的重量比为1：1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入质量比1:1.5促进剂85％～90％M：异丙醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，90分钟后，取样观察，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品.
本发明的优点在于：该方法过程简单，直接用质量含量85％～90％M为原料，省去了M提纯工序和用异丙醇代替水，使生产的废水较老工艺减少60％以上，合成出的促进剂NS的纯度达到98％以上，收率达到了95％(以M计)以上。
具体实施方式
实施例1：
取75克叔丁胺加入到反应釜中，在40℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入促进剂质量含量85％M50g，异丙醇75g的料浆，同时以1ml/分钟的流速加入有效氯为16mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.7％以上，收率达到了95.2％。
实施例2：
取75克叔丁胺加入到反应釜中，在50℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入促进剂质量含量87％M50g，异丙醇75g的料浆，同时以1ml/分钟的流速加入有效氯为17mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.8％以上，收率达到了95.3％。
实施例3：
取75克叔丁胺加入到反应釜中，在60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，加入促进剂质量含量90％M50g，异丙醇75g的料浆，同时以1ml/分钟的流速加入有效氯为18mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品，促进剂NS的纯度达到98.9％以上，收率达到了95.4％。

Claims (1)

1.一种两滴法生产橡胶硫化促进剂NS的方法；其特征是以次氯酸钠为氧化剂，异丙醇为溶剂、质量含量85％～90％M(2-巯基苯并噻唑)为原料,按质量含量85％～90％M与叔丁胺的重量比为1：1.5，将叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60℃、转速为600转/分钟的条件下，以2ml/分钟的流速，滴加质量比1:1.5促进剂M：异丙醇的料浆，同时以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加有效氯为16-18mg/100ml的次氯酸钠溶液，90分钟后，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂NS产品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108658894A (zh) * 2018-06-12 2018-10-16 山东尚舜化工有限公司 一种橡胶硫化促进剂dcbs的合成方法
CN112194640A (zh) * 2020-11-04 2021-01-08 鹤壁市恒力橡塑股份有限公司 一种n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的制备方法
CN117551054A (zh) * 2024-01-11 2024-02-13 科迈化工股份有限公司 异丙醇打浆提升合成次磺酰胺类促进剂收率的方法

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